贝壳中钙的几种测定方法.doc

贝壳中钙的几种测定方法 组别：十三 组员：综述：采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量【摘要】贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。钙含量测定的常用方法有络合（EDTA）滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家标准方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。【关键词】络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙【前言】人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。因此，为寻找较好的实验配合方案，本实验分别采用这几种方法处理蛋壳，采用络合滴定、酸碱滴定测定贝壳中钙含量【正文】一、碳酸钙概述 碳酸钙的基本性质碳酸钙为白色粉末或无色结晶。无气味。无味。有两种结晶，一种是正交晶体文石，一种是六方菱面晶体方解石。在约825时分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸，几乎不溶于水。文石：相对密度2.83，熔点825(分解)。方解石：相对密度(d25.2)2.711，熔点1339(10.39MPa)。碳酸钙用于检定和测定有机化合反应中的卤素。水分析。检定磷。与氯化铵一起分解硅酸盐。制备氯化钙溶液以标化皂液。制造光学钕玻璃原料。不可作为食品添加剂。遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸，并溶解。在101.325千帕下加热到900时分解为氧化钙和二氧化碳。二、贝壳中碳酸钙含量的测定实验原理1、 络合滴定法（1） 样品测定：牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：在pH=12时，用钙指示剂作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+。（2）EDTA的标定因为滴定条件与标定条件一致，所以EDTA的标定也应该用钙类物质，所以选用纯CaCO3。具体标定条件与样品的测定一致。实验原理1、络合滴定法（1）样品测定： 2、 酸碱滴定法（1）样品测定牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应：过量的HCl用NaOH反滴定：据实际与CaCO3反应的HCl溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。（2） NaOH的标定以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。（3） HCl溶液的标定以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点：实验步骤1、络合滴定法（1）样品测定：用电子天平准确称0.5g样品，用11盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。（2）EDTA的标定：用电子天平准确称取0.5g纯碳酸钙（因为测定的是钙类，标定条件与滴定条件一致），用11盐酸溶解（大约3ml），用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。2、酸碱滴定法：（1） 样品测定：用电子天平准确称取样品0.25g（可在0.24-0.26g范围内）至锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.2 mol/L HCl溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2），数分钟后取下冷却，再用NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点。平行测定3份。（2） NaOH溶液的标定：用电子天平准确称取0.91.1g邻苯二甲酸氢钾（KHP）于锥形瓶中，加50ml去离子水溶解，加5滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。（3） HCl溶液的标定：用25ml移液管移取标准HCl溶液于250ml锥形瓶中，加5滴酚酞指示剂，用已标定浓度的标准NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。（注： 0.2 mol/L NaOH和HCl 集体配制，分别标定。如果不加热赶CO2，可用甲基橙做指示剂。）【参考文献】1 张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定J.内蒙古石油化工,2006,(11):15-16.2 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究J.牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18.3 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程M.冶金工业出版社,2004,54 高丽华. 基础化学实验，KMnO4法测定Ca含量.北京：化学工业出版2004.1085 纪萍, 朱文红. 原子吸收法测定蛋壳中的钙、镁、铁、钾. 辽宁高职学报, 2001, 3( 1) : 56 -58.内蒙古石油化工, 2006, ( 11) : 1516.6 彭秧锡, 彭建兵. 钙镁含量的连续测定方法 J . 水泥, 2006, ( 6) : 5152.7 李杏娈, 秦坚, 槐佩刚, 张海玉. EDTA容量法测定镁中指示剂的改