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文档简介
第四节 氢化物发生原子荧光光谱检测法一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理(一)原子荧光光谱法的原理 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光。阶跃线荧光。敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。 (二)法的分析性能与特点自世纪年代初提出原子荧光分析技术以来,该技术已取得了很大进展,尤其是将氢化物发生()与原子荧光光谱()完美结合而实现- 分析技术以来,该方法已成为一种高效低耗并具有重要实用价值的分析技术。 -法是基于下列反应将分析元素转化为在室温下的气态氢化物:反应式中的是可以形成氢化物元素的离子;可以等于或不等于。 反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化。受光源激发使基态原子的外层电子跃迁到较高能级,并在去激化过程中辐射出特征的原子荧光,根据荧光强度的大小可测定氢化元素在试样中的浓度。汞离子可以与或反应而生成原子态的汞,并可在室温下激发产生汞原子荧光,因此,一般称为冷蒸气法或冷原子荧光光谱法()。 与也可与反应生成挥发性的物种,经石英炉原子化后也可用原子荧光光谱法加以测定。采用一些间接方法,-法还可测定其他一些元素或阴离子。-法自提出以来,因为其对于较难分析的无机污染物如、 等所显示出的独特优点而备受分析工作者的青睐。 . 氢化物发生进样方法的主要优点()分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离,消除光谱干扰。()与溶液直接喷雾进样相比,氢化物法能将待测元素充分预富集,进样效率接近。 ()连续氢化物发生装置易于实现自动化。()不同价态的元素氢化物的生成条件不同,所以可据此进行价态分析。.-法与氢化物原子吸收光谱法(-)的比较 ()光学系统。采用无色散系统的-仪光路简单,光程短,因而光损失少。可以同时测量几条荧光谱线,由于这些荧光谱线的总强度与含量成正比,大大提高了方法的信噪比,降低了检出限。由于这些谱线均位于-之间。正是光电倍增管灵敏度最好的波段,大大提高了方法的灵敏度。相比之下,%- 的光路较复杂,光程长,光能损失较严重,特别是对、等元素,波长处于以下,普通空心阴极灯发射较弱,光电倍增管在此波段的灵敏度也较低,因而信噪比较低,检出限较差。 ()-具有多元素同时测定的能力。一般地,- 一次仅能测定一种元素,而-已可以同时测定两种或多种可形成氢化物的元素,不仅大大提高了工作效率,成本也大为降低。()原子化器及原子化机理在-中,目前所使用的原子化器具有二次原子化的机会。氢化物经过电加热石英管时先进行分解及初步原子化,然后再进入氩氢焰进行充分的原子化,由于周围空气的渗入,氩氢焰中有足够的氢基来促进原子化过程,并带来以下好处: .石英炉内表面性质对原子化过程影响较小,不需经常处理;.原子化充分,即使是也可以得到满意的结果。()干扰情况。虽然-与-两者的液相干扰基本相同,但气相干扰有很大的差别。-的干扰要小得多。对于复杂的样品一般不经分离即可直接测定,而-法却不行。 ()线性测量范围。-法一般可以达到三个数量级。这样大多数样品就可无需稀释直接测定,不仅操作简便,更重要的是可以减少玷污和稀释误差。由于测量原理的限制,-法一般仅为一个数量级,有些样品就要经过进一步的处理方能测定。()检出限及测量精度。虽然- 和-两者的检出限及测量精度目前基本相同,但对于、等元素,-法显然占有优势(表-)。更重要的是随着光源的改进给-带来的好处将远大于-法,因而-对可形成氢化物元素的测定灵敏度将全面优于-,并具有更大的潜力。 二、用氢化物发生原子荧光光谱法测食品中铅含量 (一)原理样品经酸热消化后,在酸性介质中,样品中的铅与硼氢化钠()或硼氢化钾()反应生成挥发性铅的氢化物(),以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅含量成正比,根据标准系列进行定量。 (二)试剂除特殊规定外,本方法所用试剂均为分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 .硝酸+高氨酸(+)混合酸。分别量取硝酸L,高氨酸,混匀。.盐酸溶液(+)。量取盐酸倒入 水中,混匀。.草酸溶液()。称取 草酸,加水溶解至,混匀。. 铁氰化钾()溶液()。称取铁氰化钾,加水溶解并稀释至,混匀。.氢氧化钠溶液()。称取氢氧化钠,溶于水中,混匀。. 硼氢化钠溶液()。称取硼氢化钠溶于氢氧化钠溶液()中,混匀,用前现配。.铅标淮储备液(.)。由国家标准物质研究中心提供。.铅标准使用液(.)。精确吸取铅标准储备液(.),逐级稀释至.。(三)仪器.、型双道原子荧光光度计或同类仪器( 北京万拓仪器公司产)。.计算机系统及编码铅空心阴极灯。.电热板。 (四)分析步骤. 样品消化采用湿法消解,称取固体样品.-.,液体样品.-.(或),置于-消化容器中( 锥形瓶),然后加入硝酸+高氯酸(+)混合酸-摇匀浸泡,放置过夜。次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色( 如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解),稍冷加入水再继续加热赶酸,至消解液.-.止,冷却后用少量水转入 容量瓶中,并加入盐酸(+).,草酸溶液().,摇匀,再加入铁氰化钾().,用水准确稀释定客至。摇匀,放置后测定。同时做试剂空白。 .标准系列制备取 的容量瓶只,依次准确加入铅标准使用液(.).、.、.、.、.、.、.( 各相当于铅浓度.、.、.、.、.、.、.),用少量水稀释后,加入盐酸(+).,草酸().(摇匀,再加入铁氰化钾溶液().,用水稀释至刻度,摇匀,放置后待测。.测定 ()仪器参考条件:负高压;铅空心阴极灯灯电流;原子化器炉温度-度,炉高;氩气流速载气,屏蔽气;加还原剂时间/.;读数时间,延迟时间.。测量方式标准曲线法;读数方式峰面积;进样体积.。()浓度测量方式:设定好仪器的最佳条件,逐步将炉温升至所需温度,稳定- 后开始测量,连续用标准系列的零管进样,待读数稳定之后,转入标准系列的测量,绘制标准曲线,转入样品,测量,分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。()仪器自动计算结果测量方式:设定好仪器的最佳条件,在样品参数画面,输入样品质量(或),稀释体积(),并选择结果的浓度单位,逐步将炉温升至所需温度,稳定后测量,连续用标准系
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