课件：食品分析第一章绪论.ppt

食品分析教学大纲简介,性质 食品科学与工程、食品质量与安全专业的必修课 主要目的和任务 掌握食品分析的基础理论和基本技能 课程教学基本要求 作为本科生实验而进行的食品分析课程，一般限于分析方法已完全确定而且与营养密切相关的各种成分的定量分析。,对本门课程的认识,专业基础课，是建立在分析化学和现代仪器分析基础上的一门综合性的学科。 是研究和评价食品品质及其变化的一门学科。 通过这门课程的学习，要求我们能依据物理、化学、生物化学的基本理论及各种科学技术，按照制定的技术标准，对原料、辅助材料、加工过程、半成品及产品的质量进行检验，参与食品品质控制过程，并保证产品的质量。 主要讲授一些成熟的定量分析方法,学习食品分析课程的体会,实验(践)性很强的课程 是科研/开发工作的眼睛、指南针、探测器 是工厂质量控制的决定性手段 同样的上课，不一样的收获 同样的四年，差距悬殊的收获,要求与希望,基础专业课既是基础，就要打牢 分析的头脑、思维掌握分析的手段 分析的条件分析的方法实际操作 重点掌握：原理、方法细节、影响因素 知其然而知其所以然（大学生的要求） 食品分析发展导向,第一章 绪论（第一部分）,一、趋势和需求 二、分析样品的类型 三、分析步骤 四、方法的选择与有效性 五、食品分析法规与标准,一、趋势和需求,消费者 高质量、安全、富有营养且有益健康的产品 例：低脂食品及脂肪的测定 食品企业 生产出能满足消费者需求的产品 研究开发、质量管理 及时获取并评价各项分析信息 政府（法规、国际标准和政策）,食品分析的发展方向,食品分析测定方法的现状 食品分析的发展方向 食品分析与检验的仪器化和快速化 食品分析与检验的自动化 无损分析检验和在线分析检验 综合型学科内容及其 技术的熔融分析检验,1、性 质 专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科 。 2、任 务 运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等）的主要成份及其含量和有关工艺参数应进行检测。 3、作 用 控制和管理生产，保证和监督食品的质量 ：“眼睛”的作用 为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据,（二）食品分析的内容,食品分析的范围十分广泛，随着分析目的的不同，分析项目也随之不同 。 1、食品营养成分：六(七)大营养素 2、食品添加剂 ：防腐剂、色素、起泡剂 3、食品中有害物质 ：有害元素 、农药 、细菌、霉菌及其毒素 、食品加工中形成的有害物质 、来自包装材料的有害物质 4、食品的感官鉴定：色、香、味,二、分析样品的类型,原（辅）料 过程控制样品 终产品 优质样品 劣质样品,三、分析步骤,问题的提出,成分分析,样品预处理,方法的选择,样品的采集、制备和保存,分析数据处理,评价与报告,四、方法的选择与有效性,样品的性质 测定目的,分析方法,速度,精密度,准确度,稳定性,因素,要熟悉各种方法和关键步骤的原理,灵敏度,三、食品分析方法的选择与采用的标准,分析方法 感官鉴定法 化学分析法 仪器分析法 采用的标准 国际标准 国家标准 行业标准 地方标准 企业标准,灵敏度: 指分析方法所能检测到的最低限量 仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法(重量分析和容量分析)灵敏度相对较低 要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。 问题:灵敏度的高低是不是评价分析方法好坏的绝对标准？ 测定目的: 例：在线加工过程中的快速测定方法 检测营养成分的法定方法 样品的性质：食品的组成和特性 主要是脂肪、蛋白质和碳水化合物,方法的有效性 方法:专一性、精密度、准确度和灵敏度 食品的特殊性质 食品加工过程中固有的特性变化 采样的性质、代表性以及采样数量 用标准参照物来考察分析方法的有效性 分析过程成功与否的决定因素 分析方法的合理选择 样品的制备 分析操作的认真程度 对分析数据的准确计算和合理解释,一、国际标准与政策,了解各国允许使用的食品成分和使用要求、食品标准、标签,促进食品企业和食品贸易在世界经济中的发展,国际贸易全球化,1、食品法典,1962年，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）组建食品法典委员会（CAC）。 现有165个成员国，覆盖全球人口的98%，我国是CAC成员国。 职责：制定食品与农产品的标准与安全性法规 目的：保护消费者健康，维护食品的公平竞争，促进国际食品贸易 工作内容：制定食品法典标准、最大残留限量（ADI）、操作规范和指南。,表2-11 食品法典目录,2、ISO标准,质量控制及记录保持的国际标准（9000和9000以上） 目的：建立质量保证体系、维护产品的完整性、满足消费者对质量的要求 核心：保证质量管理的系统化而建立的方法文件 与食品分析有关的部分：食品的抽样标准 国际标准化组织简介: 国际标准化组织（International Organization for Standardization）简称ISO，是世界上最大的非政府性标准化专门机构，是国际标准化领域中一个十分重要的组织。 目的：建立质量保证体系、维护产品的完整性、满足消费者对质量的要求。核心：保证质量管理的系统化而建立的方法文件 。,3、国际AOAC,国际AOAC（原称为法定分析化学家协会），成立于1884年。 职能：提供政府法规和研究机构所需的分析方法。 目标：提供在普通实验室条件下能达到一定准确性和精密度的实验方法。,4、其他,美国谷物化学家协会 （AACC）出版了一系列已获批准的实验室方法，其中大部分适用于谷物产品。 美国油脂化学家协会（AOCS）出版了一系列法定方法和推荐方法，其中大部分适用于脂肪和油脂分析。 美国，食品化学法典（FCC）委员会：食品添加剂与化学成分鉴定与纯度标准 联合国粮农组织(FAO) 和世界卫生组织(WHO )食品添加剂联合专家委员会（JECFA）：食品添加剂纯度标准 联合国粮农组织(FAO) 和世界卫生组织(WHO ) 农药残留联合专家委员会（ JMPR）：复查使用方法、化学和组成的数据及分析方法,标准的分类 1.根据标准适用范围的不同 我国的标准分为四级：国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。 （根据中华人民共和国标准化法第六条规定）,这四级标准主要是适用范围不同，而不是标准技术水平高低的分级。,二、国内标准,范例： 行政级别上 国家标准高于行业标准，行业标准高于地方标准，地方标准高于企业标准。 一旦上一级标准颁布，则下一级的标准要取消。, 国家标准 范例： GB4927-2001啤酒 （取代GB4927-1991啤酒） 编号由国家标准代号（GB）、发布顺序号和发布年号三个部分组成。 对需要在全国范围内统一的技术要求，应当制定国家标准。 国家标准由国务院标准化行政主管部门编制计划和组织草拟，并统一审批、编号和发布。,标准发布年号不是标准的执行日期 范例： GB7718-2004预包装食品标签通则 取代GB7718-1994食品标签通用标准 于2005年10月1日开始实施 强制性标准，必须执行。对不符合强制性标准的产品禁止生产、销售和进口。根据标准化法规定，企业和有关部门对涉及与其经营、生产、服务、管理有关的强制性标准都必须严格执行，任何单位和个人不得擅自更改或降低标准。对违反强制性标准而造成不良后果以至重大事故者由法律、行政法规规定的行政主管部门依法根据情节轻重给予行政处罚，直至由司法机关追究刑事责任。, 强制性国家标准, 推荐性国家标准,范例： GB/T5009.12-1996 食品中铅的测定方法 GB/T5009.13-1996 食品中铜的测定方法,也称指导性标准、自愿性标准 非强制性执行标准, 行业标准 对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求，可以制定行业标准。 行业标准由国务院有关行政主管部门编制计划、组织草拟，统一审批、编号、发布，并报国务院标准化行政主管部门备案。 行业标准是对国家标准的补充 在相应国家标准实施后，该项行业标准应自行废止。,强制性行业标准 范例： QB1433.1-92饼干 酥性饼干 推荐性行业标准 范例： QB/T2221-1996 八宝粥罐头 行业标准代号由国务院标准化行政主管部门规定。 目前，已批准了58个行业标准代号。 如： 轻工行业标准代号为“QB” 商业行业标准代号为“SB” 等,QB 轻工行业标准代号 范例： QB1433.1-92饼干 酥性饼干 QB1433.2-92饼干 韧性饼干 QB1433.3-92饼干 发酵饼干 QB1433.4-92饼干 薄脆饼干,SB 商业行业标准代号,范例： SB/T10136-93面包用小麦粉 SB/T10009冷冻饮品中总固形物含量的测定 SB/T 10014 - 1999雪泥 SB/T 10017-1999食用冰 SB/T 10327 - 1999甜味冰 SB/T10283-1997肉脯 SB10251-2000火腿肠,SB/T10282-1997肉干 SB/T10278-1997中式香肠 SB/T10294-1998腌猪肉 SB/T10003-1992广式腊肠 SB/T10004-1992中国火腿 SB/T10015-1999雪糕 SB/T10016-1999冰棍, 地方标准 对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品的安全和卫生要求，可以制定地方标准。 在相应的国家标准或行业标准实施后，地方标准应自行废止。 地方标准代号，由“DB”加上行政区划代码前两位数字 广东省的地方标准代号为DB44,地方标准 地方标准也分为强制性标准和推荐性标准。,范例： DB44/116-2000瓶装饮用天然净水 强制性标准 DB31/206-2002炒货食品卫生标准（上海） DB33/208-1997粽子类食品卫生标准（浙江） DB 31/155-1995冷冻面米食品质量卫生要求 DB 31/163-1995食品包装用发泡聚苯乙烯树脂卫生标准 DB 31/534-1996食品包装材料用聚氯乙烯树脂卫生质量要求 DB 31/560-1993食品包装用悬浮聚氯乙烯发泡瓶垫粒料卫生质量要求 DB 33 193-1996米果类食品卫生标准,无公害蔬菜生产技术规范总则（DB50/T40-2001） 无公害蔬菜白菜类生产技术规范（DB50/T41-2001） 无公害蔬菜根菜类生产技术规范（DB50/T42-2001） 无公害蔬菜瓜类生产技术规范（DB50/T43-2001） 无公害蔬菜茄果类生产技术规范（DB50/T44-2001） 无公害蔬菜绿叶蔬菜类生产技术规范（DB50/T45-2001） 无公害蔬菜豆类生产技术规范（DB50/T46-2001） 无公害蔬菜甘蓝类生产技术规范（DB50/T47-2001）,重庆市质量技术监督局发布, 企业标准 企业标准代号用“Q”表示 两种情况： 企业生产的产品没有相应国家标准或行业标准或地方标准时，应当制定企业标准，作为组织生产的依据。 若已有相应的国家标准或行业标准或地方标准时，国家鼓励企业在不违反相应强制性标准的前提下，制定充分反映市场、用户和消费者要求的企业标准，在企业内部适用。 范例： Q/HNZY4-2003 仙人掌汁 （海南志远实业有限公司）,要点： 这四类标准主要是适用范围不同，不是标准技术水平高低的分级。 范例： 一般来讲，企业标准的一些技术指标应严于地方标准、行业标准或国家标准。,2.根据法律的约束性分类 可分为强制性标准和推荐性标准 我国的国家标准和行业标准分为强制性标准和推荐性标准两类。, 强制性标准 范例： GB9678.2-94巧克力卫生标准 GB15193.17-94慢性毒性和致癌试验 指具有法律属性，在一定范围内通过法律、行政法规等强制手段加以实施的标准。 主要是保障人体健康、人身、财产安全的标准和法律、行政法规规定强制执行的标准。 对于强制性标准，有关各方没有选择的余地，必须毫无保留地贯彻执行。 对违反强制性标准而造成不良后果以至重大事故者由法律、行政法规规定的行政主管部门依法根据情节轻重进行行政处罚，直至由司法机关追究刑事责任。,食品卫生标准属于强制性标准 范例： GB9678.1-94糖果卫生标准,推荐性标准 也称指导性标准、自愿性标准 非强制性执行标准 国家鼓励企业自愿采用 范例： GB/T5408-85消毒牛奶 SB/T10289-1997速冻面米食品 注：T表示推荐 对推荐性标准，各方有选择的自由，但一经选定，则该标准对采用者来说，便成为必须绝对执行的标准了。 范例： NY/T290-95绿色食品 橙汁和浓缩橙汁 对推荐性标准，各方有选择的权利，违反这类标准，不承担经济或法律方面的责任。 但推荐性标准如经协商并定入经济合同或食品企业作了明示担保，则推荐性标准具有法律上的约束力，则有关各方必须遵守执行。,技术（质量）标准的特点： 适应性和先进性 要求标准既要适应于当前的生产，又要有利于促进生产的发展。 制定标准时就要考虑当前的生产状况和生产的发展趋势，讲求标准的先进、科学、合理。 范例： 2002年1至7月，日本厚生省对7001批次来自中国的蔬菜进行了检查，发现36批农药残留超标，只占总检验量的0.5。日本将检出的个案通过媒体大肆炒作，据此称中国蔬菜为“毒菜”，并采取严格的检疫措施。 如2002年3、4月，日本方面通知进口蔬菜中毒死蜱（一种农药）的含量超标。而据有关资料显示，国际上通行的蔬菜中毒死蜱的含量标准是每公斤0.05毫克，而日本针对中国农产品却提出了每公斤0.01毫克的苛刻标准。 另外，日本规定，中国冷冻菠菜农药毒死蜱限量为0.lppm，而其国内萝卜、白菜等蔬菜的限量却为3ppm。 因此，实际上所谓超标主要是由日本单方面制定的不科学、不合理的毒死蜱的严格限量所致的。 日方的做法实则是对中国食品的歧视。,相对性、滞后性 标准一经制定，不做修改就不会有变化，但生产却是不断发展的。 因此，任何技术（质量）标准是在一定的条件下才是先进、科学、合理的。 可修订性 生产是不断发展的，当生产发展到一定程度，原标准已不利于产品质量的进一步提高时，就要对原标准进行修订或重新制定。 但是，这一工作是由有关部门按照一定的程序来进行的。 其目的是为了保证标准的先进性。 生产单位除企业本身制定的标准外，无权修改其他标准。 严肃性 标准一经批准发布，就是技术法规，都必须严格贯彻执行。 任何单位不得擅自更改或减低标准。,范例： 2006年5月1日起，首个果冻强制性国家标准将正式实施。曾经噎死一些儿童、直径小于3.5厘米的果冻将不允许再生产。但已进入市场的“小果冻”还能卖到2006年9月30日，从10月1日起全面退市。 果冻“新国标”首次对果冻产品的大小规格进行了详细规定：杯形凝胶果冻的杯口内径或杯口内侧长度应大于等于3.5厘米。长杯形凝胶果冻和条形凝胶果冻内容物的长度应大于等于6厘米。异形凝胶果冻的净含量应大于等于30克。 除大小外，新标准首次规定，凝胶果冻必须在包装正面的明显位置，用白底或黄底红字标出安全警示语和食用方法，且文字高度不小于3毫米。 同时规定，果汁型果冻应标出原果汁含量，果肉型果冻应标出果肉含量。,过去，我国食品卫生法确立的是由卫生部门统一对食品卫生进行监管的体制.,三、我国食品监管体系,国务院关于进一步加强食品安全工作的决定(国发200423号),监管的原则 按照一个监管环节由一个部门监管的原则 监管的方式 采取分段监管为主、品种监管为辅的方式,国务院关于进一步加强食品安全工作的决定,农业部门负责初级农产品生产环节的监管； 质检部门负责食品生产加工环节的监管，将现由卫生部门承担的食品生产加工环节的卫生监管职责划归质检部门； 工商部门负责食品流通环节的监管； 卫生部门负责餐饮业和食堂等消费环节的监管； 食品药品监管部门负责对食品安全的综合监督、组织协调和依法组织查处重大事故。,食品安全监管体制(食品安全法第四条),国务院食品安全委员会领导 卫生部承担办公室工作，主要领导任办公室主任 地方政府负总责 部门分段监管与卫生部门综合协调相统一 分段监管为主，品种监管为辅,奶牛场源头,农业系统 引导饲养户按照中华人民共和国动物防疫法、 兽药管理条例、饲料和饲料添加剂管理条例、食品动物禁用的兽药及其它化合物清单、禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录的要求，按标准统一组织生产，实行统一规划场地、统一圈舍设计、统一供种、统一供饲料兽药、统一技术服务，做到坚决不用违禁药物，严格遵守用药剂量、给药途经和停药期，推动标准化生产和无公害畜禽生产体系建设。 由动物防疫监督机构实施查证验物以及抽检部分样品化验，在手续齐备和质量合格后，出具各地统一的报验合格证后准许进入各地市场流通。,工厂生产,质检系统 按照中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例及相关法律法规实行食品质量安全市场准入的食品生产许可（QS）； 按照产品质量法严厉查处生产、制造不合格食品及其他质量违法行为发放、吊销、注销生产许可证； 对产品的强制监督检验。 工商系统 取缔无照生产经营食品行为。,工厂生产,食药系统 按照食品安全法及相关法律法规对生产场所的卫生条件、卫生防护等进行审查； 发放、吊销、注销卫生许可证； 对产品的监督检验。,零售流通,食药系统 按照相关法律法规对食品经营场所的卫生条件，卫生防护等进行审查； 发放、吊销、注销食品经营场所的卫生许可证。 工商系统 取缔无照生产经营食品行为； 加强上市食品质量监督检查； 严厉查处销售不合格食品及其他质量违法行为； 查处食品虚假广告、商标侵权的违法行为； 营业执照发放、吊销、注销等。,出口,质检系统 进口食品企业卫生注册 出口食品强制性检验 出口食品加工企业质量监管 进出口产品认证 工商系统 出口许可证的发放 、吊销、注销等,复习题：,1.什么是食品分析？食品分析的对象？食品分析的主要内容？ 2.食品分析的任务是什么？食品分析的作用？ 3.国内主要监管机构？各自职能？ 4.食品分析的国际标准和制定标准的部门？,食品分析课题研究报告（食品中有害物质检测）,食品中的有害物质：在正常食用含该物质的食品时会对人体的组织器官或生理机能或精神造成任何急性、亚急性或者致畸、致癌危害的物质。包括：生物性有害物质、化学性有害物质和物理性有害物质。 如： 食品中农药残留（有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药等）； 食品中兽药残留（抗生素类、磺胺类、硝基呋喃类、激素类、抗寄生虫类等）； 食品中霉菌毒素（黄曲霉毒素、单端孢霉烯族化合物、赭曲霉毒素、展青霉素等）； 食品中的天然毒素（河豚毒素、贝类毒素、龙葵碱、皂苷等）、 食品中源于包装材料的有害物质（塑料制品包装材料、纸包装材料、金属包装材料等）； 食品加工过程中形 成 的 有 害 物 质 （ N-亚硝基化合物、多环芳烃、杂环胺、丙烯酰胺、氯丙醇等）。,食品分析课题研究报告（食品中有害物质检测）,课题：自选题（每组选择两个课题，尽量不重复） 分组情况：4人一组（按学号顺序排列下去，内定一小组长，题目及联系方式） 形式：完成WORD文档和PPT报告一份并汇报 报告具体要求：概述、样品的处理，原理，具体方法国家标准分析方法、AOAC等国际标准分析方法、快速检测方法及其仪器 ，参考文献 交报告时间：第12周（交打印件及电子版） 汇报时间：待定,每班分组名单,其它基础知识简介,1)称取： 系指使用天平进行的称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示, 如“称取20.0g.”系指称量的精密度为0.1g； “称取20.00g.”系指称量的精密度为0.01g。,1、检验方法的一般要求,系指用精密天平进行的称量操作，其精度为+0.0001g。,2)准确称取：,系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后产品的质量差异不超过规定的范围。,3)恒量：,系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。,4)量取：,系使用移液管、刻度移液管到液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。,5)吸取：,空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。由此扣除样品中试剂本体和计算检验方法的检出限。,6)空白实验,2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法,1）水 检验方法中所采用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 2）试剂规格 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。,表：常用酸碱浓度（市售商品） 试剂名称 分子量 含量%(m/m) 浓度mol/L 相对密度 冰乙酸 60.05 99.5 17(CH3COOH ) 1.05（约） 乙酸 60.05 36 6.3(CH3COOH) 1.04 甲酸 46.02 90 23(HCOOH) 1.20 盐酸 36.5 36-38 12(HCl) 1.18（约） 硝酸 63.02 65-68 16(HNO3) 1.4 高氯酸 100.5 70 12(HCLO4) 1.67 磷酸 98.0 85 15(H3PO4) 1.70 硫酸 98.1 96-98 18(H2SO4) 1.84 氨水 17.0 25-28 15(NH3.H2O) 0.8-8（约）,3.液体的滴：,系指蒸馏水自标准管流下的一滴的量，在20时20滴相当于1.0mL（0.05mL/滴）。,1）试剂纯度 配制溶液时所使用的试剂和试剂的纯度应符合分析项目的要求。 2）试剂存放 一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。,4.配制溶液的要求,1）固体/液体试剂的混合 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+l)、(4+2+l)等。 2）溶液浓度的表示 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数： (mm)或(VV)。 溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(gL或 mgmL等)。,5. 溶液浓度表示方法,3）特定溶液稀释配制 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释 VlV2”表示，将体积为 Vl的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为 Vz； “稀释 Vl+Vz”表示，将体积为 Vl的特定溶液加到体积为Y2的溶液中(l+1)，(2十5) 4）标准溶液浓度 标准滴定溶液浓度的表示：mol/L,5. 溶液浓度表示方