香精成份分析检测.doc

陕西海升果业发展股份有限公司乾县分公司标题：香精成份分析检测 编号：HSQX/ISO CZY272009页码：4/4 修改状态：0 修订日期：2011.8.8 香精成份分析检测1. 适用范围本方法适用于陕西海升果业发展股份有限公司生产加工的苹果香精中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、正己醛、异丁醇、乙酸异戊酯、正丁醇、反-2-己烯醛、正己醇、反-2-己烯醇、2-甲基丁酸乙酯、反-反-2、4-己二烯醛、苯甲醛含量的检测。2. 方法提要 待测香精中各组分被气相色谱分离，向香精中加入4-甲基-2-戊醇作为内部标准，根据峰面积来确定各组分的含量。3. 试剂及仪器条件3.1 香精标准品： 香精标准品名称英文名称CAS号纯度乙酸乙酯Ethyl acetate141-78-699.5%丁酸乙酯Ethyl butyrate105-54-499.5%2-甲基丁酸乙酯Ethyl 2-methylbutyrate7452-79-199%乙酸丁酯Butyl acetate123-86-499.5%正己醛Hexanal66-25-198%异丁醇Isobutyl alcohol78-83-199.5%乙酸异戊酯 Isoamyl acetate 123-92-299.4%正丁醇n-Butyl alcohol71-36-399.5%反-2-己烯醛Trans-2-hexenal6728-26-398%正己醇Hexanol111-27-399%反-反-2、4-己二烯醛(E,E)-2,4-Hexadienal142-83-695%反-2-己烯醇trans-2-Hexen-1-ol928-95-096%苯甲醛Benzaldehyde100-52-799.5%4-甲基-2-戊醇（内标）4-Methyl-2-pentanol108-11-299.3%3.2 4-甲基-2-戊醇作为内部标准（ISTD）；3.3 氮气，纯度99.999%3.4 气相色谱仪：GC-2010Plus带有FID检测器；3.5 毛细管色谱柱：DB-WAX 30m0.25mm0.25um；3.6 精密分析天平（感量0.0001g）；3.7 色谱条件：a）温度：柱温：毛细管程序升温： 40保持10min，10/min升温至140，保持2min，再以10/min升至200，保持2min。气化室温度：190；检测器温度：230； b) 气体流量（35ml/min）：载气（氮气，纯度99.999%）；进样方式：分流；控制方式： 压力 104.2kPa；线速率 35.3cm/sec；总流量：34.1ml/min；柱流量：1.48 ml/min；尾吹流量：30ml/min；氢气：47.0ml/min；空气：400.0ml/min；分流比：20； c）保留时间在上述检测条件下，14种香精标准品保留时间见表9-1；表9-1 14种香精标准品保留时间（min）香精标准品名称保留时间（min）香精标准品名称保留时间（min）乙酸乙酯3.257丁酸乙酯7.0722-甲基丁酸乙酯7.800 乙酸丁酯8.845正己醛9.197异丁醇11.068乙酸异戊酯11.396正丁醇13.078反-2-己烯醛14.704正己醇17.959反-反-2、4-己二烯醛18.772反-2-己烯醇18.887苯甲醛20.8644-甲基-2-戊醇13.729上述操作参数是典型的，可根据仪器情况对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4. 操作步骤4.1 标准溶液的制备：准确称取一定量的标准品至50mL容量瓶中，用50%丙酮溶液定容至刻度，配成高浓度储备液。然后根据需要稀释成三个梯度的工作液，用4%乙醇-水溶液稀释。在配制工作液时加入浓度相等的内标物4-甲基-2-戊醇。标品经0.45um水相滤膜过滤后直接进样分析。4.2 样品处理：吸取一定体积的内标物储备液至50mL容量瓶中，用香精定容至刻度。其中内标物浓度与做标准曲线时的浓度一致。样品经0.45um水相滤膜过滤后直接进样分析。4.3 根据内标法计算：A=(H/H)*(C/C)*(h/h)*WA：苹果香精中某组分的含量（ppm）H：标样中内标物的峰面积H 标样中该组分的峰面积C：标样中该组分的浓度（ppm）C：标样中内标物的浓度（ppm）h：试样中该组分的峰面积 h：试样中内标物的峰面积W：试样中内标物的浓度（ppm）香精成份分析检测-甲醇、乙醇含量检测1. 适用范围本方法适用于苹果香精产品中甲醇、乙醇含量的测定。2. 方法提要 待测香精中甲醇、乙醇被气相色谱分离，根据峰面积来确定各组分的含量。3. 试剂及仪器条件3.1 甲醇、乙醇标准品 3.2 仪器条件同上述香精成份分析检测仪器条件3.2 色谱运行条件同上述香精成份分析检测色谱运行条件甲醇保留时间为3.447min、乙醇保留时间为4.149min。4. 操作步骤4.1 标准溶液的配制：各适量于50mL容量瓶中，用超纯水定容，配制成高浓度储备液，根据其在仪器上的响应值，准确吸取不同体积的储备液，配制成三个梯度的工作液。4.2 样品处理：吸取试样1mL于50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配制成香精50倍稀释样。0.45um水