食品中亚硫酸盐的测定方法探索.doc

食品中亚硫酸盐的测定方法探索杨胜元（贵州省黔南州食品药品检验所 贵州 都匀市 558000）摘要：将食品中的亚硫酸盐经超声充分溶解于水中，用库伦法原理，通过定硫仪测定，即可计算出食品中二氧化硫的含量。探索实现优越的检验技术。关键词：食品 亚硫酸盐 库伦法 定硫仪 探索新技术Determination of sulfite in food explorationYANG Sheng-Yuan（The Food and Drug Inspection of Qiannan, Guizhou,Duyun,558000）Abstract：The sulfite in food by ultrasound fully dissolved in water, using the Kulun method, the sulfur analyzer, we can calculate the content of sulfur dioxide in food. Exploration of superior test technology.Keyword：Food Sulfite Coulombs law Sulphur analyzer Explore new technologies1. 引 言鉴于现行食品中亚硫酸盐的测定（GB/T5009.342003）中的盐酸副玫瑰苯肼法和蒸馏法的复杂以及有毒且危险过程；流动注射化学发光法也过于繁琐和危险，现对食品中亚硫酸盐库伦法试验进行探索，快速、准确且安全的测量食品中的亚硫酸盐。2. 实验部分2.1原理 食品中各种形态的亚硫酸通过超声溶解于水中，生成SO32-，而立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电极上生成的I2(Br2)与SO32-反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复些过程，直到试验结束。最后，仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中亚硫酸盐的含量。反应式：阳极：2I - 2eI 2；阴极：2H + + 2e H 2碘氧化SO32-，以亚硫酸钠为例，反应式为：I 2 +Na 2 SO 3 + H 2 O 2 H I + Na 2 SO4 2.2主要试剂试药（1）水： 蒸馏水；（2） 碘化钾：分析纯；（3）溴化钾：分析纯；（4）冰醋酸：分析纯；（5） 亚铁氰化钾溶液K4Fe(CN)63H2O：10.6g/100ml（6）乙酸锌溶液Zn(CH3COO)22H2O：22g/100ml（7）氢氧化钠溶液：20g/l；（8）硫酸溶液：1+712.3主要仪器2.3.1 常规仪器：（1）电子天平：精确0.01g；（2）容量瓶：100ml；（3）超声器：实验用（4）移液管：精确0.01ml2.3.2 特制定硫仪：主要部件：电解池、搅拌器、控制系统；精度：0.001mg（以二氧化硫计）2.3.2.1控制系统：单片机控制或通用计算机控制，用于运行测定二氧化硫程序，提供人机界面；并对采集数据进行处理；库仑电量的、积分和二氧化硫含量的计算；结果的显示，打印和保存；并发出各种控制命令，控制整个系统的正常运转。2.3.2.2电解池：采用容积为400ml的有机玻璃制成，在盖上有一对Pt22(铂)指示电极和一对Pt(铂)电解电极；每对电极片相互平行，且两对电极成一条直线，盖上开一小孔，用于废气的排除。电解池内有一搅拌子，用搅拌器带动子旋转，从而使电解液旋转，达到搅拌的作用。2.4 分析步骤2.4.1 试样处理2.4.1.1水溶性固体试样：称取约10 g（精确0.01g）均匀试样（可视高低而定）于100ml容量瓶中，先用少量水振荡溶解，加入4ml氢氧化钠溶液（20g/l），5min后再加入4ml硫酸溶液（1+71），再定容至刻度，摇匀备用（必要时过滤）。 2.4.1.2其他固体：用小型破碎机将试样打细，称取约10g（精确0.01g）均匀试样（若是粉末状的固体，可直接称取）至100ml容量瓶中，加入适量的水，常温超声30min（不可加热），定容摇匀，静置过滤上清液备用（若不澄清，滴加亚铁氰化钾溶液乙酸锌溶液各2.5ml，）再定容摇匀，静置过滤备用。 2.4.1.3液体试样：吸取约10 g（精确0.01g）于100ml容量瓶中，先用少量水稀释振荡，再定容至刻度，摇匀，必要时过滤备用。2.4.2测定2.4.2.1电解液的配制：碘化钾 5 克，溴化钾 5 克，溶入 250300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的 PH 值应为 12 之间，当PH 值1 或混浊不清时应更新配制电解液。2.4.2.2注入电解液，开启定硫仪，自动平衡完毕，设置参数。2.4.2.3分别吸取上述试样40.00ml50.00ml（精确0.01ml）注入以调节好的定硫仪中，自动化测定和的读数。2.4.3 计算 根据称样量和仪器显示读数，计算样品中亚硫酸盐的含量。3讨论3.1 优越于国标及其它前沿技术 此检验技术的成功实现，将在很大程度上优于国标及其它前沿技术，在检验分析过程中规避了氯化汞、大量浓硫酸、高锰酸钾及荧光物质等，大大减少了对人体的危害；简化了检验过程，在时间和试剂试药成本上都将得到很大的节约；实现检验精度的提高检验限为：0.2mg/kg，也将优于GB/T5009.342003的1mg/kg；此技术的成功应用将有望实现食品中亚硫酸盐测定的国标的改变。3.2 特制定硫仪器的诞生 目前国产甚至国际生产定硫仪，都是服务于煤化工的检验分析，设计特制的定硫仪是上述检验技术基础，特制定硫仪不需要进样加热燃烧和气体运输功能，只需要电解池、搅拌器和控制系统，特制定硫仪需要精度能读数到0.001mg（以二氧化硫计），控制系统仅需改进将硫的读数值转化成二氧化硫的读数。特制定硫仪的诞生也将拓展定硫仪的应用领域，开拓出新的大市场！4 参考文献1 食品中亚硫酸盐的测定（GB/T5009.342003）.国家标准委员会.北京. 20032 王竹天.食品卫生检验方法（理化部分）注解.中国标准出版社.北京. 20133 吴永宁.食品污染源监测与控制技术理论与实践.化工出版社.北京 20134 定硫仪.