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文档简介
实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经814天在标定。长期使用的溶液,应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。三、试剂Na2S2O35H2O(固体)Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6molL-1HCl溶液;0.2%淀粉指示。四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5gNa2S2O35H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在处放置814天后在标定。2)标定精确称取适量在130110烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加25mL使溶解。加入6molL-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5min。然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴到溶液呈草黄色,加入0.2%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。五、注意事项1)K2Cr2O7与KI反应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此等反应完成后再加稀释自上述条件下,大约经5min反应即可完成。2)因生成的Cr3浓度较大时为暗绿
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