核磁实验配样须知(新版).doc

核磁管使用须知1. 请需要测试的师生自己配制好样品（参见后面的配样须知），所使用的核磁管（规格为5mm）必须规范，并尽可能选择高质量的核磁管。避免使用以下不规范的核磁管，否则将给仪器造成很大的伤害。只要发现使用有以下情形之一的不规范的核磁管将不准予测试：（1）外径过粗或过细（2）核磁管有刮痕或有裂缝（3）核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀（4）核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合（5）经超声波清洗或多次使用已出现磨损2. 核磁管必须保持清洁，避免沾染灰尘。注意新的核磁管不一定是干净的，可用丙酮或蒸馏水清洗；使用洗涤液后必须立即冲洗干净，以免腐蚀核磁管；也可以使用超声波进行清洗。清洗后进行烘干，温度不能超过100，否则会变形无法使用；或用干燥氮气进行干燥。 南京理工大学 分析测试中心B103核磁室 2011年5月500MHz核磁实验配样须知1.测试样品：（1）待测样品须是单一组份、纯净无杂质（固体样品中原有的溶剂也应除掉）,因为杂质的信号会使谱图杂乱，甚至掩盖有用的信号；（2）具有适当溶解性且不与溶剂发生化学反应（专做反应时除外）；（3）样品应充分干燥。2.溶剂选择：（1）首先，要选购规范的氘代溶剂，如果氘含量不符合标准，则会造成锁场与匀场的困难；（2）配样前选择氘代溶剂时,需考虑以下几点：样品溶解度通常越大越好；溶剂残留峰不能与样品信号峰有重叠；当做低温或高温实验时，还要考虑溶剂的冰点或沸点以及测试温度下样品的溶解度；（3）几乎所有的氘代溶剂都含有水的痕迹，而且许多溶剂都有吸湿性，储存时间越长，水含量越高，水峰的存在会极大地降低NMR谱图的质量。降低含水量有两种有效的方法，使用干燥剂进行过滤，使用分子筛储存溶剂；具有较强吸水性的溶剂（如DMSO、吡啶等）配成样品溶液后，应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。3.样品配制：（1）首先，要保证样品的浓度（溶解于0.5ml氘代溶剂中的样品量）：测氢谱一般需5-10mg，对于分子量较大的样品，有时需要更大的浓度，但可能会因浓度太大出现饱和或粘度增加而降低分辨率；测碳谱一般需50-100mg左右，如果获取的样品量不多，尽量保证在25mg左右，否则浓度太低需占用大量机时；只要进行与碳相关的实验在可提供的样品量和溶解度允许的范围内，请尽可能加大浓度； 对于二维谱测试，为了获得较好的信噪比，样品溶液浓度必须足够大； 如果样品珍贵仅有1-5 mg，则只能完成与氢核相关的实验，与碳核相关的实验需要的时间很长，常需要过夜甚至更长，耗用大量机时，而且测试结果不一定理想； 对于需作特殊测量的样品，可根据具体测试内容结合上述要求考虑，样品用量应能保证必要的信噪比。（2）其次，样品溶液要有足够的高度。磁场的均匀与核磁管内样品溶液的高度有着密切的联系，为了比较容易得到理想的匀场效果,一般要求样品溶液的高度至少在3. 54. 0 cm以上；（3） 样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒(最好用过滤的方法去除悬浮的固体颗粒) 、保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性离子，否则会影响匀场。4.送样：（1）拿住样品管时，最好拿其上部；（2） 样品配好后，待测样品信息样品编号、送样人姓名、导师姓名、溶剂、分子结构（知道的话最好标明）请用一纸片写好插在样品管上送到核磁室（新化工楼B103）。不允许在样品管上贴标签或直接在样品管上做标记。