氯化钾含量测定方法的改进.doc

分析与检测氯化钾含量测定方法的改进陈 敏汕头市产品质量监督检验所 (汕头 515041)黄玩丽汕头金砂企业 (集团) 金砂化工厂化验室 (汕头 515041)摘 要 探讨了用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液进行氯化钾含量测定的分析方法 。此法终点更易判断 ,方法准确可靠 。关键词 聚乙烯醇 淀粉 氯化钾 测定2 实验部分1 前言中国化学试剂国 (行) 标准中沉淀滴定法的应用分为银量法和铅量法 。银量法中氯化物含量的测定原理是采用荧光素吸附指示剂 ,在中性条件下用淀粉作保护胶 ,用硝酸银标准溶液滴定 。例如 : 国家标准 GB T 646 - 1993 氯化钾含量的测定方法是 : 称取一定量样品溶于水 , 加10 mL淀粉溶液 (10 gL) ,在摇动下用硝酸银标准滴定溶液 c (AgNO3) = 0. 1 molL 避光滴定 ,近终点时 ,加 3 滴荧光素指示液 (5 gL) ,继续滴定至乳液呈粉红色 。此方法有两个问题须注意 :一是滴定时加入一定体积的淀粉溶液 ,起保护胶的作用 ,使部分氯化银呈胶态 。因滴定等当点的判断与沉淀吸附指示剂的多少有关 ,只有沉淀的表面积越大 ,吸附的愈多 ,终点才容易判断 。二是样品溶液中不可存在较多的中性盐 ,否则会使离子强度增加 ,特别硝酸银也是阴离子 ,也可以被带正电的2. 1 材料与仪器所用试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和 BG T 6682 - 1992分析试验室用水规格和试验方法中规定的三级水 ,并按GB T 603 - 1988化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备的规定进行 。2. 1. 1 聚乙烯醇溶液 : (10 gL) ;2. 1. 2 荧光素指示液 : (5 gL) ;2. 1. 3 硝 酸 银 标 准 滴 定 溶 液 : c ( AgNO3) =0. 1000 molL 。2. 1. 4 常用玻璃仪器 ,50 mL 棕色滴定管 。2. 2 测定步骤称取 0. 25 g 试样 ,精确至 0. 0002 g ,置于 250mL 锥形瓶中 ,加 70 mL 水使其溶解 ,加10 mL聚乙烯醇溶液 ,在摇动下用硝酸银标准滴定溶液避光滴定 ,近终点时 ,加 3 滴荧光素指示液 ,继续滴定至乳液由黄色变为粉红色 。含量按下式计算 :氯化银吸附 ,从而降低荧光黄的吸附 ,使终点不X =Vc 74. 55m 1000100易观察 。本文采用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液 ,其稳定性和乳化性 ,有很明显的改善 ,终点也容易判断 ,收到令人满意的效果 。16式中 : X氯化钾的质量百分含量 , % ;V硝酸银标准滴定溶液的体积 ,mL ;c硝酸银标准滴定溶液的浓度 ,molL ;74. 55 氯 化 钾 的 摩 尔 质 量 M ( KCl ) ,g mol ;化工标准计量质量 2003. 7 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. m样品质量 ,g 。2. 3 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,平行测定结果的绝对差值不得大于 0. 2 %。2. 4 测定结果分析与检测2. 4. 1 两种测定方法的比较取 4 个含量不同的化学试剂氯化钾样品 ,分别用GB2. 4. 2样品做表2 :精密度测定结果1 2 3 4 5 T 646 - 93的方法和本文介绍的方法进行三次平行测定,测得的结果如表1 :编号1234表 1 两种方法测定结果比较-12160按GB0. 2 %。98. 3898. 3899. 5199. 4799. 6999. 7099. 8499. 83可 见化工标准T 646 - 1993的测定方法平均值用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液99. 7299. 7499. 7199. 799. 7399. 7099. 7199. 5799. 5899. 6299. 699. 6199. 6099. 5999. 3399. 2799. 2999. 399. 3099. 2999. 3298. 3898. 3998. 4298. 498. 3998. 4098. 41%平均值99. 799. 699. 398. 4由表 1 可见用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液与按国际 GB T 646 - 1993 分别对氯化钾的量进行测定 ,得出的结果一样 ,并且在允许差的范围内 。小于表 2精密度实验分别取 4 个氯化钾含量不同的样品 。每个8 次实验 ,考察方法的精密度 。结果见%编号1234测定结果98. 40 98. 41 98. 4198. 42 98. 39 98. 3999. 49 99. 50 99. 4999. 53 99. 52 99. 5099. 72 99. 68 99. 6899. 72 99. 71 99. 6899. 82 99. 80 99. 8299. 83 99. 80 99. 81平均值98. 4099. 5099. 7099. 82标准偏差n - 10. 0140. 0190. 0180. 015相对标准偏差 RSD0. 0140. 0190. 0180. 015由 表 20. 025 %。3 结论, 本 方 法 的 相 对 偏 差 均 小 于参考文献中华人民共和国国家标准 GB T 646 - 1993化学试剂氯化钾。化工部化学试剂质量监测中心编. 化学试剂质量的检测技术和方法. 19873. 1 本方法也适用于化工产品氯化铵 、氯化钠 、氯化锂等主体含量的测定 。3. 2 本方法改用聚乙烯醇溶液对氯化钾含量的测定与用淀粉溶液相比 ,终点判断更方便 、快捷 、准确度好 。计量质量 2003. 7化学试剂基础标准 (1988) 。刘珍主编. 化验员读本 ( 上册) (第三版) . 北京 :化学工业出版社 ,1998试剂手册 (第二版) . 上海 :上海科学技术出版社