盐雾试验标准操作规范ASTMB117-03[2].doc

盐雾试验仪器标准操作规范ASTM B117-031. 范围1.1 该规范包括仪器设备，程序和建立及保持盐雾试验环境的所需条件。使用的仪器描述见附录1。1.2 该规范不规定试验试样的类型或特定产品的试验暴露期，也不对试验结果给出解释。1.3 标准工作指示列出的值被视为标准。圆括号中的英寸-磅的单位是提供的近似信息。1.4 该标准不宣称提出了所有的安全顾虑，提出的只是与它的使用相关的。该标准的使用者有责任确立相关健康安全规范，使用前判定适用的法规限制。2. 参考文献2.1 ASTM标准：B368 铜加速的醋酸腐蚀盐喷雾试验（CASS试验）的标准试验方法D609 涂料，清漆，转化涂层和相关覆层产品的测试用冷轧钢板制备的标准实验规范D1193 试剂水的标准规范D1654 腐蚀环境中涂漆或涂层试样评估的标准测试方法E70 用玻璃电极测量水溶液PH值的标准试验方法E691 为测定试验方法精密度开展的实验空间的研究的标准实施规范G85 改进的盐喷雾雾化试验的标准试验规范3. 意义和使用3.1 该规范提供受控的腐蚀环境，用于得出暴露在测试室中的金属和涂层了的金属样板的抗腐蚀信息。3.2自然环境的性能预测与单独使用的盐雾试验结果数据少有关联。3.2.1基于暴露于该规范提供的测试环境下的腐蚀性能关联性和推断并非一定的。3.2.2仅在执行了相关确实的长期环境暴露，才考虑其关联性和推断。3.3 盐雾试验结果的再现性高度依赖测试试样的类型，所选评定标准和操作变量的控制。任何测试程序中，应含足够的再现性以确立结果变差。有类似试样在不同测试室中测试，观察变差，即使测试条件名义上相似并在规范范围内。4. 仪器设备4.1 设备要求包含一个烟雾腔室，一个盐溶液储罐，一个合适条件下压缩空气的供给，一个或多个雾化喷嘴，试样支架，腔室加热规范，和必要的控制方法。设备的尺寸和详细构造是可选择的，只要得到的条件满足该规范要求。4.2 堆积在腔室顶部或盖上的溶液滴不允许掉在暴露的试样表面。4.3 从试样掉下的溶液滴不应回到溶液储罐用于重新喷雾。4.4 构架材料应不影响盐雾的腐蚀性。4.5 该规范中使用的一切水符合D1193规定的类水（除非该规范对于氯化物和钠的限定可以忽略）。这不适用于流动的自来水。试剂级别参考其他的水。5. 测试试样5.1 使用的试样的类型和数量以及评定结果的标准应定义在涉及暴露材料或产品的规格书中，应在采购方和卖方达成共识。6. 测试试样准备6.1 试样应做适度清洁。清洁方法可根据表面及脏污属性做出选择。应注意试样不要因为过度清洁或粗心操作造成重新污染。6.2 用于评估油漆或其他有机涂层的试样应根据适用的暴露材料规格书或根据采购方与供应商达成的共识准备。另外，测试试样的钢铁部分应满足D609要求，应按D609适用程序清洁或准备涂层。6.3 涂有油漆或非金属涂层的试样测试前不应过度清洁或处理。6.4 想判定涂层磨损区域的腐蚀发展情况，只要测试前使用一尖锐仪器划透涂层露出下面的金属。划伤的条件见测试方法D1654中所定义，除非采购方和供应商另外达成共识。6.5 除非另有规定，电镀的材料，涂层的材料或复合材料或有标记及与支架接触的区域的切割边缘应用在该规范条件下稳定的涂层保护起来。备注1-如果希望切割由零件构成的试样或由预电镀，涂装或贴面钢板构成的试样，切口应通过在试样上涂涂料，石蜡，上胶贴带或其它有效介质来防护，以防止这种切口和电镀的或涂装的相邻金属表面之间出现电池电流效应。7. 暴露时试样位置7.1 测试时，盐雾试验腔室中的试样位置以满足以下条件：7.1.1 除非另外指出，试样应被支撑或悬挂垂直15度到30度角之间，与通过腔室的主要雾流方向平行更理想。7.1.2 试样不能彼此接触或碰到任何金属材料。7.1.3 每个试样要能够毫无障碍地暴露在雾中。7.1.4 一个试样上的盐溶液不能滴到任何其他的试样上。备注2-适合于支架和支撑结构或涂层的材料是玻璃，橡胶，塑料或适合涂层的木材。不能使用裸金属。试样最好从底部或边上支起。槽形的木条适合平面板的支起。可以用玻璃吊钩或涂蜡细绳悬挂，只要在试样的规定位置；如果必要，可借助试样底部的二级支撑。8. 盐溶液8.1 盐溶液制备是把51部分的氯化钠溶解于95部分的水中，符合D1193中的类水（除非对于氯化物和钠的限定可以忽略）。应特别注意盐的化学含量。使用的盐是氯化钠，不超过0.3%的杂质。溴化物，氟化物，碘化物等溴化物占盐的总含量不超过0.1%，铜含量应不到0.3ppm.不能使用含防结块剂的氯化钠，因为该试剂可能有拟制腐蚀的作用。这些杂质的限制见表格1。表格1 氯化钠中杂质最大量允许限制杂质描述允许含量总杂质0.3%除氯化物外的卤化物0.1%铜0.3ppm防结块剂0.0% 用于计算所需盐质量，以生成已知质量的5%盐溶液的普遍公式是： 0.053水质量=所需氯化钠质量 水质量是每1毫升1克。为计算用克计的所需盐质量以调制1升5%的盐溶液，用0.053乘上1000克（35.27盎司，1升水的质量）。这个公式产生的结果是每升水需要53克（1.87盎司）氯化钠，以生成5%的盐溶液。 上述用于氯化钠的0.053乘数由以下得出： 1000克（1升水的质量）除以0.95 （总的混合物中水只占95%）得出1053克 这1053克就是1升水和5%浓度的氯化钠的混合物的总质量。1053克减去1升水的原始重量1000克，得出53克即为氯化钠的重量。53克氯化钠除以原始的1000克水即得出氯化钠的0.053乘数。 举例说明：为配制200升（52.83加仑）的5%氯化钠溶液，将10.6千克（23.37磅）氯化钠加入200升（52.83加仑）水中即可。200升水重200，000克，200，000克水0.53（氯化钠乘数）=10，600克氯化钠，或10.6千克。 当配制溶液时，为确保达到正确的盐浓度，建议用盐度计或液体比重计检测溶液。如果使用盐度计，在25（77）温度下测量值应在4%和6%之间。如果使用液体比重计，在在25（77）温度下测量值应在1.0255和1.0400之间。8.2 盐溶液的PH值，在35（95）时雾化所收集得到的溶液PH范围应在6.5至7.2之间（备注3）。溶液雾化前应没有悬浮的固体颗粒（备注4）。PH测量应在25（77）下使用适当的玻璃PH电极测得，参考测试方法E70，电极和PH计系统。 备注3-温度会影响由饱和二氧化碳水制备的盐溶液的PH值，要根据以下三种方法调节PH值：（1） 当盐溶液的PH值在室温调节，在35（95）时雾化，收集到的溶液PH值会比原盐溶液高，因为更高的温度会损失二氧化碳。因此在室温下调节PH值时，要把它调到6.5以下，这样在35（95）雾化后才能满足6.5至7.2的PH限度。举例，50毫升室温下制备的盐溶液，轻微煮沸30秒，晾凉并判定PH值。当使用该程序把PH调节到6.5至7.2之间，雾化和在35（95）收集的溶液的PH值则会在这个范围之内。（2） 把盐溶液加热至沸腾并晾凉到35（95）保持48个小时，调节PH值。（3） 加热要用于制备盐溶液的水到35（95）或以上，可驱除二氧化碳，调节盐溶液PH值到6.5至7.2之间。备注4-新制备的盐溶液可以过滤或澄清，然后倒入储罐，或者在盐溶液流入雾化器的管子末端包一个双层粗棉布以防止雾化器喷嘴堵塞。备注5-PH值调节可以通过增加美国化学协会试剂评定的盐酸溶液或氢氧化钠溶液。9. 空气供应9.1 供应到空气饱和塔中的压缩空气应没有油脂或脏污，使用前通过保养良好的过滤器。（备注6）该空气应保持足够的压力使塔底空气到达塔顶时满足表格2提出的压力。 备注6-空气可以通过一个合适的油/水萃取以阻止油进入空气饱和塔。很多油/水萃取剂有个满期失效指示剂，所以应考虑适当的预防维护间隔。9.2 供应到雾化喷嘴的压缩空气应从充满水的塔的底部进入。引入空气的普遍方式是通过空气传播装置（1.4.1）。水的水平要自动保持以确保足够的湿度。通常塔中的温度保持在46和49（114-121）间与抵消雾化过程中的膨胀制冷的效果。9.3中表2显示了通常用于抵消雾化膨胀制冷效果的不同压力下的不同温度。9.3 特别注意塔温度与压力的关系，因为可能直接影响所维持的适当的收集比例（备注7）。使空气在腔室温度以上饱和更好，保证了表2中列出的湿雾。表格2 35试验操作空气饱和塔顶推荐温度和压力指导空气压力，kPa温度，空气压力，PSI温度，83461211496471411711048161191244918121备注7-如果塔在超出这些推荐温度和压力范围的条件下操作以达到本规范的10.2中规定的正常收集率，必须研究检验室内正常腐蚀率的其它方法，比如控制试样的使用（在试验进行中已知性能的板材）。最好提供控制板包过预期试验试样的性能。在试验重复进行过程中，控制装置考虑到试验条件的标准化，并且考虑到相同试验的不同重复中试验结果的比较。（参照附录X3，用于质量损耗工序的腐蚀条件的评估）。10. 盐雾室中的条件10.1 温度-盐雾室暴露区应维持在35+1.1-1.7（95+2-3）。每一设定点及其公差都代表着室中某一个位置的平衡条件的操作控制点，不必代表整个室的一致条件。应记录封闭室中暴露区域的温度（备注8），每天至少应间隔7小时记录两次（除了盐雾试验不会被打断暴露，重新安排或去除试样，及检查和补充储罐中的溶液时的星期六，星期日和节假日）。备注8-记录温度的适用方法是使用一个连续记录装置或使用一个可以在封闭室外面读取的温度计。记录的温度必须在盐雾室关闭时读取，以避免由于室打开时湿球的影响而得到错误的低读数。10.2 雾化和盐雾量-每一雾化塔在暴露区至少安置两个清洁盐雾收集器，因此不会收集到试样滴落的液滴或任何其它来源的液滴。收集器位于试样附近，一个离每一喷嘴都最近，另一个离所有喷嘴都最远。典型配置可参见图1。以至少平均运行16小时计（备注8），每80cm2(12.4in.2)盐雾水平收集面积，每小时应能收集1.0-2.0ml溶液。收集溶液的氯化钠浓度将为：5+/-（质量）。收集溶液的PH值将为：6.5-7.2。PH值测量见8.2的备注3。备注9-适宜的收集装置是玻璃或塑料漏斗，其管脚通过塞子插入到量筒或结晶皿中。漏斗和结晶皿的直径为10厘米（3.94英寸），面积约为80平方厘米（12.4平方英寸）。备注10-在25（77）温度下比重为1.0255-1.0400的溶液符合浓度要求。氯化钠浓度也可以用一个合适的盐度计来确定（例如，使用一个钠离子选择性玻璃电极）或按以下进行比色法测定。用蒸馏水将5毫升收集的溶液稀释至100毫升并充分搅拌；将10毫升试样用移液管移入蒸发皿或蒸锅中；加入40毫升蒸馏水和1毫升1%铬酸钾溶液（无氯化物）并用0.1当量的硝酸银溶液滴定直到不变红色第一次出现。消耗3.4-5.1毫升的0.1当量硝酸银溶液即满足浓度要求。备注11-2%至6%的盐溶液将得出相同的结果，但为了一致，范围设定为4%至6%.10.3 一个或多个喷嘴方向要加以调整或增设档板，使喷雾不会直接喷到试样上。11. 暴露的连贯性11.1 除非待测试材料或产品的规格中另有规定，在整个测试期间试验将不中断地持续进行。连续运行意味着盐雾室是密闭的，除了检查，调整或取出试样，检查及补充储罐内的溶液以及如第10节所述做必要的记录需要短时间日常中断外，喷雾将持续进行。应安排好运行操作，使上述中断减至最少。12暴露期12.1暴露期应由待测试材料或产品的规格来规定或者由买卖双方协定决定。备注12-建议暴露期由买卖双方协定决定，但建议是24小时的倍数。13试样清洁13.1除非待测试材料或产品的规格中另有规定，在试验结束时应使用下述方法处理试样：13.1.1 小心地取走试样。13.2 可轻轻地洗涤试样或将其浸入不超过38（100）的干净自来水，脱除其表面的盐垢，然后立即烘干。14结果评估14.1 按待测试材料或产品的规格或者买卖双方定的要求立即进行仔细检查。15记录和报告15.1除非待测试材料或产品的规格中另有规定，应记录以下内容：15.1.1 配制盐溶液使用的盐和水的类型。15.1.2 盐雾室暴露区内所有的温度读数。15.1.3 每一盐雾收集装置的日常记录，包括以下数据：15.1.3.1 盐溶液收集容量，单位：mL/h/80 cm2 (12.4 in.2).15.1.3.2 收集溶液在35（95）的浓度或比重。15.1.3.3 收集溶液的pH值。15.2 试样的类型及其尺寸或零件号或说明。15.3 试验前，后试样的清洁方法。15.4 盐雾室样品支撑或悬挂采用的方法。15.5 对6.5节要求的防护说明。15.6 暴露期。15.7 暴露中断，原因和中断时间。15.8 所有检查结果。备注13-若有未曾与试样接触的雾化盐溶液返回储罐，建议也记下这种溶液的浓度或比重。16关键词16.1 受控的腐蚀性环境，腐蚀条件，质量损失测定，盐雾暴露。图1 盐雾收集器配置图备注1-此为单一雾化塔测试柜的典型盐雾收集器配置图。同样的盐雾收集器配置也可用于结构为多台雾化塔及卧式（“T”型）雾化塔的测试柜。附录（非强制性信息）1 装置的结构1.1 雾化室1.1.1 标准盐喷雾室可以从多个供应商那买到，但它们按本规范运行并提供重复结果的连贯控制之前必须有一些相关的配件。1.1.2 盐喷雾室由基本的雾化室，空气饱和塔，盐溶液储罐，喷雾嘴，试样支架，加热雾化室的装置，及合适的维持理想温度控制的装置。1.1.3 配件如合适的调节档板或中央雾化塔，盐液罐的自动液位控制装置，和空气饱和塔的自动液位控制装置都是装置的相关部件。1.1.4 雾化室的大小和形状应使收集的溶液的雾化和数量在本规范的范围内。1.1.5 雾化室应该用惰性材料制成，如塑料，玻璃，石头，衬有不透水塑料的金属结构，橡胶或环氧型材料或等效物。1.1.6 所有接触溶液或喷雾的管道必须是用塑料之类的惰性材料制成。通风管道必须有足够的尺寸，以使存在的回压最小，而且必须安装得使溶液不会被截留。通风管的露出端必须遮住，以防止末端的气流会引起雾化室内压力的波动或形成真空。1.2 温度控制1.2.1 盐雾室内的温度可以通过几种方法来维持。通常理想的办法是控制盐喷雾室的周围环境温度并尽量维持它的稳定。这可以通过装置放在恒温室来实现，但也可以通过在控制温度下用一个含有水或空气的护套包围住基本的雾化室来实现。1.2.2 浸没式加热器用于盐溶液储罐或雾化室内是有害的，因为试样上的溶液蒸发和辐射热会导致明显的热量损耗。1.3 喷雾嘴1.3.1 令人满意的喷嘴可以用硬橡胶，塑料或其它惰性材料做成。最常用的是用塑料制造的。有测定耗气量和溶液雾化的喷嘴。标准喷嘴的运行特性显示在表1.1中。1.3.2 很容易看出在常用压力下耗气量是相对稳定的，但在试验期间如果溶液液位允许大幅度降落，则喷雾溶液有明显减少。因此在盐溶液储罐里的溶液液位必须自动维持以确保试验期间有均衡的雾输出。1.3.3 如果所选的喷嘴不能把盐溶液雾化成均匀的小滴，有必要在档板或墙处引导喷雾以收集较大的液滴并防止它们影响试样。在充分理解气压的作用等等之前，所选喷嘴应在所选气压下运行时制造理想的条件，这点很重要。喷嘴不必安装在一端，但可以放在中央，也可以垂直导入合适的塔。表1.1典型喷雾嘴的操作特性虹吸管高度 CM空气流速，dm3/min溶液消耗，cm3/h空气压力，kPa空气压力，kPa34691031383469103138101926.531.5362100384045845256201926.531.536636276037204320301926.531.5360138030003710401926.531.536078021242904虹吸管高度 in.空气流速，L/min溶液消耗，mL/h空气压力，psi空气压力，psi5101520510152041926.531.536210038404584525681926.531.536636276037204320121926.531.5360138030003710161926.531.5360780212429041.4 用于雾化的空气1.4.1 在通过保养得好的过滤器之前，用于雾化的空气必须没有油脂和污物。如果水温控制得当，室内空气可以压缩，加热，增湿及在水封的旋转泵里冲洗。另外清洁的空气可以通过多孔石或多重喷嘴被引入到充满水的塔底部。水的液位必须自动维持以保证充分的潮湿。按照这种方法和附录1操作的雾化室将有95%至98%的相对湿度。由于2%至6%的盐溶液会提供相同的结果（尽管为了一致，范围设定为4%至6%），最好使空气在远高于室温的温度下饱和以保证有湿舞。1.2表明了在不同压力下要求的温度，以抵消减压至大气压力的冷却效应。表1.2 在95温度下试验操作的空气温度和压力要求空气压力，kPa8396110124温度，46474849空气压力，psi12141618温度，1141171191211.4.2 经验表明，大多数均匀的喷雾室大气是通过充分增加雾化空气温度以抵消热损耗来实现，除了那些在很低温度变化率时可以用另外的方法来代替之外。1.5 结构类型1.5.1 一个现代化的实验室如图1.1所示。大得能走进去的喷雾室通常是用斜顶建造。正确放置和引导的喷雾嘴可以避免顶部积聚和滴落。喷嘴可设置在顶部或离地板0.91米（3英尺）越过一个过道向上引导3060。喷嘴的数量取决于类型和容量并与试验空间的面积有关。在雾化室需要一个1119升（35加仑）的储液罐，并带有液位控制。大得能走进去类型喷雾室的主要特征，与实验室类型的重要区别，阐明在图1.2中。塑料喷嘴的结构如图1.3所示，可以由多个供应商提供。图1.1典型盐喷雾室 图见原英文版本的第7页。图中注1-顶角，901251- 在底部用于控制加热器的温度计和自动调温器2- 自动水位调节装置3- 湿化塔4- 用于控制加热器的自动温度调节器5- 浸入式加热器，防锈的6- 空气入口，多重开口7- 至喷雾嘴的气管8- 在底部的加热器9- 铰接顶部，液压操纵，或平衡的10- 用于支撑试样棒的支架，或试验桌11- 内部储液罐12- 储液罐上部的喷嘴，适当设计，放置和阻挡的12A-安装在位于雾化室中央的分散塔中的喷雾嘴13- 水密封14- 排水和排气组合。从喷嘴引出的在试验空间另一边的排气管，但最好与排水管，废物收集器和强制通风排污水管结合起来16-强制通风排污水管和排水管和排气管组合之间的完全分离以避免产生不合需要的负压或回压17-强制通风排污水管18-用于储罐的自动液位调节装置19-废物收集器20-气隙或水套21-试验桌或支架，远低于屋顶区域注2-该图显示多种部件包过喷嘴和储罐的备用布置图1.2大得能走进去的盐喷雾室（1.52.4m外形尺寸向上） 图见原英文版本的第8页 -顶角，90125 1-重型绝缘外层板 2-气隙 3-低功率密度加热器或蒸汽线圈 4-单或双，全开门（制冷类型），带有内向斜坡式门槛 5-观察窗 6-室内通风孔 7-室内排水管 8-装在地板上的导管图1.3 典型喷嘴 图见英文原版本的第8页2 盐雾试验在研究中的使用2.1 该规范原用于工艺鉴定和质量验收。任何新应用关键在于把该规范结果与实际现场暴露结果联系起来（见图2.1）。2.2 很大程度上盐喷雾用于比较不同材料或涂料。应注意耐盐喷雾和耐其他介质的腐蚀作用通常没有直接的联系，因为包过薄膜成型和它们的保护性能等化学反应频繁随它们所遇到的情况发生极大变化。有识之士会意识到碱性合金的不稳定成分，在同一时间在相同的支架上生产出来的电镀品在质量和厚度上可能存在很多变化，为试验而需要有充足样品的取样数量的精确测定。联系起来，最好指出实施规范B117并不适用于装饰性镀铬（镍-铬）钢板或锌基拉模铸造或镀镉钢板的研究或测试。可以用方法B368和规范G85，考虑到一些化学处理铝（镀铬，磷化，或阳极电镀）的比较，尽管关于与运行试验相关的试验结果的有效性的最终结论还没有得出。规范B117和规范G85被认为在估计海洋大气中密切相关的材料的相对性能方面是最游泳的，因为它模仿了由于湿度或温度而引起加速度的基本条件。图2.1 操作盐雾仪的标准规范 图见英文原版本的第9页（1）盐溶液：质量比51份的氯化钠溶入95份的D1193规定的类水中。（2）收集的溶液PH值6.57.2（3）盐喷雾室中暴露区的温度应维持在35+1.1-1.7（95+2-3）。每一设定点及其公差都代表着室中某一个位置的平衡条件的操作控制点，不必代表整个室的一致条件。（4）在水平收集区雾流率是每80平方厘米1毫升每小时到2毫升每小时。注：图中虚线表示温度公差限定3 腐蚀条件的评估3.1 总则-本附录涉及测试样板和盐雾室中腐蚀条件评估程序。该程序包括测钢试样板暴露和它们在规定时期内的质量损失。这些规程可以每月或经常地执行以保证连续的一致操作。也可用于比较不同雾化室之间的操作条件。3.2 测试样板-要求测试样板，761270.8mm的SAE1008商业级的冷轧碳钢板（UNS G10080）。3.3 测试前样板准备-测试前去油脂清洁，使得表面没有脏污，油垢或能影响测试结果的其他杂质。洁净后，在能称量到1毫克的分析天平上称量每块样板并记录质量。3.4 测试样板的定位-在雾化室内放置至少两块称量过的样板，127毫米长，从垂直方向支撑起30。将样板放置在冷凝液收集器的附近（见第6节）。3.5 试验周期-将样板暴露在盐雾中48168小时。3.6 暴露后试验样板的清洗-从室内移走样板后，立即用自来水冲洗每块样板除去表面的盐，再用试剂级的水冲洗（见D1193规定的类水）。在2025下在按如下配制的新溶液中以化学方法清洗每块样板10分钟： 将1000毫升盐酸（比重1.19）混合入1000毫升试剂级水（D1193，类）中，并加入10克六亚甲基四胺。清洗后，用试剂级水（D1193，类）冲洗每块样板并烘干（见13.2）3.7 确定质量损失-烘干后，立即重新称量样板，用原始质量减去暴露后的质量以确定质量损失。表3.1 重复性统计注：取每次试运行的两个重复结果。No.在试验程序中不同盐喷雾室的数量；r95%重复性极限，克；CvSr/avg变动系数，%；Sr重复性标准偏差，克。材料测试时间,h平均质量损失,gSr,gCv,%r,gNo.QP1480.81700.05887.20 0.164612QP1961.54370.10487.28 0.293412QP11682.59960.24989.61 0.699412AP480.77870.04035.17 0.112810AP961.40940.09236.55 0.258410AP1682.43090.15946.56 0.446310