实验三硫酸铵中含氮量的测定-甲醛法.doc

实验三 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）【实验目的】1 了解弱酸强化的基本原理2 掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。3 熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。【实验原理】1、NaOH标准溶液的标定用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度 邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。KHC8H4O4在100125下干燥12h后使用。化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH9.20)，可选用酚酞作指示剂。 草酸 H2C2042H2O: A.在相对湿度为595时稳定（能否放置在干燥器中保存？）。B.用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。 注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。 滴定反应为： H2C2O4 2NaOH Na2C2O4 2H2O化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH8.4)，可选用酚酞作指示剂。本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾。2铵盐中氮含量的测定：硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱（Ka5.610-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka7.110-6），反应如下： 4NH4+ 6HCHO (CH2)6N4H+ 3H+ 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.110-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。(CH2)6N4H+3H+4NaOH 4H2O (CH2)6N4 4Na4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N。所以氮与NaOH 的化学计量数比为1。化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。终点:无色微红色(30s内不褪色)注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色(pH8)。 （2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH6)（能否用酚酞指示剂？）。本实验用(NH4)2SO4试剂，不含游离酸，故不需要此步处理。【实验步骤】1. 配制0.1 mol/L NaOH溶液（P164第四版；P99-第五版） 20.1molL-1 NaOH溶液的标定用差减法准确称取0.40.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别敲入三个已编号的250mL锥形瓶中，加4050mL水溶解(可稍加热以促进溶解)23d酚酞用NaOH溶液滴定微红色（30S内不褪）记录VNaOH，计算C NaOH和标定结果的相对偏差（应小于或等于0.2%，否则需重新标定。3. 甲醛溶液的处理取原装甲醛(40)的上层清液20mL于烧杯中,用水稀释一倍,加入23滴0.2的酚酞指示剂,用0.1 mol/L的NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。（要不要记录VNaOH？）4. 试样中含氮量的测定准确称取2-3 g的(NH4)2SO4于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量地转移至250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入10mL已中和的（1：1）甲醛溶液，再加入滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后（强化酸）,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色，并持续30s不褪,即为终点。记录滴定所消耗的NaOH 标准溶液的读数，平行做3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。【实验结果及数据处理】 表1 0.1 mol/L NaOH溶液的标定记录项目 1 2 3KHC8H4O4质量（g）消耗NaOH溶液体积VNaOH/mLCNaOH / mol/L 表2 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）项目123m（试样）