《烟用添加剂中一氯乙酸的测定离子色谱法》.doc

烟草及烟草制品 硝酸盐与亚硝酸盐的测定 离子色谱法标准项目编制说明1.工作简况1.1任务来源制订烟草及烟草制品 硝酸盐与亚硝酸盐的测定 离子色谱法行业检测标准，是根据国家烟草专卖局国烟科2012118号计划下达的工作计划进行的。1.2项目承担单位、协作单位及主要分工根据国家烟草专卖局标准项目专项合同（合同号：2012B002），该项工作由福建中烟工业有限责任公司牵头承担，主要负责本标准的研究、组织以及起草工作。郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、安徽中烟工业有限责任公司、川渝中烟工业有限责任公司、红云红河烟草（集团）有限责任公司等五家单位也参与了该标准的共同实验相关工作。 1.3主要工作过程 该项工作主要分为四个阶段。第一阶段 前期调研研究阶段本标准项目在2012年4月正式启动。项目组成立后，首先查阅收集了国内外相关标准资料。经过检索发现，国际标准化组织未制定烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐同时测定检测标准。在充分考虑我国卷烟企业及相关单位现有技术设备的基础上，通过充分查阅国内外相关参考文献，确定了本项目的总体技术方案和研究的基本方法。 目前，国内外有关对硝酸盐与亚硝酸盐进行定量分析的报道很多，例如动力学催化光度法、催化光度法、离子色谱法、极谱法等，但检测对象大多集中于水体、食品、蔬菜。 烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐检测的相关行业检测标准方法仅有YC/T 296-2009烟草及烟草制品硝酸盐的测定 连续流动法。其原理是：用蒸馏水萃取烟草样品，萃取液中的硝酸盐在碱性条件下与硫酸肼硫酸铜溶液反应生成亚硝酸盐，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸酰胺反应生成重氮化合物，在酸性条件下，重氮化合物与N-(1-萘基) -乙二胺二盐酸发生偶合反应生成一种紫红色配合物，其最大吸收波长为520 nm，用比色计测定。近年来，离子色谱仪器及方法的不断涌现。在阴阳离子的分析方面它具有样品前处理简单、检测灵敏度高、仪器操作方便等优点，已成为硝酸盐与亚硝酸盐检测过程中应用最广泛的方法，也是现行的国内外众多标准中普遍采用的方法，有望实现烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐的分离检测。项目组在充分考虑我国卷烟企业技术中心的现有设备技术状况的基础上，根据相关资料及文献，拟对烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐进行离子色谱法的研究，以此法作为烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐的检测标准方法，力求使标准既具有科学性、先进性，又具有适用性和可操作性。第二阶段 试验研究阶段项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的色谱柱、流动相类型、流量、柱温、取样量、萃取溶液pH值的影响、萃取溶剂体积、萃取温度及萃取时间等进行了严谨细致的试验和优化，确定了检测方法的相关实验条件，并对方法回收率、精密度、检出限等指标进行了方法验证试验，完成了检测方法基本框架。第三阶段 方法比对实验阶段为考察该方法的再现性，项目组选择了九个不同类型、含量烟草样品（其中包括烤烟、白肋烟、香料烟、薄片、膨胀烟丝、梗丝、混合型卷烟、烤烟型卷烟），采用所建立的方法分别在福建中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、安徽中烟工业有限责任公司、川渝中烟工业有限责任公司、红云红河烟草（集团）有限责任公司等6家实验室进行了比对试验，考查了方法的再现性，结果表明：相同样品在不同实验室的测试结果具有良好的再现性。第四阶段 征求意见阶段2013年12月25日，福建中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、安徽中烟工业有限责任公司、川渝中烟工业有限责任公司、红云红河烟草（集团）有限责任公司等6家单位的专家代表于福建厦门召开标准项目专家论证会。本次会议充分讨论了试验报告和标准征求意见稿，并提出了规范化撰写报告和标准征求意见稿的建议。根据会议形成的意见，项目牵头单位进一步修改完善了烟草及烟草制品 硝酸盐与亚硝酸盐的测定 离子色谱法标准征求意见稿。2.相关领域的国、内外标准研究和制修订情况经检索目前未见针对烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐的标准检测方法的报道。标准编制原则及主要内容确定的依据2.1标准适用范围本标准规定了测定烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐的离子色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐的测定。2.2标准编制原则制订烟草及烟草制品 硝酸盐与亚硝酸盐的测定 离子色谱法行业标准，是根据国家烟草专卖局国烟科2012118号下达的工作计划进行的，项目组在充分考虑我国卷烟企业的现有设备技术状况的基础上，根据查阅文献，拟以此法作为烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐的检测标准方法。根据烟草行业标准制订的管理工作规程，整个编制工作按照编制程序和工作要求进行。标准的技术指标确定有可靠的实验数据支撑。2.3标准主要内容确定的依据本标准参考了国际及国内相关方面的最新文献，按照化学类标准制修订方法补充规定的要求，结合烟草目前的实际情况进行编制。主要内容为烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐的测定方法-离子色谱法，适用于烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐含量的测定。项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的相关条件实验及方法回收率、精密度、检出限等指标进行了严谨细致的试验，主要内容如下：称取0.5 g（精确到0.1 mg）试样于250 mL锥形瓶中，准确加入50 mL超纯水，具塞后置于超声仪超声60 min。静置后，取上层清液经0.45 m水相滤膜过滤后，进行离子色谱（IC）分析。本方法测定烟草及烟草制品中硝酸盐（以NO3-计）的检出限为1.06 mg/kg，定量限为3.16 mg/kg，回收率在96.3%99.0%之间；亚硝酸盐（以NO2-计）的检出限为1.23 mg/kg，定量限为3.72 mg/kg，回收率在96.1%101.6%之间。（其具体内容可见技术报告）。3.标准预期产生的社会、经济效益 随着烟草控制框架公约的签署与生效，烟草行业面临的“吸烟与健康”的压力进一步加强，公约中的第九条“烟草制品成分管制”与第十条“烟草制品披露的规定”促使各签约国制定出烟草制品安全性方面的管制法规，并更加严格地限制烟气有害成分的释放量。作为缔约国之一，我国近年来也逐步加强了烟草专卖品的科学研究和技术开发，并制定了部分化学成分的检测方法和限量要求。 硝酸盐和亚硝酸盐是烟草中一类重要的含氮化合物，其含量的多少不但直接影响烟叶的吃味，从而影响烟叶品质，而且还会影响其他含氮化合物形成和含量。其中，亚硝酸盐还是烟草特有亚硝胺的直接前体物，它的含量与烟草特有亚硝胺的含量显著相关。随着人们对烟草特有亚硝胺的日益关注，如何快速准确地对硝酸盐与亚硝酸盐进行定量分析也显得愈发重要。 硝酸盐与亚硝酸盐的定性定量检测的研究主要集中在食品行业、环保行业、化妆品行业等。定性定量分析方法主要包括：如动力学催化光度法、催化光度法、离子色谱法、极谱法等。 目前我国还没有一套完整、系统的烟草中硝酸盐与亚硝酸盐的测定方法，非常必要建立一套适用性强、稳定性可靠的烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐的测定方法。借此方法能够对现有烟草和烟草制品中的硝酸盐与亚硝酸盐进行定量分析，为卷烟安全性评价及减害提供科学依据。4.采用国际标准和国外先进标准的情况目前没有关于烟草及烟草制品中硝酸盐与亚硝酸盐的测定-离子色谱法测定的相关国际标准和国外先进标准，因此没有进行采用。5.与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系本标准按照有关的现行法律、法规和强制性标准的相关规定，无任何违背。6.作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据鉴于目前烟草行业内检测手段、仪器设备以及相关技术的现实情况，本标准选取方法准确