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分析化学 某一石头中硅含量的测定一查阅相关资料知道,常见石头或矿石中的成分如下:SiO2Fe2O3SO3CaOMgOAI2O3二氧化硅氧化铁三氧化硫,氧化钙氧化镁氧化铝FeLiMnCsMgCr铁锂锰碳钢镁铬由以上表格可知,该石头中主要含有两个方面的成分:金属成分和化合物成分。对于金属成分我们可以通过原子光谱分析法来进行测定,而化合物可以通过相关试剂进行实验方法来测定。二主要实验方法参考重量法:长期用于常量稀土总量的测定。该法分离干扰元素干净,准确度高,作为精确分析及标准分析方法被推荐。另外,稀土的常量水分和灼减量的测定也采用重量法。 容量分析法:用于测定常量稀土总量、铈量以及冶炼过程中所用原材料(盐酸、硫酸等)的分析。包括络合滴定法(EDTA滴定稀土总量)、氧化还原滴定法(硫酸亚铁铵法测铈量)、酸碱滴定法(盐酸、硫酸等浓度的分析)。 分光光度法:用于稀土中微量杂质的测定,如硅、磷、氯根、硫酸根等这些非金属元素。原子吸收光谱分析:用于稀土成品分析中,常采用测定非稀土杂质,由于大多数元素都是定量被解离为原子蒸气,所以采用原子吸收法可进行定量测定。 氧化钙:EDTA络合滴定法测定氧化钙 氧化镁:EDTA络合滴定法测定氧化镁 二氧化硅:四氟化硅挥发重量法测定二氧化硅 3 实验原理4HF+SiO2 = SiF4+2H2O ,用氢氟酸驱硅时,反应产物四氟化硅和水都挥发跑掉,因此在这里并不是挥发的四氟化硅的重量等于二氧化硅的重量,而是驱硅后减少的重量等于二氧化硅的质量。由此来测定石头中硅的含量。4 实验原理将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入45滴硫酸及57mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加23滴硫酸及34mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中,于950温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。如此反复灼烧,直至恒重。G1测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2残渣和坩埚的重量,g;G试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,
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