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硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)标配操作规程 ZLSOP10005-00 第 3 页/共 3 页安徽捷众生物化学有限公司硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)标配操作规程编号ZLSOP10005-00页 数共 2 页制定人制定日期 年 月 日修订日期 年 月 日 审核人审核日期 年 月 日颁发部门质量管理部批准人批准日期 年 月 日生效日期年 月 日分发部门质量控制部1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制、标定的方法与要求。1.2本规程适用于硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。2.引用标准2.1中国药典2010年版二部附录2.2中国药品检验标准操作规范2010年版3.操作内容与要求3.1仪器与用具电热干燥箱、架盘药物天平、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、玻璃漏斗(50ml)、碘量瓶(150ml、250ml、500ml)、滴定管(20ml、25ml、50ml)、取样勺、量筒(500ml、1000ml、2000ml)、具塞玻璃瓶(1000ml、2000ml)、计时器。3.2试药与试液 硫代硫酸钠(AR)、无水碳酸钠(AR)、重铬酸钾(基准试剂)、碘化钾、硫酸、淀粉指示液。3.3配制3.3.1分子式：Na2S2O3 5H2O 分子量：248.193.3.2欲配浓度：24.82g1000ml3.3.3操作取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置一个月后滤过。3.4标定与复标3.4.1操作方法在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。3.4.2硫代硫酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)(V1V2)49.03m为基准重铬酸钾的称取量(mg)；V为本滴定液的消耗量(ml)V1为标定中滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)49.03为与每1ml的硫代硫酸钠液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量4.注意事项4.1 配制本滴定液所用的水必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9-10，以防止硫代硫酸钠的分解。4.2配制后应在避光贮放一个月以上，待浓度稳定，再经过滤，而后标定。4.3 标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用25ml滴定液进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11-0.12g。4.4 碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予