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文档简介
水中二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法) Q/SH002.1.171861、 方法原理在一定酸度下,活性硅与钼酸铵生成硅目黄,再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝,此蓝色的色度与水中的活性硅有关,磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。2、 仪器 2.1 721型分光光度计一台2.2 1.0厘米比色皿2个2.3 250mL塑料瓶7个2.4 5 mL刻度移液管2支2.5 10 mL刻度移液管3支3、试剂3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸)称取1.5g简称1、2、4磺酸H2NC10H5(OH)SO3H和 7g 亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中,加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中,再用去离子水稀释至1L。3.2 1:1 盐酸溶液3.3 10% 的钼酸铵溶液3.4 10% 的酒石酸溶液3.5 二氧化硅标准溶液3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅) 精确称取优级纯偏硅酸钠(Na2SiO310H2O)0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。3.5.2 工作液(1mL = 1g二氧化硅) 将储备液稀释至100倍既得。4 标准曲线绘制4.1 取一组50mL比色管,分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀,防置5分钟。4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀,1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。4.4 10min 后在721型分光光度计上,波长660nm,比色皿3cm, 电压5.5V测其光密度。4.5 以二氧化硅含量为横坐标,以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。K = 5 测定步骤取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。5 计算
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