固相萃取-气相色谱-电子捕获快速富集检测水中有机氯化合物的含量测.doc

固相萃取-气相色谱-电子捕获快速富集检测水中有机氯化合物的含量姜建彪1 靳伟1 巩连昆2（1.石家庄市环境监测中心 050022 2.河北爱尔海泰制药有限公司）摘要本文采用固相萃取（SPE）技术结合气相色谱-电子捕获（GC-ECD）检测水中的14中有机氯化合物的含量，并对该方法的分离度、精确度、回收率等进行了测试。结果表明该方法的能高效快捷的测定水中14种有机氯化合物的含量。关键词SPE，GC,有机氯Deternminatong of Organic Chlorinated Pesticides in water by SPE-GC-ECDJIANG Jian-biao1 JIN Wei1 GONG Liankun2（1.SHIJIAZHUANG Environmental Monitoring Center 2.Hebei ideal&high-tech Pharmaceutical Co.,Ltd）Abstrace: A method for the determinatong of 14 trace-level organic chlorinated pesticides in the water by SPE-GC-ECD was developed, and the separation, accuracy, and recovery rates of the method were tested.The results show that the method can be highly effective and efficient determination of 14 organochlorine compounds in water content.Key words:SPE;GC; Organic chlorinated有机氯化合物化学性质稳定，不易分解，是半挥发性持久有机污染物1。其特点是水溶性差、半衰期长，且不易降解。传统的样品前处理方法经常用液-液萃取，但该法消耗大量有机溶剂，且危害环境，操作过程费时，繁琐4。固相萃取技术SPE与传统的液-液萃取相比，具有节省时间、溶剂用量少，不易乳化等优点3。1 实验部分1.1 实验仪器和试剂仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪；电子捕获检测器；SPE-DEX4790萃取系统（Horizon Technology）；DryVap氮吹仪 ；C18萃取盘标准样品：GBW(E)060133；其余有机试剂均为色谱纯级。1.2 固相萃取条件将C18萃取盘依次用乙酸乙酯、甲醇、超纯水活化，用正己烷洗脱。在收集瓶中预先放入适量的无水硫酸钠，将收集液氮吹浓缩至1.0ml3。1.3 色谱分析条件Agilent6890N分析条件色谱柱：HP-5毛细管柱(30m320m0.25m)；载气流速(N2)：2.5 mlmin；尾吹：60ml/min；气化室温度：270；检测器温度：300 ；程序升温：100保留1.0min，以15/ min升至180，保留5.0min，以50/ min升至240，保留7.0min；分流比：10：14。1.4 标准溶液的分析结果1.4.1 14种有机氯化合物标准溶液中各组分分离情况、方法的精密度和回收率的研究在实验条件下各种物质得到了很好的分离。其色谱图见图.连续进针10g/L标准溶液，得到了各组分的精密度。回收率试验采用往空白活性炭管中加入不同浓度的标准溶液进行测定3。各组分的分离度、精密度及回收率结果见表图 14种有机氯化合物的色谱图根据出峰时间对应的物质依次是：甲-666，六氯苯，乙-666，丙-666（林丹），七氯比茚，艾氏剂，环氧七氯，-硫丹，p,p-DDE,狄氏剂，p,p-DDD, o,p-DDT p,p-DDT，甲氧-DDT。表1 各组分的分离度、精密度及回收率项目组分分离度精密度(%)回收率（空白加标20ug/L）采样量为1L时，方法的检出限（ng/L）甲-666-2.3911250六氯苯2.72.888550乙-6666.02.3511625丙-666（林丹）1.92.4411025七氯比茚21.22.469250艾氏剂9.72.668650环氧七氯11.03.028850-硫丹10.02.589725p,p-DDE7.22.089025狄氏剂1.02.3410650p,p-DDD2.12.649250o,p-DDT1.02.5410825p,p-DDT9.23.668350甲氧-DDT16.72.788825各组分的分离度均大于1.0；精密度均在5%以内；各组分的回收率，最高为116%，最低为83%，均在80120%之间。1.4.2 各组分的校准曲线及相关系数通过标准样品配置浓度分别为1.0ug/L,3.0 ug/L,5.0 ug/L,10.0 ug/L,20.0 ug/L的溶液，按上述色谱条件测试，绘制校准曲线，计算相关系数。表2 各组分的相关系数组分项目甲-666六氯苯乙-666丙-666（林丹）七氯比茚艾氏剂环氧七氯相关系数0.99870.99960.99910.99910.99960.99940.9994组分项目-硫丹p,p-DDE狄氏剂p,p-DDDo,p-DDTp,p-DDT甲氧-DDT相关系数0.99910.99890.99930.99910.99870.99830.9997各组分的相关系数均大于0.99。2 样品分析将1L水样用SPE提取至正己烷中，用氮吹仪浓缩至1.0ml。将浓缩液在6890N上进样。进样量1l。按公式（）计算含量2 = 1V1/V（） 水中被测组分浓度，ug/L；1相当于标准的有机氯的质量浓度，ug/L；V1浓缩液体积，mL；V采样体积，mL。3 注意事项（1）SPE的管路容易堵塞，要经常维护。（2）萃取过程的干燥时间和浓缩的氮吹时间不宜过长，否则对实验的回收率有较大影响。（3）样品采集前要把采样瓶用待采样水样荡洗2-3次，采样时不得留有顶上空间和气泡。样品应及时分析，若不能需贮存在4冰箱中，但不能超过七天。14 结论 （）SPE是一种快速、简便的样品预处理手段，他与GC的结合是分析检测挥发性、半挥发性有机物的有效方法。由实验数据可知，该方法有较高的萃取效率。利用膜式固相萃取与气相色谱-电子捕获检测器联用，建立了水中有机氯化合物的检测方法。（2）采用膜式固相萃取与气相色谱-电子捕获检测器联用的方法测定水中有机氯化合物的含量操作简便、结果可靠。参考文献：1水和废水监测分析方法（第四版）（增补版），626。2地表水环境质量80个特定项目监测分析方法，363 张道宁 等.固相微