火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法SD.doc

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袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃薈袆肈蒂蚁蚈羄蒁莀袄袀肇蒃蚇螆肇蚅袂膅肆莅螅肁肅蒇羀羇肄蕿螃袂肃蚂薆膁肂莁螂肇膁蒄薄羃膁薆螀衿膀芅薃袅腿蒈袈膄膈薀蚁肀膇蚂袆羆膆莂虿袂膅蒄袅螈芅薇蚈肆芄芆袃羂芃荿蚆羈节薁羁袄芁蚃螄膃芀莃薇聿艿蒅螂羅艿薈薅袁莈芇螁螇莇莀薄肅莆薂蝿肁莅蚄蚂羇莄莄袇袃莃蒆蚀膂莃 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 SD 202-86 (二)- - (为网友公豹提供）火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 Analytical nethods of scale and corrosion products un fossil-fired power station SD 202-86中华人民共和国水利电力部 磷酸酐的测定 SD 202.1186 Determination the anhydride of phosphoric acid 本方法适用于测定水垢、盐垢中磷酸盐(以磷酸酐计)的含量。 水垢和盐垢中常见成分，均不干扰测定。 1 概要 在酸性介质中(硫酸浓度为0.3mol/L)，磷酸盐与偏钒酸铵、钼酸铵反应生成黄 色杂多酸类络合物磷钒钼黄酸。其反应式如下： 溶液颜色深度与磷酸盐含量成正比关系。可在420nm波长下测定磷钒钼黄酸。 2 试剂 2.1 磷标准溶液(1mL相当于1mgP2O5)。称取在105干燥12h的磷酸二氢钾 (KH2PO4)1.918g，溶于少量除盐水中，稀释至1L。 2.2 磷工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)。取磷标准溶液100mL，用除盐水稀释至 1L。 2.3 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液)。 2.3.1 称取50g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O和2.5g偏矾酸铵(NH4VO3)，溶于约 300mL除盐水中。 2.3.2 量取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到约300mL除盐水中，并冷却至 室温。 将2.3.2款所述配制的溶液倒入按2.3.1款所述配制的溶液中，用除盐水稀释 至1L。 3 仪器 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制工作曲线 根据待测垢样的磷酸盐(按P2O5计)含量范围，按表11-1中所列数值分别把磷 酸工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)注入一组50mL容量瓶中，加除盐水30mL。 于每个容量瓶中，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。放置 2min后，以不加显色剂的待测试液的稀释液作参比，于分光光度计上，用420nm 波长测定吸光度，绘制工作曲线。 表11-1 磷标准溶液的配制4.2 试样的测定 取待测试液VmL(含磷小于1.5mgP2O5)，注入50mL容量瓶中，加除盐水 30mL，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。以后的操作与绘制 工作曲线的相同。从工作曲线上查出五氧化二磷的质量m1。5 计算及允许差 5.1 试样中磷酸酐(P2O5)的含量x(%)按下式计算： 式中 m1从工作曲线上查出的五氧化二磷的质量，mg； m试样质量，mg； V取待测试液的体积，mL。 5.2 磷酸酐测定结果的允许差见表11-2。 表11-2 磷酸酐测定结果的允许差(%) 注：温度增加10，吸光度增加1%左右。为减少温度影响，绘制工作曲线试验的温度与试样测定时的温度应基本一致。若两者温度差大于5时，应重新制作工作曲线或者采取加温或降温措施。 采用721型分光光度计时，若波长在420nm处，空白试样(待测试样的稀释液)调不到透过率为100%时，可采用略大于420nm的波长进行测定。 铁()离子等有颜色，而且，对在420nm附近的光有较强吸收能力。为消除此影响，可采用与试样稀释度相同的待测试液作参比进行测定。 硫酸酐的测定硫酸钡光度法 Determination of sulfuric acid anhydride SD 202.1286 photometric method used to barium sulfate 本方法适用于测定水垢和盐垢中硫酸盐(以硫酸酐计)的含量。测定范围为： 00.5mg或0.52.5mg。 在本方法的测定条件下，铁()的颜色对测定有一定影响，可用不加氯化钡的 待测试液作参比液，消除其干扰。 1 概要 在酸性介质中，硫酸根与钡离子作用，生成难溶的硫酸钡沉淀。其反应式如下： 在本方法中，由于在使用条件试剂和恒定搅拌的特殊条件下，生成的硫酸钡是 颗粒大小均匀的晶型沉淀物，使溶液形成稳定的悬浊液，其浊度的大小与硫酸根含 量成正比，据此可用比浊法测定硫酸根含量。 条件试剂中加一定量盐酸，除硫酸根以外，其它弱酸根离子如碳酸根、磷酸根、 硅酸根等在此条件下以酸式盐形式存在，不与钡离子结合而产生沉淀，从而消除这 些离子的干扰；条件试剂中加一定量乙醇，甘油有机溶剂，可以减少硫酸钡的溶解 度；加一定量强电解质氯化钠，可以防止硫酸钡形成胶体沉淀。 2 试剂 2.1 条件试剂。称取氯化钠30g，加水200mL，加95%乙醇190mL，甘油75mL， 加浓盐酸30mL，用水稀释至500mL，摇匀。 2.2 氯化钡(BaCl22H2O)固体试剂。粒度为0.7450.447mm(2030目)。 2.3 硫酸盐标准溶液(1mL含1mgSO2-4)。称取1.479g在110130烘干2h的 优级纯无水硫酸钠，用少量除盐水溶解后，倾入1L容量瓶中，并用除盐水稀释 至刻度，摇匀备用。 3 仪器 3.1 分光光度计。 3.2 磁力搅拌器。 3.3 秒表。 4 测定方法 4.1 绘制工作曲线 4.1.1 根据试样中硫酸盐含量，绘制工作曲线。分别按表12-1数据，吸取硫酸根标 准溶液(1mL含1mgSO2-4)注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，倾入 100200mL锥形瓶中。 表 12-1 硫酸盐标准溶液的配制4.1.2 准备好分光光度计，对测定溶液要逐个发色，逐个测定。于锥形瓶中 加入条件试剂5mL，迅速加入0.5g固体氯化钡，并在磁力搅拌器上搅拌(要有较 快速度，但不使溶液溅出)1min。取下放置6min后，将悬浮液倾入比色皿中，按 表12-1规定的波长测定吸光度，绘制工作曲线。 4.2 试样的测定 吸取待测液VmL(硫酸盐含量应在工作曲线对应的含量范围内)，注入100mL 锥形瓶中，加除盐水稀释至50mL，以下按绘制工作曲线的操作步骤逐个发色， 测定吸光度。从工作曲线上查出试样中硫酸盐的质量m1。 5 计算和允许差 5.1 试样中硫酸酐(SO3)的含量x(%)按下式计算： 式中 m1从工作曲线上查出的硫酸盐质量，mg； m试样质量，mg； V取待测试液的体积，mL； 0.8334硫酸盐(SO2-4)换算成硫酸酐(SO3)的系数。 5.2 硫酸酐测定结果允许差见表12-2。 表 12-2 硫酸酐测定结果的允许差(%) 注：应快速加入固体氯化钡，一次加完。为保证氯化钡落入溶液中的角度相，可采用漏斗作导入器。将固体氯化钡加到漏斗中，氯化钡会沿漏斗进入到溶液中，这样可使每次加入的氯化钡落入溶液的角度大致相同。 本测定方法是规范性较强的试验方法，有关各试验条件，应从严控制，否则将影响数据的重现性。 绘制工作曲线试验的温度与试样的温度差，不应大于5，否则，将增加测定误差。 绘制工作曲线和测定试样，都应逐个发色，在规定时间测定吸光度。 硫酸酐的测定铬酸钡光度法 Determination of sulfuric acid anhydride SD 202.1386 photometric method used to barium chromate 本方法适用于测定水垢或盐垢中的硫酸盐(以硫酸酐计)含量。 1 概要 硫酸根与过量的酸性铬酸钡悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并 定量置换出黄色铬酸根离子，据此可间接求出硫酸根的含量。本方法的硫酸酐测定 范围为0.10.5mg。 为了提高灵敏度，对于硫酸酐含量小于0.1mg的试样，在经离心分离、过滤后 的溶液中，加入二苯氨基脲溶液与铬酸根离子显色。用分光光度法测其吸光度以确 定硫酸根含量。本方法的硫酸酐测定范围为0.0040.