气相色谱法测定苯.doc

气相色谱法测定苯、甲苯和乙苯2005级4班 杨美焕 40507049一、实验目的1了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作；2学会利用归一化法分析混合物中各组分含量的方法。3 掌握气相色谱分离多组分混合物的方法，测定混合物中苯、甲苯、乙苯的含量二、实验原理色谱法是一种分离技术。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。调整保留时间=保留时间-死时间一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢。 试样一定时，K主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai和校正因子fi，然后按下式计算各组分的百分含量:Wi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子fi，可以直接测量，亦从手册中查得：归一化法特点及要求：1、归一化法简便、准确；2、进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；3、仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。三、实验仪器及试剂1仪器设备气相色谱仪以下系统组成：1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制2. 进样系统：进样器及气化室3. 色 谱 柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）4. 检 测 器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制3试剂：固定相15邻苯二甲酸二壬酯；氮气；氢气；苯；甲苯；乙苯；三组分混合样品；丙酮。四、实验步骤（一）准备工作：1.启动：打开打印机电源开关，启动计算机；打开氮气和氢气总阀，调减压阀压力为0.5-0.6Mp；打开气相色谱仪开关，仪器自检60s；鼠标双击Instrument 1 online图标，启动工作站；2. 开机调试：按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。气化室温度：150 柱温：100 检测器温度：150 桥流：120mA 载气：氮气 流速：40 mL/min 衰减：自选 纸速：1cm/min；5 cm/min3. 运行程序：清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。4. 测定结束：依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。（二）测量工作：1、定性分析：仪器稳定后，在完全相同的条件下用注射器分别进苯、甲苯、乙苯各0.2L纯试剂，记录图谱得到三个样品保留时间。2、混合物定量：进0.2L三组分混合样品，记录色谱图。五、数据处理1. 从色谱图中读出各峰的保留值，比较格纯试剂与混合物中的保留值，确定各峰是什么物质。由色谱图得：（定性） 苯： t=2.058min 甲苯： t=2.299min 乙苯： t=2.721min2. 采用归一化法来进行样品含量的测定 由色谱图得： 苯： t=2.077min A=7657.69 甲苯： t=2.312min A=7040.10 乙苯： t=2.723min A=15884.0（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）代入公式Wi/% =求得：W苯% =（0.7807657.69）24555.95100% = 24.32%W甲苯% =（0.7947040.10）24555.95100% = 22.76%W乙苯% =（0.81815884.0） 24555.95100% =52.91%混合物中苯、甲苯、乙苯的百分含量分别为： 24.32%、 22.76% 和 52.91%六、注意事项1. 每次用注射器取样前先用丙酮洗2-3次，再用该试样润洗2-3次，以减少残余物质的存在引起的误差。2. 所取试样不能有气泡。3. 注射器要慢慢插入，以避免损坏注射器。4. 进样时速度要快。七、思考题：1、进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？答：归一化法进样量无需准确，它所依据的是：即无论进样量如何变化，都求的是各组分在混合物中的比例关系，最后都内化为1，因此进样量无需准确。2、能否从理论上解释本实验的出峰顺序？答：本实验采用的气相色谱，为正向色谱。苯、甲苯、乙苯的极性顺序从小到大依次为：苯、甲苯、乙苯，根据 “相似相溶”的原理，这三种物质的分配系数的关系为：苯甲苯乙苯。所以，本实验的出峰