SurTec712碱性非氰镀锌铁合金制程.doc

SurTec712碱性非氰镀锌铁合金制程特性 * 适用于滚镀和吊镀,具有优良的金属分布* 具有优秀的覆盖能力和均镀能力，可适用于复杂的工件* 铁含量应确保在0.3-0.7%之间（不得超过0.7%）* 根据需要可镀出半光亮到高光亮的锌铁合金镀层* 镀层不起泡，延展性良好，易于钝化* 由于高度的氢渗透性，可适用于较高硬度的工件* 在经过SurTec671的黄色五彩钝化及SurTec698的无银黑色钝化，即使在120条件下进行1小时的热处理后，仍有很好的防腐性能* 如果用SurTec680钝化后具有完全抗热处理的防腐性能* 也可用三价铬的SurTec695进行黑色钝化应用 建浴值（g/l）： 氧化锌 12.5g/l氢氧化钠 120g/l或用浓缩电解液SurTec700EN 33Vol%碳酸钠 30g/l添加剂（ml/l）： SurTec712I柔软剂 6ml/l (4-8 ml/l) SurTec712Fe-C铁络合剂（内含SurTec712C） 9ml/l (7-11 ml/l） SurTec712C 络合剂 65ml/l (55-75 ml/l) SurTec700S泡沫抑制剂 0.1ml/l (0.05-0.2 ml/l）所需值（g/l）： 锌 10g/l （8-12 g/l） 氢氧化钠 120g/l （110-150 g/l） 碳酸钠 30g/l （20-80 g/l）铁 180mg/l (150-200mg/l)SurTec712C 70ml/l (60-80ml/l) 建浴： 用20%所需量的去离子水放入槽体，在强烈搅拌下逐一溶解计算量氢氧化钠和氧化锌（溶液将变热）。或选用33Vol%的SurTec700EN(30g/l的锌)，待冷却后，再用去离子水加满至接近所需体积，然后加入各种添加剂，混合均匀。温度： 30 ( 25-35)电流密度： 0.75-1.5A/d（滚镀） 1.5-4A/d（吊镀）电流效率： 60% （40-80%）沉积率： 2A/d的条件下为0.25m/min阳极： 镍或镀镍铁板阳极/阴极： 2:1搅拌： 阴极移动（不能使用空气搅拌）槽体材质： 带有塑料或橡胶衬层的钢过滤： 每小时过滤2-3倍的槽液加热： 有必要冷却： 产量大的槽是有必要使用冷却排气： 为了保护工人而建议使用阳极： 多孔性金属阳极（30 mm8mm筛目，肋板宽度6mm ,厚度2mm）。或镀有15um的半光亮镍后用SurTec催化剂处理的低碳钢阳极板（例如：ST37）。多孔性金属阳极板应按肋板处于平行状态方向放置，以使产生的气体带入背面。（如图） 当阳极正确安装时气体导引方向在多孔性金属网板上电镀半光亮镍及用SurTec 催化剂处理之前，必须与扁平的铁板连接牢固，垂直悬挂于阳极杠上。为优化电流分布，阳极应相对于阴极的两边的最宽之处等距放置。阳极电流密度可达20A/d。* 采用SurTec 催化剂处理过的篮式锌发生器（篮子最优尺寸：根据德国标准DIN10111/10051为62.5mm62.5mm1000mm孔径为1.5mm的多孔低碳钢）。篮子里装满锌球，（大约10 mm,铅含量0.002% 通过调整锌发生器（控制锌和溶液的接触时间）来控制电镀液中锌的含量。通过精确计算来确定催化篮的数目及锌发生器的尺寸详细资料请上网查阅 http:/www.SurT/ZincGenerator.html提示： 应立即去除掉到槽中的含铜工件，镀层中的铁含量应保持在0.4-0.6% 当铁含量高于0.7%时，将会使镀层的盐雾性能下降。如果铁含量在低于0.3%时，将不能得到黑色钝化层。维护： 应定时的分析和确定锌、铁以及氢氧化钠的含量，添加剂的量应根据其实际消耗来适当调整。消耗： 添加剂的消耗在于带出和电化学反应（如阳极的氧化和镀层的夹带），每10kAh的消耗应持续地视特定带出量而定。以下所列的值可供参考。 SurTec712I 约 0.5L/10kAh SurTec712Fe-C 约 2L/10kAh(镀层中含铁量在0.5%) SurTec700S 约 0.1L/10kAh带出及电镀层中的铁含量的损耗可通过添加SurTec712 Fe-C来校正，每1ml的SurTec712 Fe-C相当于20mg铁的量和0.5ml的SurTec712C。 定期的分析铁含量是有必要的，络合剂的含量要用SurTec712C来调整，如果槽中络合剂含量是足的，但铁含量太少，那就需加SurTec712Fe，1ml的SurTec712Fe含有40mg的铁。分析 试样准备在均匀混合状态下取样，自然冷却至室温，若浑浊，静置后倾析或过滤锌试剂： 0.1N EDTA，缓冲溶液（100g/l NaOH 和240 ml/L98%醋酸溶解于纯水即得），指示剂：二甲酚橙四钠盐（用硝酸钾混合形成1%的混合物）步骤：移取5ml入250ml的锥形瓶中，加入约100 ml 去离子水，20 ml缓冲溶液，再加入1小勺头指示剂，用0.1 N EDTA滴定至溶液由紫色变为黄色换算： 消耗的 ml 1.3074= g/l 锌氢氧化钠试剂： 1N硫酸，指示剂：0.04%的二苯基胺橙溶液步骤： 移取5 ml 入250 ml锥形瓶中，加入约100 ml 去离子水，3滴指示剂，用1N 的硫酸滴定至溶液由红色变为黄色。换算： 消耗的 ml 7.98 = g/l 氢氧化钠铁1. AAS 吸取1ml经过滤过的样品到100ml的容量瓶中，用5ml分析纯的浓盐酸进行酸化，然后再稀释至100ml，最后在参比的条件下进行测量以达到标准。2. 光度测定法试剂： 分析纯的浓盐酸（37%）， 材料： 50ml的容量瓶，3ml、30ml的移液管，50ml的烧杯，10mm比色皿，对345nm波长的光具有吸收作用的光度计或者11mm的比色皿，对340nm波长的光具有吸收作用的光度计步骤： 过滤样品，吸取3ml到50ml的容量瓶中，然后慢慢地谨慎地加入30ml浓缩盐酸（溶液将变热），混合均匀，冷却到室温，再用去离子水加满至刻度。取该混合液几毫升到比色皿中（禁止在比色皿中加入去离子水），用光度计在345nm的波长处进行测试，该测试必须在加入盐酸后一小时之内完成。换算： 波长294.1= ppm Fe （345nm，10mm比色皿） 或者 波长256.4= ppm Fe （340nm，11mm比色皿）校正： 加入1ml/l SurTec712 Fe-C可提高20mg/l的铁含量络合剂SurTec712C试剂： 0.1N的氯化铜溶液，醋酸（98-100%），碘化钾，0.1N硫代硫酸钠，1%的淀粉溶液（新配制的）步骤： 吸取10ml槽液样品到100ml的烧杯中，加入50ml的0.1N氯化铜溶液，加热至50。此时在深兰色的溶液中将会出现浅兰色的氢氧化铜沉淀，过滤溶液及用温的氢氧化钠溶液（10%）冲洗滤纸，然后加入60ml醋酸和2g碘化钾到滤液中，再用0.1N的硫代硫酸钠滴定至颜色变黄，然后加入几滴淀粉溶液再滴定至颜色变为无色计算： 消耗的毫升数6.66=ml/lSurTec712C3.碳酸钠的分析试剂：5%硝酸钡溶液，1N盐酸，1N 氢氧化钠溶液，指示剂：0.04%的甲基橙溶液，步骤：移取10 ml 入250 ml锥形瓶中，加入50 ml去离子水并煮沸溶液。再加入75ml硝酸钡溶液，沉淀分层后用精密滤纸过滤，并用热的去离子水冲洗。然后将滤纸转入250 ml锥形瓶中，加入100 ml去离子水，20 ml1N盐酸，煮沸溶液一会儿。待溶液冷却后，加入3滴指示剂，用1N氢氧化钠滴定至溶液由红色变为橙黄色。换算：（20 - 消耗的毫升数）5.3 = g/l 碳酸钠赫尔槽试验需用标准的250ml的赫尔槽进行所有的试验，做赫尔槽试验时最好使用惰性阳极以避免在锌阳极表面出现任何的沉积物，在电镀之前，赫尔槽试片应进行很好的前处理，表面不应有锌和油。在正常的工作温度下（与生产线上的槽液温度一致），用锌铁合金电解液，然后把刚处理干净的试片在2A的条件下用赫尔槽镀15分钟。用自来水漂洗，用0.5Vol%的硝酸活化（5-10秒），再水洗，然后用实际生产线上用的钝化液样品进行钝化（操作条件与生产线上的一致），再水洗，然后用热空气或压缩空气吹干。根据问题解决表检查试片，在变动槽液之前都应按照所有的解决方案做出一片好的试片。问题解决表问题原因解决方案在SurTec698黑色钝化中出现橄榄绿电镀液中铁含量太低分析且用SurTec712 Fe-C调整铁含量到180mg/l电镀液中锌含量太高用锌发生器调整电镀液的温度太低调整温度，至少达到25黑色钝化时间太短提高钝化时间SurTec698黑色钝化液的PH值太高用硫酸调节PH值到1SurTec712C络合剂含量太高排出减低SurTec712C的含量在SurTec698黑色钝化中出现暗黑色电镀液中铁含量太高提高络合剂SurTec712C，最后排出铁电镀液中锌含量太低用锌发生器调整电镀液的温度太高调整温度到需要值黑色钝化时间太长减少钝化时间SurTec698黑色钝化液的PH值太低用稀氢氧化钠调节PH值到1电流密度太低提高电流密度至少到1A/dm2（滚镀）和2A/dm2(吊镀)均度能力差，出现灼烧，钝化层有麻点添加剂SurTec712I缺少加入SurTec712I，但在这之前需用赫尔槽试验检查在进入黑色钝化槽之前，在水洗水中出现锌/铁沉积层的部分钝化减少操作步骤，在电镀和黑色钝化之间加快所有步骤的操作速度SurTec 712切换旧槽液的转换工作 为了完成转换试验，至少需要3-4升旧电镀液，参考“赫尔槽试验”，所有的试片都应在2A、15分钟的条件下完成。在做转换试验时，黑色钝化液必须新配。第一：可行性试验1、根据“赫尔槽试验”的说明用新配制的SurTec712电解液镀一片赫尔槽片（试片一）2、用原始旧电镀液镀一原始试片（试片二），比较两试片，若试片二是光亮的，那么只需考虑添加剂的过量问题，若试片二没有试片一光亮，那么考虑该旧电镀液对SurTec 712的接受性.3、 在赫尔槽中加入1ml /l SurTec 712I和1ml/l SurTec712Fe-C，镀试片三.4、 根据试片三的结果，再次加入SurTec712Fe-C或SurTec712C，镀试片四（如果试片三又亮又黑，则在赫尔槽中加入1ml/l SurTec712Fe-C，镀试片四；如果试片三颜色不黑且黑中带绿色或棕色，则在赫尔槽中加入2ml/l SurTec712Fe-C，镀试片四；如果试片三颜色黑但半光亮，则在赫尔槽中加入4ml/l SurTec712C，镀试片四）.如果试片三、试片四的效果一样且比试片二的效果更好，那么说明转化是可行的第二：中等相容性检测1、取1.8升原始旧槽液加入到2升的烧杯中，烧杯内挂一小的赫尔槽锌阳极（不可用惰性阳极）和经预处理过的试片（也可用15厘米长，大约4厘米宽的钢片）作为阴极，放入磁转子并缓慢搅拌，连接电路在1安培的电流下电镀6小时。2、 分析调整槽液中的锌含量到所需值，250毫升上述电镀溶液在赫尔槽中并根据“赫尔槽试验”的说明电镀一试片3、 在赫尔槽中加入2ml/l SurTec 712I和1.5ml SurTec712Fe-C再电镀一试片4、 观察第三步中所得试片的效果，如果效果不够理想则继续在赫尔槽中加入SurTec712Fe-C镀试片，直到获得满意试片为止.第三：长期相容性检测1、 按要求准备一升新配的SurTec 712电镀液，内需含有所需浓度的锌、氢氧化钠及相应的添加剂。2、准备五份经SurTec712电解液稀释至250ml的原始旧槽液（未经过处理）a、 225ml原始旧槽液+25ml的SurTec712电镀液b、 175ml原始旧槽液+75ml的SurTec712电镀液c、 125ml原始旧槽液+125ml的SurTec712电镀液d、 75ml原始旧槽液+175ml的SurTec712电镀液e、 25ml原始旧槽液+225ml的SurTec712电镀液 用上述各电镀液进行赫尔槽试验 如果在前面的“可行性试验”中，原始槽液中镀的试片缺少光亮度或绿颜色钝化层，则在每25ml的原始旧槽液中加入0.2ml SurTec712Fe-C， 如果在前面的“可行性试验”中，原始槽液中镀的试片半光亮，则在每25ml的原始旧槽液中加入0.6ml SurTec712C，然后 进行赫尔槽试验 任何稀释都不会对槽液产生负面影响的，如果出现意外现象，如不理想外观等，这些可能出现的问题对于滚镀肯定会在5星期后出现，而对于吊镀则会在15-20个星期后出现。如果上述每一种情况都能在调整后得到良好的结果，那么说明转换本身是没有问题的 由于锌铁合金镀槽在转换过程中会有很多的添加剂混合在一起使用，因此在上面三个阶段的转换过程中，每一阶段最后一试片都要进行有无脆性趋向的试验： 以每一转换阶段最后槽液的条件下，在2A、30分钟的试验条件下镀一试片，然后水洗、活化、钝化。干燥后，在超过60的温度下（温度不需要很高）放置24小时，然后检查其脆性。延长电镀时间也是有必要的，因为镀层厚度越厚，镀层里面的张力越大，脆性也就容易显现出来。 为了证明脆性是否是由众多添加剂混在一起使用产生的，因此原始旧槽液第一步就是做此试验。技术参数20的条件 外观 密度（ml/l） PH（浓缩液）SurTec712I 浅黄色液体 1.021（1.01-1.03） 8-9SurTec712 Fe-C 深棕色液体 1.1037（1.100-1.110） 2-4SurTec712C 黄色液体 1.09（1.07-1.11） 10-11SurTec712Fe 棕色液体 1.121（1.115-1.125） 0.2-2.2SurTec700S 无色液体 1.001（1.00-1.01） 5.5-7.5SurTec700EN 无色-黄色液体