《正丁醚的制备》doc版.doc

正丁醚的制备 一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。2. 学习使用分水器的实验操作。二、反应式大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。 在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7）和产物正了醚（沸点142）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。三、主要物料及产物的物理常数名 称分子量相对密度熔 点沸 点折光率溶解度（g/100mL）水醇醚正丁醚130.230.7689-95.3142.471.39920.05正丁醇74.120.8098-89.53117.251.39939浓硫酸98.081.83810.38335.5四、计算名 称实 际 用 量理 论 量过 量理论产量正丁醇31mL 0.34 mol0.34mol浓硫酸4.5mL 0.084mol正丁醚 0.34mol 28.8mL五、仪器装置图六、实验记录操 作 步 骤现 象1 于100mL三颈瓶中+31mL正丁醇+4.5mL浓硫酸混合+沸石，摇匀2 装上分水器、冷凝管、温度计3 小火加热保持微沸，回流分水4 温度升至135C或分水器水面不再升高，停止加热5 馏出液于分液漏斗用25mL水155%NaOH、15mL水洗， 最后用15mL饱和CaCl2洗6粗产品用12g CaCl2干燥， 滤入25mL圆底烧瓶中，+沸石蒸馏 收集3338C馏分开始加热反应时应摇匀（示范摇匀动作），防止硫酸沉于底部使丁醇局部过热引起炭化，给后面的洗涤分液带来不便。（反应完全的标记）温度过高会出现溶液变黑除硫酸除NaOH除正丁醇七、注释 V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。 制备正丁醚的较宜温度是130140，但这一温度在开始回流时是很难达到的。日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1，含水33.4），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6，含水29.0%，正了醇34.6），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0，含水44.5）。故应控制温度在90100之间较合适，而实际操作是在100115之间。 在碱洗过程中，不要大剧烈地摇动分液漏斗，否则生成的乳浊液很难破坏而影响分离。 上层粗产物的洗涤也可采用下法进行