有机氯农药残留量分析实验记录1.doc

有机氯农药残留量分析实验记录 室温（）： 相对湿度（%）： 品 名 _批号_ 日期_ 年_月_日分析方法_检测方法_气相色谱法 _ 色谱柱_ 升温程序_进样口温度 检测器（FIDECD）温度 仪器型号 编号 进样方式_ 分流比 进样量（l）_实验步骤1对照品溶液制备1.1对照品批号、浓度及来源六六六（BHC）-BHC：浓度_、批号_、来源_-BHC：浓度_、批号_、来源_-BHC：浓度_、批号_、来源_-BHC：浓度_、批号_、来源_ 滴滴涕（DDT）pp/-DDE：浓度_、批号_、来源_pp/-DDD：浓度_、批号_、来源_op/-DDT：浓度_、批号_、来源_pp/-DDT：浓度_、批号_、来源_五氯硝基苯（PCNB）：浓度_、批号_、来源_1.2对照溶液储备液制备：分别精密量取上述对照品六六六（BHC）包括-BHC、-BHC、-BHC、批号-BHC 滴滴涕（DDT）包括pp/-DDE、pp/-DDD、op/-DDT和pp/-DDT各_ml及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品溶液_ml，分别置_ml量瓶中,用石油醚（6090）稀释至刻度，摇匀。1.3混合对照品储备溶液制备：分别精密量取上述对照品储备液_ml，置同一_ml量瓶中，用石油醚（6090）稀释至刻度，摇匀。1.4标准曲线溶液制备：分别精密吸取上述混合液对照品储备液_ml、_ml置_ml量瓶中；吸取_ml、_ml、_ml置_ml量瓶中，用石油醚（6090）稀释至刻度，摇匀，同时用石油醚（6090）做空白实验。1.5精密吸取石油醚（6090）、1.3项下各浓度对照品及1.2项下混合对照品储备溶液各_l,进入气相色谱仪,测定，即得。复核员： 化验员：各对照品浓度峰面积检测结果表1对照品项目-BHC-BHC-BHC-BHCPCNBpp/-DDEpp/-DDTop/-DDTpp/-DDD浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面积空白溶液峰面积(A)1.6结论:从以上表格中各对照品浓度测得的峰面积比较,宜选取上述混合液对照品浓度约为_g/L作为测定供试品溶液浓残的限量。2供试品溶液制备2.1取供试品于_干燥_h，粉碎成细粉，精密称取1#_g、2#_g，置_ml具塞锥形瓶中，加水_ml浸泡过夜，精密加丙酮_ml，称定重量，超声处理_min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再氯化钠约_g，精密加二氯甲烷_ml，称定重量，超声处理_min，直至氯化钠完全溶解，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的_ml具塞锥形瓶中，脱水_h,精密量取_ml，置_ml旋转蒸发瓶中，_水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（6090）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（6090）溶解并转移至_ml具塞刻度离心管中，加石油醚（6090）精密稀释至_ml，小心加入硫酸_ml，振摇_min，离心（3000r/min）_min，精密量取上清液_ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，_下将溶液浓缩至适量，精密稀释至_ml即得。同法制备空白样品。复核员： 化验员：2.2测定法：按上述色谱条件操作，分别精密吸取空白样品、供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各_l，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。 2.2.1对照品测定(表2) 项目 对照品对照品浓度(g/L)峰面积(A)平均值(A)-BHC-BHC-BHC-BHCPCNBpp/-DDEpp/-DDTop/-DDTpp/-DDD2.2.2供试品测定(表3)A供C对 浓残限量= A对C供 复核员： 化验员： 项目所测成分空白样品供试品(1)供试品(2)总限量峰面积(A)平均值(A)限量峰面积(A)平均值(A)限量-BHC-BHC-BHC-BHCPCNBpp/-DDEpp/-DDTop/-DDTpp/-DDD3、标