AD2503-00锅炉水质化验操作规程.doc

锅炉水质化验标准操作规程 AD2503-00锅炉水质化验标准操作规程文件属性：文件编号AD2503-00生效日期2014.12.01原文件号失效日期2019.11.30起草部门质量部(QC)复印份数4份分发范围原件归档、质量部(QA、QC)、生产部、技术部批准签字：部门签字/日期起草质量部(QC)审核质量部生产部技术部批准质量总监1. 目的:通过本标准，规定锅炉水质化验操作方法，注意事项及结果判定。2. 范围:本标准适用于我公司锅炉水的检验。3. 定义：无4. 职责：4.1 QC负责本规程的实施、以及管理和修订本规程。4.2 QA负责对本规程的实施情况进行监督检查。5. 程序：5.1 给水总硬度测定5.1.1 方法概要在ph为10.00.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。5.1.2 试剂1）氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵，溶于350ml浓氨水中，并用去离子水稀释至1L。2）0.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取4.5g盐酸羟胺，加18ml水溶解，另在研钵中加0.5g铬黑T磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100ml，贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。3）0.001mol/L（EDTA）标准溶液5.1.3 分析步骤取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。在不断摇动下用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液有酒红色转为蓝色即为终点。另取100ml去离子水，按照上述操作步骤测定空白值。5.1.4 计算水样硬度（mmol/L）按下式计算：YD=1000(a-b)C/V式中:a-滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；b-滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；C-EDTA标准溶液浓度，mol/L；V-水样体积，ml。5.2 锅炉水总碱度测定5.2.1 方法概要用酸碱中和滴定法测定总碱量，反应产物为NaCl+H2CO3，选用酚酞、甲基橙作指示剂，用标准H2SO4滴定至溶液有黄色变橙色，即为终点。5.2.2 试剂1）甲基橙指示剂：1%（m/v）2）H2SO4标准溶液：0.05mol/L3）酚酞指示剂：1%（m/v）5.2.3 测定步骤量取100.0ml澄清水样，注入250ml锥形瓶中，加23滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.05mol/L H2SO4标准溶液滴定至恰好无色，记录消耗硫酸标准溶液量V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.05mol/L H2SO4标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次消耗硫酸标准溶液量V2（不包括V1）。5.2.4 结果计算水样的总碱度（JD总）按下式计算：（JD总）=C（V1+V2）1000/VS mmol/L式中：C-硫酸标准溶液的浓度，mol/LV1、V2-两次滴定时所消耗标准溶液的体积，mlVS-水样体积，ml。5.3 锅炉水样氯离子测定5.3.1 原理银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的银离子即与铬酸根反应生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量即可计算氯离子的含量。5.3.2 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。1）硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.1mol/L；2）10%铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，在不断搅拌下，慢慢滴入硝酸银标准溶液至产生砖红色沉淀，放置过夜，过滤，将滤液稀释至100ml备用；3）0.1mol/L H2SO4溶液；4）0.1mol/L氢氧化钠溶液；5）1%酚酞指示剂。5.3.3 试样制备1）测定水样用量：50.0ml，若氯离子含量大于100mg/L时，应按照下表规定体积取水样，用蒸馏水稀释到100ml后测定。氯化物的含量和取水样的体积对照表水中氯离子含量mg/L101-200201-400401-1000取水样体积ml50.0025.0010.002）浑浊水样应该事先进行过滤。5.3.4操作步骤吸取50.0ml水样于250ml三角瓶中，滴加23滴酚酞指示剂，若水样呈粉红色，用0.1 mol/L H2SO4溶液滴定至粉红色刚刚褪去，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，再用硫酸滴回无色，再加入10滴10铬酸钾溶液，在不断振摇下，用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点，并记录消耗硝酸银标准溶液的体积V。空白试验，吸取50.0ml蒸馏水代替水样，按照上述步骤进行空白测定。5.3.5 结果计算：按以下公式计算水样中氯离子的含量：Cl-= C（V1-V2）35.51000/V式中：Cl-水样中氯离子的质量浓度，mg/L； C-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； V1-滴定水样所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；V2-空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；35.5-与1.00ml硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.1mol/L相当的以毫克表示的氯离子质量；V-所取水样的体积，ml。5.4 pH值5.4.1 根据pH计操作规程接通电源预热后校正。5.4.2 用蒸馏水清洗干净电极，用洁净滤纸吸去表面的水，将电极放入被测溶液中，待显示值稳定后，即可读数。如被测溶液温度与“温度”调节器指示温度不一致，则调节“温度”调节器，使指示在被测溶液温度值上。5.4.3 读数完毕，将电极清洗干净，然后用洁净滤纸吸去表面的水