食品理化检验箱操作规范.doc

桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:1-31 共 31 页1 目的规范食品理化检验箱操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，检测数据正确及仪器设备的安全。2 范围适用于检验肉、禽、蛋、乳、水产品、粮食、糕点、食用植物油、豆制品、酒、饮料、酱、酱油、食醋、蔬菜、水果、酱腌菜、罐头等18类食品中规定的比重、PH、总酸、游离矿酸、挥发性盐基氮、过氧化值、亚硝酸盐、有害色素、甲醇、敌鼠、安妥、磷化物、生物碱、巴比妥类、桐油、矿物油、砷、汞、铅、氰化物、有机磷农药、黄曲霉毒素B1和各类食品感观检查。3 职责31 操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，做使用登记。32 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。33 科所负责人负责仪器综合管理。4 工作程序41 仪器配件411 食品理化检验箱（具体器材、试剂、试纸、检测管详见说明书）42 各类食品感观检查421 肉与肉制品4211 畜肉检验42111 病畜肉检查（1）皮肤、肌肉和内脏检查解剖观查有无囊包的病变或异常。（2）放血情况检查放血部位：健康畜肉表面粗糙且有相当大的血液侵润，频死急宰或死后冷宰桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:2-31 共 31 页者表面平滑无血液侵润。放血程度：健康畜肉放血良好，肌肉色泽鲜亮肉呈现紫红色或深红色，脂肪呈白色（马、牛脂肪为黄色），血管不显露，肌肉切面不粘具有弹性，挤压无血滴流出。病畜肉放血不良，肌肉暗红色或蓝绿色，脂肪呈红色，血管显露，肌肉切面可见血液浸润，挤压时流出黑红色血滴。血液坠积：健康牲畜的肉尸不见血液坠积，病畜者见于尸体倒地一侧发生枝状充血或浸润区呈蓝紫色。淋巴结：健康者切面呈鲜灰色或淡黄色，病畜肉切面呈紫玫瑰色。（3）PH测定10g去脂肉剪碎，于100mlH2O浸渍15分钟，中性滤纸过滤，滤液用笔式PH计测量其PH值。健康动物肉的PH为5.86.5，病畜肉为6.6以上。注意与变质肉的区别，好肉在开始腐败时的PH为6.56.6，已腐败者为6.7以上。（4）肉汤观察10g肉样剪碎加30ml水于沸水浴中10分钟，过滤冷至室温，取滤液2ml于试管中加4号勺1平勺（约20mg），振摇后静置5分钟观察。健康新鲜肉：肉汤透明（一）或轻度混浊（+）有病者出现絮状沉淀（+）或肉汤变成胶胨状（+）42112 卫生评定感官检查无异常，PH值、肉汤反应均符合健康肉标准，认为可食，如无发现特征性病变和不良感官指标，但PH值和肉汤反应呈病畜肉的特征时，则不能食用，应当销毁。桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:3-31 共 31 页4212 新鲜度检验42121 鲜度各等级指标（猪、牛、羊、兔等冻鲜肉）指标名称 一级鲜度 二级鲜度 变质肉色泽 肌肉有光泽、红色均匀 肉色稍暗 肌肉无光泽 脂肪洁白（牛羊兔肉可呈淡黄色） 脂肪缺乏光泽 脂肪灰绿色粘度 外表微干或微湿润 外表干燥或轻度粘手 外表极度干燥或粘手不粘手 新切面湿润 切面粘手弹性 指压后凹陷立即恢复 指压后凹陷恢复慢 指压后凹陷不能恢复 肉质紧密有坚实感 且不能完全恢复，肉质松弛 留有明显痕迹，肉质明显软化气味 具有各类肉的正常气味 稍有氨味或酸味 有臭味肉汤 澄清透明，脂肪团聚集 稍有混浊，脂肪呈小滴 混浊，有黄色絮状物，脂肪（煮后） 于表面，具有鲜香味 浮于表面，无鲜味 数小滴浮于表面，味臭42122 灌肠类：肠衣干燥完整，并与内容物紧密结合，坚实而有弹性，无粘液及霉班，切面坚实而湿润，肉呈均匀的蔷薇红色，脂肪白色，无腐臭和酸败味。42123 酱卤肉类：肉质新鲜，无异物附着，无异味和异臭。42124 肴肉：皮白、肉呈微红色，肉汁呈透明晶体状，表面湿润有弹性。无异味和异臭。42125 肉松：呈金黄色或淡黄色带有光泽，絮状，纤维洁纯疏松，无异味异臭。42126 烧烤肉指标 烧烤猪、鹅、鸭类 叉烧类色泽 肌肉切面鲜艳发光，微红色， 肌肉切面微赤红色，脂肪白而透明脂肪呈浅白色（鹅鸭浅黄色） 有光泽组织状态 肌肉切面压之无血水， 肌肉切面紧密，脂肪结实而脆 脂肪滑而脆气味 无异味异臭 无异味异臭桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:4-31 共 31 页42127 方式腊肉指标 一级鲜度 二级鲜度色泽 色泽鲜明，肌肉呈鲜红色或暗红色 色泽稍淡，肌肉呈暗红色或咖啡色，脂肪脂肪透明或乳白色 乳白色，表面可以有霉点但抹后无痕迹组织状态 肉身干爽，结实 肉身稍软气味 具有腊肉固有香味 风味略减，脂肪有轻度酸败味42128 火腿指标 一级鲜度 二级鲜度色泽 色泽切面呈深玫瑰色或桃红色， 色泽切面呈深玫瑰色或桃红色，肌肉切面白色或微红色，有光泽 肌肉切面淡黄色，光泽较差组织状态 紧密结实切面平整 较致密而稍软，切面平整气味 具有火腿特有香味或香味平淡 稍有酱味或豆豉味或稍有酸味42129 板鸭（咸鸭）指标 一级鲜度 二级鲜度外观 体表光洁，白色或乳白色，腹腔内 体表呈淡红或淡黄色，有少量油脂渗出，壁干燥有盐霜，肌肉切面呈玫瑰红色 腹腔潮润有霉点，肌肉切面呈暗红色组织 切面紧密有光泽 切面疏松无光泽气味 具有板鸭固有的气味 皮下腹内脂肪带有哈喇味，腹腔内有腥味或霉味煮后肉汤 芳香液面有大片团聚的脂肪，肉嫩味鲜 鲜味较差，有轻度哈喇味422 水产品4221 鱼类品种 一级 二级 三级黄鱼、带鱼 有光泽,鳞片完整,不宜脱落 光泽差,鳞片易脱落 色泽灰暗,鳞片无几池鱼、鲱鱼 鳃色鲜红,鳃丝清晰 鳃色暗红,鳃丝粘连,稍有异臭 鳃灰褐,粘液重,有臭味鳇鱼、青鱼 眼球突出,角膜透明 眼球平坦角膜混浊 眼球塌陷,角膜破裂草鱼、鲢鱼 肉坚实有弹性 肉软弹性差儿 肉无弹性锂鱼、鲐鱼 肛门紧缩 肛门稍凸出 腹膨大松软.肛门凸出鲳鱼、鲚鱼 背面全白或骨上皮稍有紫色, 背部全部紫色或稍有微红,去皮后肌肉墨鱼 去皮后肌肉白色,具有气味或海水气味 薄处微红,无异臭4222 虾类指标 一级鲜度 二级鲜度青虾(河虾) 体表青灰,透明,头体相连, 体表灰月不透明,头体易脱落, 肉青白色,尾节有伸屈性 尾节伸屈性差对虾儿 虾体完整不脱壳,尾色微变, 虾体基本完整,允许甲壳断节但不离,虾尾有残缺, 肉紧密有弹性,无异味 主体轻微异色,弹性差而无异味桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:5-31 共 31 页423 粮食 色味正常,无霉变和杂物。424 食用动植物油 具有正常植物油的色泽，透明度、气味和滋味，无焦臭、酸败味及其它异味。425 蔬菜和水果 外观新鲜，无异味，无腐烂霉变现象、表面完整。426 调味品4261 酱油 具有正常酿造酱油的色泽、气味和滋味，无不良气味，不得有酸、苦、涩等异味和霉味，不混浊无沉淀，无霉花浮膜。4262 酱 具有正常酿造酱色的色泽、气味和滋味，无不良气味，不得有酸、苦、涩焦糊及其它异味。4263 食醋具有正常酿造食醋的色泽、气味和滋味，不涩，无其它不良气味与异味，不混浊，无悬浮物及沉淀物，无霉花浮膜，无“醋鳗”，“醋虱”。427 乳与乳制品4271 鲜生牛乳呈乳白色稍带微黄色的胶态液体，无沉淀、无凝块、无杂质，具有鲜牛乳固有有香味，无异味。比重r420 1.028_1.0334272 酸牛乳 呈乳白色或微黄色、具有清香纯净的乳酸味，凝块稠密结实均匀，无气泡，允许少量乳清析出。4273 全脂牛乳粉桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:6-31 共 31 页 淡黄色粉状，颗粒均匀一致，无结块，无异味。4274 淡炼乳 呈均匀淡黄色，质地均匀，粘度适中，无凝块，无脂肪上浮，无异味。428 蛋与蛋制品4281 鲜鸡蛋（包括鲜鸡蛋、冷藏鸡蛋、化学贮藏蛋） 蛋壳清洁完整，灯光透视时整个蛋呈微红色，蛋清不见或略见阴影，打开后蛋黄凸起完整并带有韧性，蛋白澄清透明，稀稠分明。4282 皮蛋（松花蛋）观察外观有无发霉，剥去包料，敲摇检验有无颤动感和响水声，剥去蛋壳检查有无铅斑、霉斑、异物，检查蛋白的透明度、色度、弹性、气味、滋味和蛋黄的形态，政党者蛋白呈青褐、棕褐或黄棕色半透明体，有弹性，蛋黄呈深浅不同的绿色或黄色略带溏心。429 酒4291 蒸馏酒及配制酒 透明无色液体（配制酒可有色）无沉淀杂质，无异臭、异味。4292 发酵酒 透明无沉淀、无杂质、具有特有的芳香和滋味，不应有霉味、酸味、异味。4210 冷饮食品 产品应具有该物的纯净色泽、滋味，不得有异味、异臭和外来杂物。4211 豆制品42111 非发酵性豆制品 具有本品的正常色、香、味、不酸、不粘、无异味、无杂质、无霉变。42111 发酵性豆制品 应具有发酵豆制品的特有色、香、味、无异味、无臭、无杂质。4212 淀粉类制品桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:7-31 共 31 页具有本品应有的体态和色泽，不酸、不粘、无杂质、无异味、无霉变。4213 酱腌菜 具有酱腌菜固有的色、看、味，无异味、无异臭、无霉变和杂质。4214 糕点 应具有各种糕点正常色泽，气味和滚味，不得有酸败、哈喇等异味，糕点内外不得有霉变及其它外来污染物。4215 罐头指标 良质罐头 劣质罐头外观 商标纸及罐盖硬印完整符合规定， 商标纸及罐盖硬印不完整并不符合规定，无膨胀现象，罐身清洁，无锈斑 有膨胀现象，罐身不清洁，有锈斑或漏汁，及漏针，密封性好 密封不良内观 肉色正常，汤汁透明有少量沉淀， 肉色不正常，汤汁混浊有沉淀，肉质松软， 肉质软硬适度，具有该产品的气味和 气味和滋味不正常，有其它杂质，内壁 滋味，无异臭味，内壁光亮洁净，无 出现铁锈或黑斑 铁锈或黑斑43 食品卫生理化检验431 比重（酒、奶的比重测定）4311 酒的浓度测定白酒可直接测定，将待测酒样充分混匀后沿量筒壁注入，避免产生气泡，然后将酒精比重计洗净擦干，缓缓放入盛有酒样的量筒中，勿使碰入筒壁和底部，要求酒温保持在20，或者根据实测时的酒温进行温度差的数据校正。冬天酒温在10以下则需先温热到10以上再测，待比重计静置后，再轻轻按一下，让其自然上升，静止后从水平位置观察与液面相交处的刻度，记取比重计标数与液体成弯月面下缘为准的比重读数。如是色酒、甜酒和药酒需经蒸馏后再测，此蒸馏操作须在实验室进行，即取酒样100ml于250ml全玻璃蒸馏器中，加水50ml，用100ml容量瓶收集馏出液至刻度，馏出液待测酒精度数。在测定乙醇浓度的同时测定温度按测得的温度与乙醇浓度查酒精计温度浓桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:8-31 共 31 页度换算表（见附表，在比重计盒中），换算成温度为20时的乙醇浓度（%，V/V），如果测定时的温度正好是20时，则得到的读数即为乙醇浓度，不必查表。4312 乳液的比重测定将混匀并调节温度为20左右的乳液沿筒壁小心注入量筒中至容积的3/4处，如有泡沫可用滤纸吸去，然后把乳汁放入，使沉到乳稠计相当刻度1030处让其自然浮动，但不能角及筒壁，待乳汁计静止23分钟后，读取比重值。由于测试乳样的温度不同故需进行对温度差异的修正，若以20/4乳汁计测定，温度每比20高出1时，要从测得读数加上0.0002，而温度每比20低1时，要在测得比重读数下减去0.0002，但以15/15乳汁计测定时乳温与15比各测得的读数如上相应增减。乳的比重测定以15/15乳汁计为准，因此若以20/4乳稠计测得的修正结果再需加上0.002的校正值。正常牛乳的比重4420 1.0281.033432 PH值皮蛋：将1个皮蛋洗净、去壳，加入1/2其重的自来水，在容器中捣成匀浆。称取5g匀浆，加自来水到50ml混匀后用双层纱布过滤，滤液用笔式PH计测定PH值，评定标准为PH值9.5。（测3个以上，取其平均值）牡蛎：将样品切碎磨细，称取5g，加新煮沸的冷水50ml，摇匀浸渍30分钟后过滤。取30ml滤液用笔式PH计测定PH值。评定标准为PH值6.28.5。畜肉：5g去脂肉剪碎研细于50ml自来水中浸渍15分钟，中性滤纸过滤。适量滤液用笔式PH值测定PH值。评定标准为健康畜肉的PH值为5.86.5；病畜肉的PH值6.6。由于蒸馏水用水量多，可改用自来水，定正常自来水的PH值为7.0，若测得样品的浸取液所用自来水的PH值有7.2时，应在实际样液PH测定值减去0.2；若测得自来水PH为6.4，应在实际样液PH值测定值加上0.6，按此变化规律增桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:9-31 共 31 页减。433 总酸4331 样品处理和测定取已混匀的醋1.0ml，酱油1.0ml，酱1.0g，酸牛乳4.0ml，鲜牛乳20ml、全脂牛乳粉2.0g，淀粉10.0g，分别置于50 ml烧杯中，加入20 ml水稀释（鲜牛乳不加）混匀，将笔式PH计的电极插入上述各被测液中，打开PH计开关，用62标准液滴定，边滴边混匀至PH8.2为止，根据62标准液用量查附表确定样品中总酸量。腐乳、豆豉、酱菜、糖蒜等：称取切碎或捣匀的样品5 g，置于50 ml烧杯中，加水30 ml，煮沸浸泡30分钟，冷后移入100 ml量筒中，加水至50 ml刻度，混匀，用滤纸过滤，取滤液20.0 ml于50 ml烧杯中，以下按“上述法”自笔式PH计插入起依法操作。量取20 ml水，同时做试剂空白试验，操作如上。4332 计算43321 酱、酱油、醋、腐乳、豆豉、酱菜、酱乳等食品的总酸测定计算公式：X= （V-V0）molL-1A 100mX样品中总酸的含量，g/100ml；V样品溶液消耗62标准液的体积，ml；V0试剂空白消耗62标准液的体积，ml；m取样量，g或ml；molL-162标准液的摩尔浓度；本法用0.3 molL-1 62。A1ml molL-1 62标准液相当某酸的克数以醋酸计相当0.06g，以乳酸计相当0.09g。桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:10-31 共 31 页43322 牛乳（鲜、酸乳）的总酸计算公式：X（T）= V 100 3mX100 ml乳所需0.1 molL-1 62标准液的ml数；V样品溶液消耗0.3 molL-1 62标准液的体积，ml；m取样量，g或ml；3意示本法用0.3 molL-1 62标准液，为标准法中0.1 molL-1 62标准液的3倍（0.3/0.1）43323 全脂或全脂加糖乳粉的总酸计算公式：X（T）= V 12100 3m（100-B）X（T）= V 12100 3m（100-B-C）X、V、m、3的含意同431422；B为样品中水份含量，%；C为样品中糖含量，%；12-12克干奶相当鲜乳100ml4333 注意事项43331 严禁各液体进入笔式PH计内，以防电路发生故障；43332 滴定近终点时要注意充分混匀，防止滴定过终点；43333 测定新鲜牛乳时应尽快滴定以防放置过程中总酸含量发生变化；43334 酸牛乳取样时要缓缓放入烧杯中以防吸管壁样液。 食品中总酸含量换算表（见说明书附表）434 游离矿酸4341 测定桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:11-31 共 31 页用备有的游离矿酸检测试纸在被测样液（食醋）中浸30秒后取出观察其颜色变化。4342 评定43421 若试纸由红色变蓝色至绿色，标有游离矿酸存在，不变为阴性。43422 最低检量：硫酸0.0067摩尔浓度 盐酸0.007摩尔浓度 硝酸0.0076摩尔浓度国家卫生标准用本法不得检出。4343 注意事项43431 制作好的游离矿酸检测试纸应避光保存。43432 测试样品的入浸时间一般不少于10秒钟。435 过氧化值（POV）4351 测定 用1ml吸管准确吸取混匀（必要时过滤）的油样0.5ml，置于100ml锥形瓶中，加7152（2：3）混合液6ml，加20.28g（1号勺一平勺），紧密塞好瓶塞，并轻摇半分钟，在暗处放置3分钟，取出加水20ml，立即用5ml吸管吸取66标准液滴定，至淡黄色，加入1%3指示液0.2ml（临用时现配）。继续滴定至蓝色消失为终点，用下列计算样品POV含量。4352 评定43521 含量计算：POV（meg/kg）=V0.05578.8式中：V消耗66标准液体积，ml。0.055= 0.0020.1269 100 0.4678.8由POV（%）换算成POV（meg/kg）时的常数值。43522 国家卫生标准（meg/kg）桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:12-31 共 31 页花生油、葵花油、粮食油20，其他植物油124353 注意事项43531 取样时应缓慢放入锥形瓶，以防吸管壁粘挂油样。43532 在暗处放置分钟，取出后应立即滴定。43533 若待测油样较多，吸过油样的吸管可用丙酮洗去，再吸第二个油样，这样可重复使用。436 挥发性盐基氮4361 样品处理 将动物性食物样品除去脂肪、骨及肌腱后，切碎磨细搅匀，称取5g置于100 ml锥形瓶中，加50 ml水（可用自来水）后，振摇，浸渍20分钟过滤，滤液备用。4362 测定 在吸收管（15 ml刻度试管代用）内加4约0.2g（2号勺，2勺）加水5 ml，振摇溶解后置于冷水杯中。另加5 ml肉样滤液于一反应瓶中（100 ml锥形瓶代用），加蒸馏水（可用自来水）20 ml，和274滴，加约0.05 g（3号勺1平勺）5，立即用带有导气管的胶塞塞紧（不能漏气），并使导气管的另一端管尖插入吸收管底部。加热反应瓶，控制加热，开始小火，防止溢出，然后使沸腾912分钟后（即当吸收管液面达到15 ml刻度时）用试管夹夹信反应瓶口，取走吸收管，倒入50 ml烧杯中，用笔式酸度计插入其中，打开开关，用63标准溶液滴定，边滴边搅匀，当与空白管PH值相同时即为滴定终点。测定样品前，先限25 ml蒸馏水（可用自来水），按样品操作步骤测定空白管PH值。4363 评定43631 含量计算：X= VmolL-114 100m5/50桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:13-31 共 31 页=V282X样品中挥发性盐基氮含量，mg/100g；V测定样液消耗盐酸标准溶液体积，ml；molL-1 盐酸标准溶液的摩尔浓度；m取样质量；（本法取样为5g）；141 molL-1盐酸标准溶液1ml相当氮的mg数。43632 国家卫生标准（挥发性盐基氮，mg/100 g）鲜肉类、淡水鱼类、河虾类20海鱼类、海虾类30海蟹25海贝类15冰全蛋18437 亚硝酸盐4371 样品处理 肉类样品取约5 g捣碎混匀，称取0.5 g5 g置于100ml锥形瓶中，加水50 ml（可用自来水），30约0.6g，煮沸10分钟，冷却将液移入100 ml量筒中，加水至50 ml刻度，加1 g45（1号勺4平勺）混匀，放置分钟过滤，滤液待测。果蔬类样品义取5 g剪碎磨细，加水到50 ml，浸渍20分钟，加41（1号勺1尖勺），搅拌后过滤，滤液待测。4372 测定 取上制滤液2.5ml于5ml比色管中加21约20mg（4号勺3平勺）混匀，放置分钟后与标准色阶比较。4373 评定43731 反应液呈紫红色为阳性反应，色度与含量成正比，与标准色谱桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:14-31 共 31 页图比较计算其含量：X= A50 1000 m 1000A色谱图对应的含量，g/ml；m被测样品重量，g；X食品中亚硝酸盐含量，mg/kg；43732 量低检出量0.2 mg/kg43733 国家卫生标准，（以NaNO2）mg/kg乳粉、食盐 2 粮食、鲜鱼、鲜肉 3 蔬菜 4 鲜蛋 5 火腿、腊肉、香肠、香肚、酱腌菜 20 咸肉、灌肠类、肴肉 304374 注意事项43741 肉类食品反应比色要与用肉浸液（无来硝酸盐）制作的标准色谱比较。43742 果蔬类食品反应比色要与用蒸馏水制作的标准色谱图比较。438 非食用色素4381 样品处理43811 液体样品 汽水、饮料、色酒：取50 ml置于100 ml烧杯中，加热除去二氧化碳或酒精，样液备用。43812 固体食品奶糖、硬糖：称取已粉碎样品10g，加水50 ml（可用自来水）溶解过滤，桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:15-31 共 31 页滤液备用。蛋糕类：黎取已粉碎样品10g，加水50 ml（可用自来水）并且不断搅拌提取色素，过滤样液备用。4382 检测 取43811或43812样品处理液20 ml置于烧杯中，滴加19使溶液呈偏碱性（PH约89之间为宜），加420.1g，加热约70，用玻璃棒搅拌使脱脂棉着色，取出脱脂棉用清水漂洗，着色脱脂棉经水漂洗后颜色不褪为非食用色素。而国家允许使用的食用色素着色后，经水漂洗后颜色即初，能恢复为原纯白脱脂棉。4383 评定 国家卫生标准，有害色素不得检出。4384 注意事项 向样品处理液加碱时（调PH89为宜），不能过量，过量碱和色素阳离子结合，不易解离致染色困难。439 甲醇4391 样品处理先用酒精比重计测出酒的乙醇浓度（甜酒、色酒和药酒等需蒸馏以后再测），然后根据酒样中乙醇的浓度作如下稀释：乙醇浓度（%） 30 35 40 45 50 55 60 65 70酒样取量（ml）1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.55 0.50 0.45 0.40加水量（ml） 4.00 4.10 4.20 4.30 4.40 4.45 4.50 4.55 4.604392 测定取稀释后的酒样1 ml置于5 ml比色管中，加入1117（各约10mg）4号勺1/2平勺，摇匀，在60左右的水中温热3分钟至变浑浊或产生沉淀为止，加入少许23，加至褪色，摇匀，于6070热水中完全褪色，然后加入少许桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:16-31 共 31 页24（约10mg）4号勺1/2平勺，摇匀，加2ml61，置于90100水浴中，保温10分钟，取出与标准色谱图比较并计算结果。空白测定，取稀释酒样1ml，不加1123，以下作同样处理。4393 评定43931 计算X= AA0 100 5V 10000X样品中甲醇的含量，g/100ml；A0样品中原有甲醇含量（空白测定读数）；A样品中甲醇总量，原有甲醇加上由甲醇氧化成的甲醇（样品测定读数）；A-A0测定样品中甲醇的含量，mg；V取样体积，ml（酒样取量）。43932 最低检出浓度 0.02g/100 ml43933 国家卫生标准 谷物酒0.04（ g/100 ml） 薯类酒0.12（ g/100 ml）4394 注意事项43941 用比重计测定酒的浓度时酒样要沿筒壁注入量筒中，以免产生气泡。43942 在某温度下测得的比重计示值要换算为20时酒的乙醇浓度，请参照说明书附表1“酒精计温度浓度换算简表”（在比重计盒中）43943 酒精计不应触量筒壁，读数应以液面水平线为准。43944 测定中1117不能多加，否则检测结果偏高。4310 敌鼠43101 样品处理431011 固体和半固体食物样品适量，粉碎或磨细，称取5g置于100ml桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:17-31 共 31 页具塞锥形瓶中，加10 ml55浸渍5分钟，过滤（或取上清液）待测。431012 液体食物样品直接吸取5 ml置于100 ml具塞锥形瓶中，以下按“431011法”自加10ml55起依法操作。43102 测定431021 将上制浸渍清液滴一滴于敌鼠检测纸上，并喷上水雾或用水使纸片湿润，观察试纸颜色变化。431022 若按431021进行，试纸无变公，可将1ml浸渍液在刻度试管中6070水浴浓缩至0.2 ml时，再将此浓缩液滴于敌鼠检测试纸上观察变化，出现粉红色即有敌鼠存在。43103 食品中敌鼠的最低检出限0.0450.060（mg/ml或mg/g）如果浸渍液经浓缩到1/5体积时，检测结果缩小5倍，敌鼠是灭鼠药的一种，对人的中毒量为1g。43104 注意事项 浸渍液浓缩时应保持水浴在70以下，以使控制浓缩到一定的体积。4311 安妥43111 样品处理 样品处理同431011和431012。43112 测定测定方法除敌鼠检测试纸改用安妥检测试纸以外其余操作全同431021和431022，试纸显色若出现黄色即有安妥存在，与色谱图比较计其含量。43113 食品中安妥的最低检出限为0.0200.045（mg/ml或mg/g） 如果浸渍液经浓缩到1/5体积测定时，结果应缩小5倍。 安妥是一种常用杀鼠药，对人的致死量为46g。43114 注意事项桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:18-31 共 31 页浸渍液需要浓缩时，水浴应控制在70以下，以便控制浓缩一定体积。4312 磷化物43121 样品处理 将待商量样品适量，粉碎混匀待测。43122 测定（检测装置见说明书附件3图二）431221 称取510g粉碎样品置于100ml锥形瓶中。431222 另取两试管（或比色管）作气体吸收管，每管加入2ml51和约10mg11（4号勺约半勺）、610.10ml，用导管相连。431223 用具塞弯管反反应瓶（锥形瓶）与吸收管连接起来，并向反应瓶中加入50ml水（可用自来水）和约0.25g43（1号勺1尖勺）要迅速加入随即连接。431224 用酒精炉小心加热反应瓶，使气泡持续缓慢放出为好，待很少放出气泡时，继续蒸馏35分钟（至气泡发生为止），先取下吸收管，再去热源。431225 合并吸收液于比色管中，用水洗并加到10 ml，分次少量加入12直至褪色。加13约25mg（4号勺一平勺）振摇使溶解，放置分钟。摇匀后加22和14各约25 mg（4号勺各一平勺），振摇使溶解，放置805水浴后冷至室温比视，与标准色谱图比较定量。431226 必要时（若用自来水代替蒸馏水或者可凝水被磷化物污染时）用同法作试剂空白试验。43123 评定431231 吸收液呈兰色为阳性反应。呈色与含量成正比，与标准色谱图比较计算其含量。X= (A-A0)10 1000 m 1000X食品中磷化物含量（以PH3计），mg/kg；桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:19-31 共 31 页A测定样品中磷化物含量，g/ml；A0试剂空白中磷化物含量，g/ml；m样品重量，g。431232 最低检出量：0.05 mg/kg。431233 国家卫生标准（以PH3计）0.05 mg/kg（粮食）。43124 注意事项431241 向反应瓶中加水和43时要快，加后马上连接。431242 反应完毕应先取下吸收管，再去热源。431243 13和14不能颠倒加入，且在加入14后再不能补加13。431244 加入13后须振摇，充分溶解后再加入14。431245 注意加热要温和，待很少有气泡发生时反应中止，取下吸收管。431246 每种试剂必须准确加入试管中，且要充分摇匀。431247 按规定加入61，以防酸度过高不能产生兰色，14过多会使兰色变兰绿，与色谱无法比较。4313 生物碱及巴比妥类43131 样品处理431311 固体食物 取2g样品，剪碎，加5 ml水和0.5ml65，摇匀，浸泡1分钟，取1 ml上清液于另一比色管中待测生物碱；加2ml71于样品瓶中，振摇半分钟，待测巴比妥类衍生物。431312 液体食物 取5ml样品（酒类样品加热1分钟，挥尽乙醇），加0.5ml65，摇匀。1分钟后取1 ml液体于另一比色管中待测生物碱；加2 ml71于样品瓶中，振摇半分钟，待测巴比妥类衍生物。43132 测定桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:20-31 共 31 页431321 生物碱的检测 取1 ml71，加入置有1 ml样液的比色管中，加少许15（4号勺小半勺），振摇，有机层黄色为阳性，无色或肉色为阴性。431322 巴比妥类衍生物的检测 用吸管吸取样品瓶中下层的有机相，滴一滴在巴比妥类检测试纸上，放在46瓶口熏，斑点或斑点周围呈紫堇色为阳性反应，污绿色为阴性反应，必要时可将一定量有机相浓缩到一定体积时再滴试，或者增加滴数在纸上，这样可提高检测灵敏度。43133 评定431331 生物碱的最低检出量： 马钱子碱 0.81.0g 即0.16mg/100g 野靛碱 2025g431332 巴比妥类衍生物的最低检出量： 巴比妥 40g苯巴比妥 40g若将有机相浓缩一半后取5滴滴试，这样最低检出量可达8 mg/100g431333 生物碱和巴比妥类衍生物的毒性 生物碱的致死量除乌头碱为6 mg外，其余在0.12g之间，奎宁毒性低一些为57 g，巴比妥类衍生物致死量为410 g。431334 在正常食品中生物碱和巴比妥类衍生物不得检出。43134 注意事项431341 本法不适合对酱油、油、醋中生物碱及巴比妥类衍生物的检测。431342 巴比妥类衍生物检测时，取下层有机层，要避免有水，因为水干扰检测。4314 桐油桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:21-31 共 31 页43141 测定 取油样2滴于5 ml比色管中，加入1 ml72，少许（约30mg，4号勺一勺半）16和5滴水，轻摇使溶解，再加入少许17（约40mg，4号勺二平勺），于60左右水浴保温1分钟，取出观察浊度变化。43142 评定上述操作完毕观察其浊度变化，若发生混浊或产生絮状沉淀者示有桐油存在，本法的最低检出量为0.5%（g/100g），浊度变化随桐油含量的增加而增大，且絮状沉淀加重，成黄色沉降物，桐油含量越多沉降物越多，在含量10%以上时放置分钟后则产生絮状沉淀，30%以上者很快产生絮状沉淀。本法适用于豆油、花生油、玉米油、菜籽油、芝麻油中桐油的检测。正常食用植物油中桐油不得检出。43143 注意事项431431 操作时比色管要随时加盖，以防止72挥发。431432 如果油样较多，吸过油样的滴管可用55洗去，再吸第二个样品，这样可重复使用。4315 矿物油43151 测定 取油样1滴于比色管（25ml）中，加一粒6和5ml53于85左右保温10分钟，取出加入5ml51，摇匀观察混浊变化。43152 评定 上述操作完毕观察其浊度变化，发生混浊为阳性反应，其浊度随浓度增加而加大。 最低检出量为0.1%（g/100g） 本法适用于豆油、花生油、玉米油、菜籽油、芝麻油等食用植物油中矿和油的检测。桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:22-31 共 31 页 正常食用植物油中矿物油不得检出。43153 注意事项 如果油中掺入自来水或河水、井水，本法也可能出现白色混浊，水的硬度越大，久放产生沉淀，但掺入矿物油者，久放会析出油滴浮于液面。掺水者油本身混浊，掺矿物油者透明。4316 砷43161 测定（检测装置见说明书附3图一）431611 取被测样品1g（油样2 g）（固体样品需先粉碎），加入反应瓶（60ml细口瓶），加51至20 ml，摇匀浸泡10分钟，不断振摇，然后加入43（约0.2 g二号勺二勺）摇匀。431612 取检砷管一支，剪去两端封头，将有棉花的一头颠几下，并插入带孔的2号胶塞中。431613 向反应瓶内加入一片47（富含蛋白质的样品需加数滴27），立即将插好检砷管的胶塞安于细口瓶上，此反应最好在2530下进行，天冷可用手温或温水加温。431614 等产气停止，观察并测量检砷管中变色柱呈紫红色或灰紫色的长度，查表求出样品砷含量。若油样，查表求出的量再除以2，即为砷的含量。43162 评定431621 检砷管变色长度样品砷含量对照表：（见说明书P33）431622 最低检出量为0.2g/g431623 国家卫生标准（以As计）mg/kg食用植物油 0.1鲜奶、冷冻饮品、碳酸饮料 0.2酱、酱油、食醋、酱菜、豆制品人造奶油、酒类、固体饮料蛋类桐乡市卫生监督所文 件 名 称编号:草稿食品理化检验箱 操作规范版本状况: A/0作业指导书页次:23-31 共 31 页果蔬类、淡水鱼、肉类、鱼罐头、肉罐头 0.5粮食 0.743163 注意事项431631 检砷管使用前在塞有棉花的一端朝下，轻敲数次,然后塞紧上端海绵，如用洗耳球吹气不通者弃去不用。431632 测定装置各连接部位不能漏气，