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一、常用玻璃器皿洗涤规程为了保证测量结果的准确性和精密度，对玻璃器皿的洗涤特做以下规定：1 常法洗涤一般玻璃器皿经自来水冲去灰尘后，用毛刷蘸取肥皂粉或去污粉，仔细刷净内外壁用自来水冲洗3-5次再用蒸馏水（或去离子水）充分冲洗干净（洗涤过程用水掌握少量多次原则）。2 不便刷洗的玻璃仪器此仪器有移液管、滴定管接头，弯曲部分，根据污垢的性质选择不同的清洗剂清洗后，再按常法洗涤，选用的清洗剂有：（1）强酸性氧化剂清洗液：此类洗液对器皿侵蚀作用小，效果好，但应避免有六价Cr的污染，具体配制如下：称取20克工业用K2cr2O7于烧杯中，加入40毫升蒸馏水加热溶解，冷却后缓慢加入工业用浓硫酸300毫升，边加入边搅拌，冷却后，洗液转入有盖玻璃器皿，备用。（2）纯酸类洗液对有水垢或盐垢玻璃器皿，可直接用此液，并根据不同用处可分为：11HCl，11H2SO4，10%HNO3和11HNO3。根据污垢严重程度，可洗、浸泡、蒸煮等法。（3）纯碱洗液 对油污较严重的玻璃器皿，可用此液，单器皿在洗液中停留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃，碱性洗液有10%以上NaOH、KOH或Na2CO3，采用浸泡或浸煮器皿洗净。（4）碱性高锰酸钾洗液 此液作用缓慢温和，适于有油污的器皿。配制方法：取4克KMnO4溶于80毫升水中，再加50%NaOH溶液至100毫升。当用此液洗涤后，若器皿上沾有褐色斑点，可用HCl或H2C2O4洗液去除，此液也不宜使器皿长期留存。（5）有机溶剂 适于沾有较多油脂类的器皿，或难以用毛刷洗涤的物品，其有机溶剂有：酒精、二甲苯、甲苯、汽油、丙酮，洗时先用以上各溶剂擦洗或浸泡，然后用常法洗涤。3 特别清洁法（1）对含重金属微量元素的器皿，则先用10%HNO3浸泡8小时或11 HNO3清洗，再常法洗涤。（2）微量有机物（如有机物杀虫剂类）应先用铬酸洗液浸泡15分钟以上，再常法洗涤。（3）测磷酸盐的玻璃器皿，不得用含磷的洗衣剂洗涤，测氨和氮的器皿应用无氨水洗涤或蒸汽洗涤。 二、标准溶液配制规程1 配制标准溶液所用的蒸馏水，无特殊要求时，应符合GB6682三级水的标准。2 配制标准溶液所用的试剂一般为基准试剂，不得低于分析纯。3 配制标准溶液所用的天平砝码、滴定管、移液管、容量瓶均需经校验合格。4 配制标准溶液前，应按各种配制要求，填写配制过程，标定时必须双人每人分别至少四次重复，认真填写数据，每次结果相对相差0.2%，两人平均结果相对误差0.2%，最后结果取平均值，溶液浓度取四位有效数字。5 配制标准溶液的浓度，以20的浓度为准，在标定和使用时，应进行温度校正（无空调的情况下）。6 配制浓度低于0.02mol/L标准浓度时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释。7 在已标定好的标准溶液试剂瓶上，应贴上标签，标签上应标有溶液名称 、浓度、配制日期、配制人等。8 标准溶液试剂瓶应排放整齐，注意避光。9、使用完毕的各种器皿，应立即清洗干净控干放入柜内备用 三、仪器操作规程1、气相色谱仪操作规程1、检测开始前，安装色谱柱，根据选用检测器类型，确定所需气体，开启气瓶总阀开关，调整载气、空气输出气压为约0.5MPa(FPD 空气应调到0.6MPa)， 氢气调整为0.2MPa (若有ECD,把ECD 的排气管堵头取掉)。2、开启主机、计算机、顶空进样器。3、调用或者编辑相应的操作方法，待仪器基线平稳后，开始进样。4、采集数据，计算结果。5、检测结束后，根据使用情况把FPD 的Flame Off， NPD 的Bead Off。 6、再把前后进样口和前后检测器的温度Off,设置Oven为40 。7、等炉温降到40 后把Oven 0ff。 8、约等20 30 min，进样口、检测器的温度降到100 以下，仪器冷却后，先退出化学工作站软件，再关闭主机、计算机。 9、关闭载气、空气、氢气总阀。 2、Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程1、开启计算机,自动运行CAG Bootp Server 。2、从上至下依次打开各模块电源开关。3、启动后在Bootp 内有出现6 行Status 的LC1100 广播信息表示仪器与电脑网络连接成功，缩小Bootp窗口，不要关闭。4、调用或者编辑相应的操作方法，确定流动相、检测波长和柱温等条件。5、待仪器基线平稳后，开始进样。6、采集数据，计算结果。7、检测结束后，根据具体情况使用水或溶剂（泵流量设为1.0ml/min）,把系统的管道及柱子清洗干净。8、把系统Off,把密封清洗的水卡住。9、先退出化学工作站，从下至上依次关掉液相色谱仪各模块电源开关。10、先关闭Bootp 程序,再退出操作系统，关闭计算机。 3、热电M6 MK2原子吸收操作规程（一）、火焰操作1、开启主机、计算机和排风扇电源，启动SOLAAR软件。安装空心阴极灯，并点亮预热30min（不可使用四脚空心阴极灯）。2、开启空气压缩机，设定压力在0.30.4Mpa。打开乙炔气阀，压力调整在0.080.10 Mpa。3、打开火焰状态窗口，确认火焰系统各部分均正常， 按点火按钮至火焰点燃。设定分析方法，点击分析图标根据提示完成分析。4、检测结束后，继续吸喷去离子水5min清洗管路，按红色按钮熄火。5、依次关闭乙炔、空气压缩机。 6、依次关闭空心阴极灯和主机电源，退出SOLAAR软件并关闭计算机。（二）、石墨炉操作1、开启主机、计算机和排风扇电源，启动SOLAAR操作软件，安装空心阴极灯，并点亮预热30分钟（不可使用四脚空心阴极灯）。2、开启石墨炉电源、氩气阀（调整压力约为0.10.2 Mpa）及冷却循环水系统，校正光路。3、开启GFTV，点击准直进样针图标，调整自动进样器进样针的位置和深度，反复点击准直进样针图标，确保进样针位于最佳位置。4、设定分析方法，点击分析图标根据提示完成分析。5、检测结束后关闭冷却循环水系统、氩气阀。6、依次关闭空心阴极灯、石墨炉和主机电源，退出SOLAAR软件并关闭计算机。 4、AFS-930型双道原子荧光光度计操作规程1、安装元素灯 (严禁带电插拔)，依次开启计算机、主机电源及顺序注射泵电源，调光，进入操作软件。2、点击元素表图标，仪器自动识别元素灯，按需选择并点击确认图标，然后新建文件名并点击打开图标。3、按照自左向右顺序，依次点击仪器条件、测量条件、自动进样、样品参数图标，并设置相关参数，完成后点击确定图标。4、开启气瓶调分压表至0.2一0.3MPa。5、在测量条件中的测量方法中点击Test图标，使仪器自动空载运行20min，进行仪器预热。6、预热完成之后，检查各个连接头是否松动，保证不漏气不漏液，将泵块压上，开始分析。7、检测结束后，用蒸馏水清洗六遍。依次松开泵块，关闭氩气，关闭主机和计算机。 5、电子天平操作规程1、打开天平保护罩，检查天平是否处于水平位置。2、插上电源插头，开机预热30min。3、根据仪器面板上的各触摸功能键的功能，选择所需按键进行称量。4、称量完毕后，先关闭掉天平电源开关，然后拔下电源插头。5、称量结束后，清洁天平，罩上保护罩，并填好使用记录。6、经常保持天平内干燥剂处于干燥状态。 6、721-100型分光光度计操作规程1、仪器在接通电源前，检查电表的指针位置是否位于“0”线上，否则用电表上的校正螺丝进行调节。2、接通仪器电源开关，打开比色皿暗箱，选择需要的单色波长，灵敏度选择参照（3），调节“0”电位器使指针指“0”，然后将比色皿暗箱盖合上，仪器预热30分钟。3、放大器灵敏度有五档。“1”最低，尽可能采用灵敏度较低档。改变灵敏度必须按（2）重新校正“0”和“100%”。4、预热后，按（2）连续几次调整“0”和“100%”，仪器即可以进行测定工作。5、如果大幅度改变测试波长时，调整“0”和“100%”后稍等片刻，等指针稳定后重新调整“0”和“100%”即可工作。6、检测结束后，关闭电源。7、定期检查底部干燥剂是否正常，否则更换。 7、DDS-11AT数字电导率仪操作规程1、开机预热30min。2、将温度补偿旋钮置于250C。3、把电极浸入被测溶液中，按下校准键，调节校准旋钮，使仪器显示所用电极的常数。4、按下适当的量程开关和量程单位键，用温度计测出被测溶液的实际温度，将温度补偿旋钮“0C”置于被测溶液的实际温度。待仪器示值稳定后，该显示值即为被测溶液的电导率。5、当被测溶液的电阻小于1Mcm，纯水电导率补偿开关置于1Mcm，当被测溶液的电阻大于1Mcm，则将纯水电导率补偿开关置于恰当的位置。6、检测结束后，关闭主机电源。 8、Delta pH320酸度计操作规程（pH值测定）1、连接好pH电极，接通电源。2、按cal键,启动校准程序。3、按on/off键关闭显示器，按mode键不放，再按on/off键，松开mode键，显示标准组数，按cal键选择组，按read 键选择合适组别，进入测量。4、将电极放入第一个缓冲液并按 cal键。5、按cal键，将电极放入第二个缓冲溶液。6、校准结束后，按read键进行样品测定。7、检测结束后，关闭电源。 9、PXSJ-216型离子分析仪操作规程（pH值测定）1、插好温度传感器、参比电极、玻璃电极。2、按on/off键开机，按取消键选择所使用电极的电极插口。3、调整磁力搅拌器到稳定转速。4、按校准键后将电极放入标准溶液进行曲线校准。5、校准结束后，将电极取出用去离子水清洗电极用滤纸将电极上溶液吸干。6、将电极插入样品溶液中，直接从屏幕上读取数据。7、检测结束后，将所有电极清洗干净，擦干，关闭电源。 10、无菌室操作规程1、使用洁净室前，提前半小时开启送风系统，并打开紫外杀菌灯。操作人员进入洁净室前，应先关掉紫外线杀菌灯，才能进入。2、操作人员应在换鞋间内换掉外套、鞋，换上白大褂，进入一更内，然后换上专用洁净服，通过缓冲间后，才能进入洁净室。3、洁净室使用完后，应先关掉空调器，再关掉送风机，关闭电源。4、如长时间未使用洁净室，应将洁净室内重新清洁消毒后，才能使用。 11、YXQ-LS-50SII型全自动立式电热压力蒸汽灭菌器操作规程1、将橡皮管连接在放汽管上，然后将其插到一个装有冷水的容器里，并关紧手动放汽阀。2、打开盖子加水至挡水板处，将待消毒的物品放在不锈钢网篮中，把密封圈嵌入槽内，然后顺时针用力旋紧盖子至不能再旋动。3、开启电源开关，设定灭菌的温度和时间。4、按下工作键开始自动灭菌。5、灭菌结束后，先切断电源，待压力表指针至0位时，打开放汽阀排尽余汽，开启上盖。 12、Model 680型酶标仪操作规程1、接通电源，开机预热15min。2、仪器自检后，按屏幕提示输入密码并设定仪器检测模式、检测波长（显示波长应与仪器上安装的滤光片波长相一致）。3、设定好相应参数后，测试样品。4、检测结束后，关闭主机。 13、Evolution 300 LC 紫外-可见光分光光度计操作规程1、检查吸收池内是否有比色皿，且托盘位置正确后，关紧仓门，开启主机电源。2、进入菜单设定分析方法参数。3、在参比位放入参比溶液，测量位放入空白，合上吸收池仓门，按Zero键回零。按Calibrate键，放入第一瓶标准曲线系列溶液按Run键，测定完成后，放入第二瓶溶液后再按Run键，直到标准曲线制作完成，按View Calibration键浏览标准曲线。4、按Run键开始测量样品，如须测量多瓶溶液，测量完第一瓶后更换溶液，再次按Run键进行测量5、测量完毕可按View Calibration键浏览曲线，按View Results键浏览结果，按Print健打印，在标准曲线浏览页面上按Print键打印标准曲线。6、检测结束后，取出所有比色皿，关闭吸收池仓门，按HOME键退回主菜单后关闭主机和稳压电源。7、在测量过程中如果改变方法或者按HOME键返回主菜单结果将全部丢失；使用紫外光（300 nm）时必须使用石英比色皿。 14、TRACE DSQ气质联用仪操作规程1、检查电路、气路、过滤器是否正常，开启氦气，压力控制在0.5Mpa左右。2、开启气相、质谱、自动进样器电源。3、分别设置气相、质谱、自动进样器参数。4、离子源温度至250，真空度小于50毫托后，开启灯丝，看水气图，总离子强度应小于107，看有机本底图，总离子强度应小于106，开启校正器，总离子强度应在51061107间。5、测试样品。6、检测结束后，降低质谱离子源温度至175以下，传输线温度至100以下，气相进样口、检测器、柱箱温度至100以下后，点shutdown图标，待10min后，关闭质谱、气相、自动进样器电源，氦气总阀，退出操作软件，关闭计算机。 15、吉尔森全自动GPC净化系统-3操作规程1、开启主机、注射器、泵、记录仪、紫外检测器，计算机电源。2、拧开排液口，先以0.51.0mL/min低流速运行，稳定后，再逐步调高至所需流速。3、在工作站中设置好方法，开始处理样品。4、样品处理完后，逐步将流速由高到低调至0.51.0mL/min，待流速稳定后，停泵，密封排液口，如密封排液口后，泵显示有压力，需放开排液口，低流速运行，直至泵显示为0 bar。5、关闭主机、注射器、泵、记录仪，紫外检测器电源，退出工作站，关闭计算机。 16、UP-10型超纯水机操作规程1、开启进水球阀,接通水源,然后将储水桶上塑胶球阀旋至与白色PE管平行位置。2、通水1分钟后接通电源，“系统电源”指示灯、“泵浦工作”指示灯、“进水水源”指示灯同时亮。3、按“RO”或“UP”键即可取用纯化水或超纯水，再按即可关闭。4、制水结束后，关闭电源，进水球阀，并作好制水记录。 17、IKA均质器操作规程 1、当样品接触刀头后，开启电源开关。2、调整转速至适当。3、匀浆结束后关闭电源。4、卸下刀头部分，用清水清洗并用干毛巾吸干水份。5、安装好刀头部分，待下次用。 18、GC9790气相色谱操作规程1、 开启氮气、氢气、空气发生气器2、 接通气相电源开关，打开加热开关3、 打开工作站，在气相面板上调节各参数，在工作站里建立分析方法4、 开始做样5、 降底柱温、进样口、检测器温度，温度降低到100摄氏度以下，关机、关气 19、飞驰磨操作方法1、开机：接通电源开关；2、参数设置：1）、转速（rpm）：根据样品的需要设置好合适转速；推荐设置：样品80%可过100目筛，土壤样品rpm=300-450；食品干样（短纤维）：rpm=400-500。2）、研磨时间（Timer）：根据样品的需要设置好合适研磨时间；推荐设置：样品80%可过100目筛，土壤样品timer=3min；食品干样（短纤维）：timer=30min。3）重复次数（Repetitions）：超过30min的研磨，为保护电机请选用重复设置；推荐设置：30min/次。4）反转次数（Reverse）：超过30min的研磨，为保护电机请选用反转设置；推荐设置：30min/次。5）暂停（Pause）：样品研磨过程中需要暂停时设置。3、样品研磨：1）、在接通电源的情况下打开电子锁；2）、将样品装入样品杯，再装入5-8颗研磨球，称量研磨杯（含样品和研磨球）质量，调节平衡螺母，使标尺所指刻度与所称研磨杯质量保持一致，扭紧压阀（重复扭紧发出“铛”的声音为止），关闭电子锁；3）、设置参数，开始研磨；4）、停止研磨：按Stop或程序运行完毕后研磨停止；5）、取出样品；关闭电源开关；清洗并檫干样品杯。 20、阿贝折射仪操作规程1.连接好恒温水浴管路，调节恒温水浴循环水温度。2.标对读数，将标准试样的的抛光面上加一滴溴代萘，贴在折射棱镜的抛光面上，标准试样抛光的一端向上，以接受光线，当读数内指示于标准试样上的刻度时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，否则用小螺丝刀调至中央。3将棱镜表面擦干净后把待测液体用滴管加在进光棱镜的磨砂面上，旋转锁紧手柄，要求液体均匀无气泡并充满视场。4调节两反光镜使二镜视场明亮。5使视场中除黑白二色外无其他颜色，当视场中无色且分界线在十字线中心时,读数。6、检测结束后,清洁镜面,关闭恒温水浴,放尽中水。 四、仪器运行检查规程和计划1、原子荧光光度计运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室在用的原子荧光光度计的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为1535，相对湿度不超过75%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，开关和按键是否能正常工作。3.检查并将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器旋钮，使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置调节一致（目测），然后分别将棱镜侧面对准A、B电源，从棱镜上部观测阴极灯光斑，用灯位铁调整钮调节灯位，使光斑十字线中心对准，取下调光器，将原子化器调到适当高度（推荐值为7.5mm）。4.当微机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面，自检测的项目包括载气、屏蔽气控制电路。在该画面中用鼠标左键单击“全部检测”，软件对上述每一项自动检测，并适时提示“正常”、“不正常”，另外，还可以用鼠标左键单击某一项进行单项检测。5.稳定性测试：将灯电流调至30-90mA，负高压置于300V，让仪器与砷灯同时预热30min，连续测量30min内最大漂移量，用最大漂移值除以初始值即为零漂移值，应小于3%，瞬时噪声A2%。7.As，sb的测定精密度和检出限测试配制As标准溶液10ug/L使用空白溶液测量15次以上，仪器自动进行统计测量，计算出仪器的检出限：DL=3xSD/b（其中：SD为标准偏差,b为标准曲线斜率）,标准溶液测定仪器的精密度 RSD3%。8.精密度检定：用10.0ng/ml的砷标准溶液进行7次测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（相对标准偏差RSD5%）。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2.当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。2、原子吸收分光光度计运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所有实验室在用的原子吸收分光光度计的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，只有合格的仪器设备，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，保证仪器处于良好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过80%。2.仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，连接件应连接良好，运动部位应运动灵活、平稳，气路系统应可靠密封，不得泄漏。3.仪器的各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。4.波长准确性测定。波长示值误差不大于0.2。5.静态基线稳定性测定：光谱带宽0.2nm，点亮铜空心阴极灯，在原子化器未工作状况下，按以下步骤测量：仪器与铜空心阴极灯同时预热30min，测量铜324.8nm谱线的稳定性。每5min测量一次，共测量6次，即为30min内最大漂移量（A0.005）。6.点火基线稳定性测定：光谱带宽0.2nm，按测定铜的最佳条件，点燃乙炔空气火焰，10min后吸喷去离子水，30min内最大漂移量A0.008。7. 火焰原子吸收法测定铜的精密度：用0.5mg/L的Cu标准溶液，进行10次重复测定，求出测定的相对标准偏差，计算测定的精密度（相对标准偏差RSD1.5%）。 8. 火焰原子吸收法测定铜的检出限:将仪器调到最佳工作状态,用空白调零,分别对三种铜标准准溶液做工作曲线,得到斜率(S),对空白溶液进行11次吸光度测量,求出标准偏差(Sta),按下式计算检出限:DL=3Sta/S检出限应0.02mg/L9. 石墨炉原子吸收法测定镉的精密度：对3.00ng/ml的镉标准溶液进行10次测定，求出测定的相对标准偏差，即为仪器的精密度（相对标准偏差RSD5%）。 10. 石墨炉原子吸收法测定镉的检出限: 将仪器调到最佳工作状态,用空白调零,分别对三种镉标准准溶液做工作曲线,得到斜率(S),对空白溶液进行11次吸光度测量,求出标准偏差(Sta),按下式计算检出限:DL=3StaV/S (V为进样量)检出限应4pg11.样品溶液吸喷量测定：在10ml量筒内注入去离子水至最上刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟时间内量筒中所减少的体积，即为样品溶液的吸喷量。溶液吸喷量3ml/min。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。3、紫外-可见光分光光度计运行检查规程和计划一、 范围与目的本规程适用于本中心紫外-可见光分光光度计使用中的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，只有合格的仪器设备，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，保证仪器处于良好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、 自检规程1. 自检时仪器工作环境温度为10-30，相对湿度不超过80%。供电电压稳定。2.仪器显示器显示清晰。3.开机仪器自检3.1 Initialise Accessories(初始化附件)3.2 Initialise Optics(初始化光路)3.3 Initialise Monochromator （初始化单色器）3.4 Optimse Monchromator（优化单色器）3.5 Test Optics（测试光路）3.6 Measur Xenon Lamp Energy（测量氙灯能量）3.7 Set Defaults（设定为缺省参数）4.基线平直度常规扫瞄速度，带宽2nm、量程0.01（A），参比和样品光束皆为空白，进行全波段扫描。测量谱图中各段起点与最大偏移之差，即为基线平直度,基线平直度为0.001.5. 透过率准确度与重复性仪器带宽取2nm，用标准石英比色皿分别盛装空白及重铬酸钾标准溶液（质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液），在235，257，313和350四个波长连续三次测量其透过率，与附录A比较。计算3次测量的极差为透过率重复性。透过率准确度应达到0.3%，透过率重复性0.2%三、 记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员：在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。附录A 重铬酸钾标准溶液在相应波长下不同温度时的透射比值（%）温度（）235 nm257 nm313 nm350 nm1018.013.551.222.61518.013.651.322.72018.113.751.322.82518.213.751.322.93018.313.851.422.9 自2005年 11 月 14 日起执行。4、电子天平运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所有实验室在用的电子天平的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，只有合格的仪器设备，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，保证仪器处于良好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程1. 自检时仪器工作环境温度为10-30，相对湿度不超过80%。供电电压稳定。2. 仪器各按键接触良好,显示屏清晰,天平水平放置。3. 按下“CAL”键按仪器提示进行校准。4.放入标准法码，重复“测量”操作5次，每次称量后天平应反零点，重复称量之差不大于计量检定的天平最小分度值。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员：在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。5、电导率仪运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室电导率仪的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。3.检查电导池有无裂纹、有无污染物、铂黑电导池电极板上的铂黑有无明显剥落现象。4.仪器配套重复性的自检：按仪器说明书设置常数调节值为1.00，选择一个标准溶液为测控点，重复测量3次，几次测量值的分散范围占满量程的百分数为仪器的重复性，它应满足0.5%。5.电导率标准溶液的配制：称取经110下烘4小时的KCl74.2457克溶于二次重蒸水，并定容到1L，其在各温度条件下的电导率值如下表：电导率标准溶液浓度及其电导率值溶液编号标准溶液克KCl/1000mL （20室温）电导率值（S.cm-1）1518202535174.24570.092120.097800.101700.111310.1311027.43650.0104550.0111630.0116440.0128520.01535330.74400.00114140.00122000.00127370.00140830.001687640.07440.00011850.00012670.0013220.00014650.0001765三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。6、离子计运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所有实验室离子计的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。校准水平。3. 检查电极有无裂纹、有无污染物；参比电极应浸入内充溶液中，电极插头应清洁、干燥。盐桥孔隙内无吸附固体杂质，电解质溶液应可以缓慢渗出。4.仪器配套总误差的自检：选择2个标准溶液为测控点，仪器用标准溶液定位后，重复另外的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作3次，取平均值作为仪器示值，仪器示值总偏差，它应满足5%。5.仪器配套重复性的自检：仪器用标准校准后，测量另外一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性，它应满足5%。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。7、酸度计运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室实验室酸度计的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过75%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。校准水平。3.仪器各标志与指示清晰完整、无误。4.检查电极有无裂纹、有无污染物；参比电极应浸入内充溶液中，电极插头应清洁、干燥。盐桥孔隙内无吸附固体杂质，电解质溶液应可以缓慢渗出。5.仪器配套总误差的自检：选择2个标准溶液为测控点，仪器用标准溶液定位后，重复另外的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作3次，取平均值作为仪器示值，此示值与该溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值总误差，它应满足0.02pH。6.仪器配套重复性的自检：仪器用标准校准后，测量另外一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性，它应满足0.01pH。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。 8、气相色谱仪运行检查规程和计划一、目的和范围：本程序适用于中心实验室所有气相色谱仪的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过2085%。2.检查仪器放置是否稳定，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好，开关和按键是否能正常工作。打开仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作。3.检查进样口、检测器是否密封完好，有无漏气现象，自动进样器是否正确定位、进样针运行自如。5.定量重复性的自检：在仪器处于稳定的运行状态下用注入1L的实验室现有的标准溶液，记录峰保留时间和峰面积，连续测量6次，分别以峰保留时间和峰面积计算定性和定量重复性（相对标准偏差RSD）。RSD定量3%，RSD定性1%，三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。9、气相色谱质谱联用仪运行检查规程和计划一、目的和范围：本程序适用于中本心实验室FINNIGAN TRACE DSQ的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.仪器工作环境温度为525，相对湿度为30%60%。2.检查仪器放置是否稳定，电源连接是否稳固良好，特别调节器、开关和按键是否能正常工作。打开仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作正常。3.检查进样口、检测器是否密封完好，有无漏气现象，自动进样器是否正确定位、进样针运行是否自如。4.EI系统调谐的性能检验：色谱柱HP5MS30m0.25mm0.25m 5.检验系统是否在120分钟达到真空要求。 6.设置GC柱温箱为150，柱流量为1mLmin。 7.在Tune中的菜单中选择Automatic Tune。软件系统进行自动调谐并打印出调谐结果报告。 8.检查打印出的报告，其中所有参数都应当是OK。 9.灵敏度性能测试：色谱柱HP5MS30m0.25mm0.25m 10.准备一小瓶1 pg/L (0001ppm) 0FN(八氟奈)无论是手动还是自动进样，都是取1L进样。当方法运行结束，会自动打印出灵敏度评价报告。检查RMS信噪比是否不低于30：1。11.基线噪声和基线漂移的自检：选定最佳的工作条件，当仪器稳定后，记录30分钟基线，并计算出基线噪声和基线漂移，基线噪声2105，基线漂移其值应2104/30min。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员：在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。10、液相色谱运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所有液相色谱仪的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求，才能确保仪器性能和检测数据的可靠性，能保证仪器处于很好的状态，随时可以投入工作，保证检测工作的开展。二、自检规程：1.维护时仪器工作环境温度为535，相对湿度不超过2085%。2.仪器成套、完整、仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动，指示灯灵敏，放置是否稳定，电源连接是否稳固良好。打开仪器电源、让仪器自动运行，当仪器通过自检后表明仪器各部份工作正常。3.基线噪声和基线漂移的自检：紫外-可见光检测器的实验条件为：紫外吸收波长为254nm；流动相为100%甲醇；流量为1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录3040min基线。4.荧光检测器的实验条件为：激发波长为330nm，发射波长为465nm；流动相为85%甲醇；流量为1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录3040min基线。紫外-可见光检测器基线噪声应510-4 AU，基线漂移510-3AU/30min。荧光检测器基线噪声应510-2LU，基线漂移510-2LU/30min。5.定性和定量重复性的自检：在仪器处于稳定的运行状态下用注入20L的标准溶液（紫外可见光检测器用萘；荧光检测器用硫酸奎宁）,也可用实验室现有的标准溶液，记录峰保留时间和峰面积，连续测量8次，分别以峰保留时间和峰面积计算定性和定量重复性（相对标准偏差RSD）。RSD定性1.5%, RSD定量3.0%。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。11、生化培养箱及电热恒温干燥箱运行检查规程和计划一、范围与目的：本程序适用于中心实验室所购电热恒温培养箱及电热恒温干燥箱的运行检查。仪器设备的正常运行是开展检测工作最为基本的保证和要求。新购仪器设备由于国家或行业没有检验规程，对此中心特制定了本规程，以保证仪器设备购入后能尽快投入工作保证检测工作的开展。二、 自检规程： 要求接地良好，电源插头牢固可靠，指示灯亮，工作电流指示正常，工作状态良好，噪音正常。 接通电源，打开电源开关，看指示灯是否亮，关闭箱门，仪器加热。在箱内几何中心位放置用精度为0.1经检定合格的温度计，设定培养箱温度37，恒定90分钟，取出查看，生化培养箱温差不超过2.0。设定干燥箱温度100，恒定90分钟，电热恒温干燥箱温差不超过5.0即表示本仪器符合要求。三、记录与判定：1.上述自检全部完成通过后，可以确定仪器“合格”，并在“仪器运行检查记录表”备注栏内填写“合格”。2. 当仪器自检不通过或工作不正常,自行无法排除故障时，申请维修。四、运行检查计划及自检人员： 在计量检定通过后每运行六个月由仪器管理人员进行一次运行检查。 自2005年 11 月 14 日起执行。五