KBCQ.GZ-824／01-02原辅料分析规程.doc

建滔天然气化工（重庆）有限公司管理体系文件原辅料检验标准汇编KBCQGZ824/01-02版本/修订： A/0审 核：武建明批 准：苑京明发布：2007年10月26日 实施：2007年11月1日目 录一、原料天然气11主题内容与适用范围12规范性引用文件13采样规范14检验方法15检验结果验证6二、工业盐酸71主题内容与适用范围72规范性引用文件73检验项目及指标74采样规范75总酸度检验方法76检验规则8三、工业氢氧化钠91主题内容与适用范围92规范性引用文件93检验项目与指标94采样规范95检验方法106检验规则12四、氨水131主题内容与适用范围132规范性引用文件133检验项目与指标134采样规范135检验方法136检验规则14五、磷酸三钠151主题内容与适用范围152规范性引用文件153检验项目与指标154采样规范155检验方法156检验规则17六、联胺（水合肼）181主题内容与适用范围182规范性引用文件183检验项目与指标184采样规范185检验方法186检验规则19七、复合胺（MEA）201主题内容与适用范围202规范性引用文件203检验项目与指标204采样规范205检验方法206检验规则21八、缓蚀剂1#221主题内容与适用范围222规范性引用文件223监测指标与周期224采样规范225检验方法226检验规则23九、缓蚀剂2#241主题内容与适用范围242规范性引用文件243监测指标与周期244采样规范245检验方法246检验规则25十、抗氧化剂261主题内容与适用范围262规范性引用文件263检验项目与指标264采样规范265检验方法266检验规则27十一、XZ-6409低磷缓蚀阻垢剂281主题内容与适用范围282规范性引用文件283检验项目及指标284采样规范295检验方法296检验规则32十二、非氧化性杀菌灭藻剂331主题内容与适用范围332规范性引用文件333检验项目与指标334采样规范335检验方法346检验规则35十三、XZ-7502氧化性杀菌灭藻剂361主题内容与适用范围362规范性引用文件363检验项目与指标364采样规范365检验方法376检验规则38十四、XZ-7209粘泥剥离剂391主题内容与适用范围392规范性引用文件393检验项目与指标394采样规范395检验方法406检验规则41十五、XZ-2006预膜剂421主题内容与适用范围422规范性引用文件423检验项目与指标424采样规范425检验方法436检验规则44十六、XZ-1002清洗剂451主题内容与适用范围452规范性引用文件453检验项目与指标454采样规范455检验方法466检验规则47十七、XZ-3201阻垢分散剂481主题内容与适用范围482规范性引用文件483检验项目与指标484采样规范485检验方法496检验规则50建滔天然气化工（重庆）有限公司原辅料检验标准原料天然气编号：KBCQGZ-824/01-02页码：6/50一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期一、 原料天然气1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司甲醇生产装置原料天然气的采样及各监测指标的检验方法；1.2 本标准仅适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司原材料天然气的采样及检验。1.3 本标准也适用于本单位其他控制点与天然气组分构成相似的临时样品的采样及相关项目的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。引用标准号及标准名称：GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 6678-2003 气体化工产品采样通则GB/T 13609-1999 天然气取样导则3 采样规范3.1 采样地点S0101天然气分离器入口。3.2 采样方法用球胆采样，但用于检测硫化合物的样品气的采集应使用玻璃材质的取样器。4 检验方法4.1 C2H6、C3H8、CO2、N2等的检验4.1.1 方法提要在气相色谱仪上，以氮气作为载气，采用六通阀进样，在Porapak Q和5A分子筛柱上进行分离，以热导池检测器收集信号。采用峰面积外标法定量，可得各组分的含量。4.1.2 仪器及试剂4.1.2.1 气相色谱仪：安捷伦7890A型，双TCD，配套色谱工作站4.1.2.2 色谱柱：成品柱前通道：Porapak Q（6ftm、1/8）+5A分子筛（6ftm、1/8）后通道：5A分子筛（6ftm、1/8）；色谱柱厂家：兰州中科安泰分析科技有限责任公司）。4.1.3 色谱条件4.1.3.1 进样口条件进样口温度（）总流速（mL/min）隔垫吹扫（mL/min）前60213后601834.1.3.2 色谱柱条件色谱柱流速（mL/min）运行时间（min）后运行时间（min）前181315后1513154.1.3.3 柱箱条件温度：65 保持时间：13min 平衡时间：0.5min4.1.3.4 TCD加热器TCD加热器温度（）参比流量（mL/min）尾吹流量（mL/min）负极性前250302否后250305是4.1.3.5 辅助加热AUX#1：80；AUX#2：80。4.1.3.6 阀事件阀时间事件位置设定值10.03阀阀1打开20.05阀阀3打开31阀阀2打开45阀阀1关闭56阀阀2关闭612阀阀3关闭4.1.3.7 样品气排空口接水封4.1.4 典型色谱图按4.1.2及4.1.3的条件得到的典型色谱图如图1。4.1.5 操作步骤通常情况下，色谱仪及工作站已经处于待机状态。4.1.5.1 分别启动色谱工作站的“联机”和“脱机”程序；4.1.5.2 激活色谱工作站的联机程序窗口，加载“天然气分析方法”文件；4.1.5.3 将取好样的球胆接入色谱进样口，排气2min以上以置换进样气路；4.1.5.4 停止置换气路，待水封瓶中最一个气泡冒出的同时，按下色谱仪上的“Start”键，启动分析程序；4.1.5.5 待程序自动完成后，激活色谱工作站的脱机程序窗口，加载“天然气分析方法”，再调出刚完成的谱图文件，从程序的预览结果即可得到天然气中各组分的体积百分数含量。4.1.6 结果计算各组分的含量（Vi%）以体积百分数（V/V%）计，由工作站根据式（1）自动计算而得：（1）式中：ki组分i的峰面积绝对校正值，单位为百分之每微伏秒%(Vs)-1Ai组分i的峰面积，单位为微伏秒（Vs）图1 天然气中各组分的色谱图4.1.7 说明本标准所列色谱条件是按3#GC的操作条件编写，2#GC的操作条件应按实际操作条件执行。4.2 硫化合物的检验4.2.1 方法提要在气相色谱仪上，以氮气作为载气，采用六通阀进样。组分通过GS-GASPRO柱得以分离，分离后的组分进入硫化学发光检测器（SCD）的燃烧器反应，燃烧产物经真空泵抽吸到一个低压反应池，在此处加入过量的臭氧。后续反应发出的光通过光学滤光片由蓝敏光电倍增管检测并放大，然后显示或输出给数据处理系统。由此而得到各组分的含量。硫化合物（分析物）SO+H2O+其它碎片SO+O3SO2+O2+hv（300-400nm）4.2.2 仪器及试剂4.2.2.1 气相色谱仪：安捷伦7890A型，配SCD硫化学发光检测器。4.2.2.2 色谱柱：GS-GASPRO 硫分析专用柱（113-4332），30m0.320mm。4.2.3 仪器条件4.2.3.1 进样口条件温度（）总流速（mL/min）隔垫吹扫（mL/min）分流模式分流比250253分流10:14.2.3.2 色谱柱条件色谱柱流速（mL/min）运行时间（min）后运行时间（min）前217.534.2.3.3 柱箱条件阶数初始温度升温速率（/min）终止温度温度（）保持时间（min）温度（）保持时间（min）1602202506平衡时间：1min 后运行：50min4.2.3.4 辅助加热AUX#2：80。4.2.3.5 阀事件阀时间事件位置设定值10.01阀阀1打开25阀阀1关闭4.2.3.6 样品气排空口接水封4.2.4 操作步骤4.2.4.1 SCD初开机点SCD控制面板上的pump键，开启真空泵；2min后按Main键（on灯亮）打开电源；调节SCD下面的空气压力表，使表上压力为0.3Kg/cm2；按zone健，打开O3发生器（指示灯亮）；打开SCD后控制器按钮；等几分钟后，Valves灯亮后，调节Hydrogen旋钮，使H2至40；调节Oxidizer旋钮，使空气至65。4.2.4.2 SCD停机逆时旋转Hydrogen旋钮至底，关闭H2；2min后按Ozone键（指示灯熄灭），关O3发生器；关控制器电源（开关按钮在SCD后面）；半小时后按standy键（on熄灭，standy亮），关SCD电源；最后按pump按钮，关真空泵。4.2.4.3 日常分析通常情况下，色谱仪、SCD及工作站已经处于待机状态。a. 检查并调节SCD空气流量至65sccm；b. 检查并调节SCD氢气流量至40sccm；c. 分别启动色谱工作站的“联机”和“脱机”程序；d. 激活色谱工作站的联机程序窗口，加载“总硫分析方法”文件；e. 将取好样的100mL玻璃注射器小心接入色谱进样口，排气超过50mL后，停止排气，待水封瓶中最一个气泡冒出的同时，按下色谱仪上的“Start”键，启动分析程序；f. 待程序自动完成后，激活色谱工作站的脱机程序窗口，加载“总硫分析方法”，再调出刚完成的谱图文件，从程序的预览结果即可得到天然气中各种硫化合物的体积比含量（以ppm计）。4.2.5 典型色谱图按4.2.2及4.2.3的条件得到的典型色谱图如图2。图2 天然气中含硫化合物的色谱图4.2.6 结果计算各组分的体积比含量（Vi%）以ppm计，由工作站根据式（2）自动计算而得：（2）式中：ki组分i的峰面积绝对校正值，单位为ppm每微伏秒ppm(Vs)-1Ai组分i的峰面积，单位为微伏秒（Vs）4.2.7 注意事项应经常关注空气的流量及压力，防止空气断气，以免对燃烧池内的陶瓷管产生不可逆的破坏。4.3 CH4含量4.3.1 方法提要在排除天然气中各杂质组分的含量后，剩余部分全部视为甲烷。4.3.2 结果计算天然气中甲烷的含量（V%）以体积百分数（V/V%）计，按式（3）计算：（3）式中：Vi%除甲烷外各组分的含量之和，以体积百分数计（%）5 检验结果验证5.1 由于采用的是外标法定量，为保证检验结果的准确性，虽规定每月校正一次，但在校正值的有效使用周期内应经常用标准气核对校正值；5.2 若检验结果偏离日常分析结果，应立即使用标准气对校正值进行核对；5.3 核对结果的相对偏差（RE%）的绝对值按式（4）计算，当|RE%|10%，可认为校正值未发生变化，否则应立即重新标定；（4）式中：标准气中各组分的实际含量，以体积百分数计（%）Vi%按进行核对的校正值测得的标准气中相应组分的含量，以体积百分数计（%）5.4 各组分的标定按分析仪器校验规程的规定执行。本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室张跃负责编写；本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室负责解释。建滔天然气化工（重庆）有限公司原辅料检验标准工业盐酸编号：KBCQGZ-824/01-02页码：8/50一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期二、工业盐酸1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司所使用的化工辅料：工业盐酸的总酸度的检验方法及规则；1.2 本标准仅适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室对工业盐酸的入厂抽检。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。引用标准号及标准名称：GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 检验项目及指标要求总酸度（以HCl计）31%，以每批次盐酸到厂时抽样检验。4 采样规范取样时用玻璃管从深度不同的上、中、下三处取出等量的样品，装在清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，不得少于400ml，混匀，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、浓度、取样日期、取样人姓名。5 总酸度检验方法若无特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所使用的标准溶液、制剂及制品，在没有特别规定时，均按GB/T601、GB/T603中的规定制备。5.1 方法提要试样以酚酞为指示剂，以氢氧化钠为标准溶液滴定，终点颜色为无色溶液恰好变为红色。其反应方程式如下：5.2 仪器及材料5.2.1 碱式滴定管：50mL5.2.2 具塞三角瓶：250mL5.3 溶液与试剂5.3.1 氢氧化钠标准溶液：C(NaOH)=0.1mol/L（实际浓度精确至0.0001mol/L）5.3.2 酚酞指示剂：10g/L配制方法：称取1.0g酚酞溶于适量的乙醇（95%）中，再用乙醇（95%）稀释至100mL。5.4 操作步骤5.4.1 取一支干燥洁净的具塞三角瓶（5.2.2），加入约25mL水，塞好塞子，称量；5.4.2 准确称取0.250.3g（精确至0.0001g）样品于上述三角瓶（5.4.1）内；5.4.3 轻轻振摇，至盐酸烟雾吸收完全后，取下塞子，加入24滴酚酞指示剂（5.3.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.3.1）滴定至溶液颜色由无色恰好变成微红色为终点，该颜色应维持30秒以上不褪色，记录下此时氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积数V（mL）。5.4.4 平行测定3次。5.5 结果计算试样中总酸度（HCl）W%以质量百分数计按式（1）计算：（1）式中：C氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m称取试样的质量，单位为克（g）；36.461氯化氢（HCl）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）5.6 允许差与报告结果5.6.1 平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%；5.6.2 取平行测定结果的的平均值为报告结果。6 检验规则6.1 若检验结果不合格，应取原样进行复样；6.2 若复样结果仍不合格，应重新加倍在受检单元中采取有代表性的样品进行复检，若仍不合格才能出具不合格品报告书，同时进入不合格品处置程序。本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室张跃负责编写；本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室负责解释。建滔天然气化工（重庆）有限公司原辅料检验标准工业氢氧化钠编号：KBCQGZ-824/01-02页码： 12/50 一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期三、工业氢氧化钠1 主题内容与适用范围1.1 本标准参照GB/T 4348.1-2000工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定编写；1.2 本标准规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司所使用的化工辅料：工业氢氧化钠（液碱与固碱）中氢氧化钠和碳酸钠含量的检验方法及规则；1.3 本标准仅适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室对工业氢氧化钠的入厂抽检。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。引用标准号及标准名称：GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 4348.1-2000 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定3 检验项目与指标表1 氢氧化钠检验项目及指标名称NaOH含量（质量百分数）液碱32%离子膜碱99%4 采样规范4.1 铁桶包装的固碱按单批入厂总桶数的5%随机抽样，小批量时不得少于3桶，顺桶竖接口处剖开桶皮，将氢氧化钠劈开，自上、中、下三处迅速采取有代表性的样品，装于清洁、干燥的聚乙烯瓶或具塞广口瓶中，密封，样品量约重500g；4.2 袋装的固碱按GB/T 6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装袋，宜用GB/T 6679中规定的适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的聚乙烯瓶或具塞广口瓶中，密封，样品量约重500g；4.3 液碱宜用GB/T 6680中规定的适宜的采样器自槽车或贮槽的上、中、下三处采取等量的有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的聚乙烯瓶或具塞广口瓶中，密封，样品量约500mL。4.4 样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样日期及采样人等。5 检验方法若无特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所使用的标准溶液、制剂及制品，在没有特别规定时，均按GB/T601、GB/T603中的规定制备。5.1 方法提要5.1.1 氢氧化钠试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下5.1.2 碳酸钠试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。5.2 仪器与材料5.2.1 酸式滴定管：50mL5.2.2 具塞三角瓶：250mL5.2.3 容量瓶：1000mL5.2.4 移液管：50mL5.2.5 磁力搅拌器5.3 溶液与试剂5.3.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.1mol/L（实际浓度精确到0.0001mol/L）5.3.2 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0.1mol/L（实际浓度精确到0.0001mol/L）5.3.3 氯化钡溶液：100 g/L配制方法：称取100.0g氯化钡溶于适量水中，再用水稀释至于1L，使用前以酚酞（5.2.8）为指示剂，用氢氧化钠标准溶液（5.3.2）调至微红色。5.3.4 酚酞指示剂：10 g/L配制方法：称取1.0g酚酞溶于适量的乙醇（95%）中，再用乙醇（95%）稀释至100mL。5.3.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂0.1g/L溴甲酚绿配制方法：称取溴甲酚绿0.010g溶于适量乙醇（95%）中，再以乙醇（95%）稀释至100mL；0.2g/L甲基红配制方法：称取甲基红0.020g溶于适量乙醇（95%）中，再以乙醇（95%）稀释至100mL；溴甲酚绿-甲基红混合指示剂配制方法：将三份0.1g/L溴甲酚绿溶液和一份0.2g/L甲基红溶液混合。5.4 制样用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠2.0g0.1g或液体氢氧化钠6.0g 0.1g（精确至0.0001g）。 将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶（5.2.3）中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。5.5 操作步骤5.5.1 氢氧化钠含量的测定量取50.00mL试样溶液（5.4），注入具塞三角瓶（5.2.2）中，加入10mL氯化钡溶液（5.3.3），加入2-3滴酚酞指示剂（5.3.4），在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液（5.3.1）密闭滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。5.5.2 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取50.00mL试样溶液（5.4），注入具塞三角瓶（5.2.2）中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（5.3.5），在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液（5.3.1）密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2。5.6 结果计算5.6.1 以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量W1%按式（1）计算：（1）式中：C盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）；0.04000氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）5.6.2 以质量百分数表示的碳酸钠（Na2CO3）含量W2%按式（2）计算：（2）式中：C盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）；0.05299碳酸钠（1/2Na2CO3）的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）5.7 允许差与报告结果5.7.1 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：氢氧化钠（NaOH）：0.10%碳 酸 钠（Na2CO3）：0.05%5.7.2 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。6 检验规则6.1 若检验结果不合格，应取原样进行复样；6.2 若复样结果仍不合格，应重新加倍在受检单元中采取有代表性的样品进行复检，若仍不合格才能出具不合格品报告书，同时进入不合格品处置程序。本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室张跃负责编写；本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室负责解释。建滔天然气化工（重庆）有限公司原辅料检验标准氨 水编号：KBCQGZ-824/01-02页码： 14/50一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期四、氨水1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司所使用的化工辅料：氨水的含量（以NH3计）的检验方法及规则；1.2 本标准仅适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室对氨水的入厂抽检。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。引用标准号及标准名称：GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 检验项目与指标表1 氨水检验项目与指标序号项 目指 标1NH3含量（质量百分数，%）254 采样规范4.1 宜用GB/T 6680中规定的适宜的采样器自槽车或贮槽的上、中、下三处采取等量的有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的聚乙烯瓶或具塞广口瓶中，密封，样品量约500mL。4.2 样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样日期及采样人等。5 检验方法若无特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所使用的标准溶液、制剂及制品，在没有特别规定时，均按GB/T601、GB/T603中的规定制备。5.1 方法提要以甲基红-次甲基蓝混合液为指示剂，盐酸溶液为标准滴定溶液，滴定终点溶液颜色由绿色恰好变为红色。根据标准滴定溶液消耗的体积计算氨的含量。其反应方程式如下：5.2 仪器及材料5.2.1 具塞三角瓶：250mL5.3 溶液及试剂5.3.1 甲基红-次甲基蓝混合指示剂1g/L次甲基蓝配制方法：称取次甲基蓝0.10g溶于适量乙醇（95%）中，再以乙醇（95%）稀释至100mL；1g/L甲基红配制方法：称取甲基红0.10g溶于适量乙醇（95%）中，再以乙醇（95%）稀释至100mL；甲基红-次甲基蓝混合指示剂配制方法：取50mL1g/L次甲基蓝溶液和100mL1g/L甲基红溶液混合。5.3.2 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.1mol/L（实际浓度精确到0.0001mol/L）5.4 操作步骤量取15mL水注入具塞三角瓶（5.2.1）内，称量，加约0.2mL试样，立即塞好瓶塞，再称量，两次称量均须精确至0.0001g。再加入40mL水，加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液（5.3.1），用盐酸标准滴定溶液（5.3.2）滴定至溶液恰好变为红色，盐酸标准滴定溶液消耗的体积记为V（mL）。5.5 结果计算氨水浓度W%以氨（NH3）的质量百分数计，按式（1）计算：（1）式中：V盐酸标准滴定溶液消耗的体积数，单位毫升（mL）；C盐酸标准溶液的准确浓度，单位摩尔每升（mol/L）0.01703氨的摩尔质量，单位克每毫摩尔（g/mmol）5.6 允许差与报告结果5.6.1 平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%；5.6.2 取平行测定结果的的平均值为报告结果。6 检验规则6.1.1 若检验结果不合格，应取原样进行复样；6.1.2 若复样结果仍不合格，应重新加倍在受检单元中采取有代表性的样品进行复检，若仍不合格才能出具不合格品报告书，同时进入不合格品处置程序。本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室张跃负责编写；本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室负责解释。建滔天然气化工（重庆）有限公司原辅料检验标准磷酸三钠编号：KBCQGZ-824/01-02页码： 17/50一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期五、磷酸三钠1 主题内容与适用范围1.1 本标准参照HG/T 2517-93工业磷酸三钠第4.1条：“磷酸三钠含量的测定”编写；1.2 本标准规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司所使用的化工辅料：磷酸三钠的含量（以Na3PO412H2O计）的检验方法及规则；1.3 本标准仅适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室对磷酸三钠的入厂抽检。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。引用标准号及标准名称：GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样总则GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法HG/T 2517-93 工业磷酸三钠3 检验项目与指标表3-1 磷酸三钠检验项目与指标项 目指标磷酸三钠（以Na3PO412H2O计，%）964 采样规范4.1 按GB/T 6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装袋，宜用GB/T 6679中规定的适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的聚乙烯瓶或具塞广口瓶中，密封，样品量约重500g；4.2 样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样日期及采样人等。5 检验方法若无特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所使用的标准溶液、制剂及制品，在没有特别规定时，均按GB/T601、GB/T603中的规定制备。5.1 方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀，通过过滤烘干，称量计算出磷酸三钠的含量。5.2 试剂和溶液5.2.1 硝酸溶液：1+1配制方法：取等体积的浓硝酸和水，将硝酸在不断搅拌下缓缓加入到水中混匀即可。5.2.2 喹钼柠酮溶液配制方法：称取70g钼酸钠溶解于100mL水中，此为溶液A；称取60g柠檬酸溶解于150mL水和85mL硝酸中，此为溶液B；在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此为溶液C；在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉，此为溶液D；将溶液D倒入溶液C中。放置12小时后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。贮于聚乙烯瓶中。5.3 仪器和材料5.3.1 坩埚式过滤器：孔径515m；5.3.2 烘箱：温度能控制在1805或250105.3.3 容量瓶：250mL5.3.4 单标线吸管：10mL5.3.5 三角瓶：500mL5.4 制样称取约5g（精确至0.0001g）试样，置于烧杯中，用水溶解后全部转入容量瓶（5.3.3）内，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤于三角瓶（5.3.5）内（弃去最初20mL滤液）备用。5.5 操作步骤用移液管移取10.00mL试液（5.4）于400mL烧杯内，加10mL硝酸溶液（5.2.1）和90mL水，加50mL喹钼柠酮溶液（5.2.2），盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热到烧杯内的物质达到5，保温30s（在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌34次。用预先在1805或25010烘至恒重过的坩埚式过滤器（5.3.1）抽滤。先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水30mL，最后将沉淀移入坩埚式过滤器中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将坩埚式过滤器连同沉淀置于烘箱（5.3.2）中，从温度稳定后开始计时，在1805干燥45min或在25010干燥15min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，恒重，同时做空白试验。5.6 结果计算以质量百分数表示的磷酸三钠（以Na3PO412H2O计）含量（W%）按式（1）计算：（1）式中：m1试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；m2空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）；m样品取用质量，单位为克（g）；0.1717磷钼酸喹啉换算成磷酸三钠的系数。5.7 允许差与报告结果5.3.6 平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%；5.3.7 取平行测定结果的的平均值为报告结果。6 检验规则6.1 若检验结果不合格，应取原样进行复样；6.2 若复样结果仍不合格，应重新加倍在受检单元中采取有代表性的样品进行复检，若仍不合格才能出具不合格品报告书，同时进入不合格品处置程序。本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室张跃负责编写；本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室负责解释。建滔天然气化工（重庆）有限公司原辅料检验标准联胺（水合肼）编号：KBCQGZ-824/01-02页码： 20/50一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期六、联胺（水合肼）1 主题内容与适用范围1.1 本标准参照HG/T 3259-2004工业水合肼第4.3条：“水合肼含量的测定”编写；1.2 本标准规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司所使用的化工辅料：联胺的含量的检验方法及规则；1.3 本标准仅适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室对联胺的入厂抽检。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。引用标准号及标准名称：GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样总则GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法HG/T 3259-2004 工业水合肼3 检验项目与指标表1 联胺（水合肼）检验项目与指标项目指标含量（以N2H4H2O计，%）80.04 采样规范4.1 用玻璃管从每桶的上、中、下三处取出等量的样品，总样品质量不低于500g，装在清洁、干燥的磨口瓶中，混匀后分装两瓶，一瓶用于检验，另一瓶（聚乙烯瓶）保留备查。4.2 样品瓶子上应贴上标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号和生产日期、取样日期、取样人姓名。5 检验方法若无特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所使用的标准溶液、制剂及制品，在没有特别规定时，均按GB/T601、GB/T603中的规定制备。5.1 方法提要在试验溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼，在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定，以过量碘溶液的颜色指示终点。5.2 试剂与溶液5.2.1 碳酸氢钠：分析纯5.2.2 硫酸溶液：1+5配制方法：准确量取100mL浓硫酸，在不断搅拌下缓缓加入到500mL水中，冷却后转入无色磨口试剂瓶中贮存。5.2.3 碘标准滴定溶液：C(1/2I2)=0.1mol/L（实际浓度精确到0.0001mol/L）5.3 仪器与材料5.3.1 容量瓶：250mL5.3.2 单标线吸管：10mL5.3.3 锥形瓶：250mL5.3.4 酸式滴定管：50mL，棕色5.4 操作步骤用带有磨口盖的称量瓶称取约3.50.1g（精确到0.0001g）试样，小心全部移入容量瓶（5.3.1）内，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取该试液10.00mL于锥形瓶（5.3.3）内，加20mL水，1mL硫酸溶液（5.2.2）和1g碳酸氢钠（5.2.1），摇匀。用碘标准滴定溶液（5.2.1）滴定至溶液出现微黄色并保持1min不消失为终点。同时做空白试验。5.5 结果计算水合肼含量（W%）以质量百分数计时，按式（1）计算（1）式中：V试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；C碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m样品取用质量，单位为克（g）；M水合肼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），以水合肼（N2H4H2O）计：M=50.06；以肼（N2H4）计：M=32.055.6 允许差与报告结果5.6.1 平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%；5.6.2 取平行测定结果的的平均值为报告结果。6 检验规则6.1 若检验结果不合格，应取原样进行复样；6.2 若复样结果仍不合格，应重新加倍在受检单元中采取有代表性的样品进行复检，若仍不合格才能出具不合格品报告书，同时进入不合格品处置程序。本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室张跃负责编写；本标准由建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室负责解释。 建滔天然气化工（重庆）有限公司原辅料检验标准复合胺（MEA）编号：KBCQGZ-824/01-02页码： 22/50一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期七、复合胺（MEA）1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司所使用的化工辅料：复合胺（MEA）的含量的检验方法及规则；1.2 本标准仅适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司中心化验室对复合胺（MEA）的入厂抽检。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。引用标准号及标准名称：GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样总则GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 检验项目与指标表1 复合胺（MEA）检验项目与指标项目指标含量（%）98.04 采样规范4.1 按GB/T 6678的规定确定采样桶数；4.2 用玻璃管从每桶的上、中、下三处取出等量的样品，总样品质量不低于500g，装在清洁、干燥的磨口瓶中，混匀后分装两瓶，一瓶用于检验，另一瓶（聚乙烯瓶）保留备查。4.3 样品瓶子上应贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号和生产日期、取样日期、取样人姓名。5 检验方法若无特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所使用的标准溶液、制剂及制品，在没有特别规定时，均按GB/T601、GB/T603中的规定制备。5.1 方法提要以溴甲酚绿-甲基红混合溶液为指示剂，硫酸溶液为标准滴定溶液滴定，溶液颜色由绿色变为暗红色即为终点，根据硫酸标准滴定溶液的消耗量可计算出总胺含量。5.2 试剂与溶液5.2.1 硫酸标准滴定溶液：C(1/2H2SO4)=0.2mol/L（实际浓度精确到0.0001mol/L）5.2.2 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂5.3 仪器及材料5.3.1 酸式滴定管：50mL5.3.2 三角瓶：250mL5.4 操作步骤准确称取0.260.30克样品（精确至0