甲醇精馏工段操作规程.doc

甲醇精馏工段操作规程目 录第一章、概述1.1、岗位任务1.2、岗位管辖范围第二章、岗位职责第三章、原材料规格、成品规格及用途3.1原材料规格3.2技术指标3.3、产品第四章、岗位生产原理及流程叙述4.1 生产原理4.2、流程叙述第五章 岗位开车操作5.1 原始开车5.2 正常开车第六章 甲醇精馏单元停车操作6.1 正常计划停车6.2 不超过24小时的短期停车6.3 精馏工序事故停车第七章 精馏系统调整和正常操作7.1系统调整7.2正常操作7.3精馏系统操作及安全注意事项7.4注意事项第八章、运转设备单独做操作说明8.1、规格、型号、位号8.2、工作介质、流量、进出口压力，正常工作温度8.3、启动操作规程第九章、不正常现象及产生的原因和相应的处理措施第十章、附表10.1工艺指标一览表10.2调节阀一览表10.3逻辑联锁一览表10.4主要设备一览表10.5安全阀一览表10.6控制分析一览表等第一章、概述11、岗位任务甲醇精馏是根据在相同温度、相同压力下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经过多次而且同时部分气化和部分冷凝，最后得到较纯净的组分（甲醇产品），从而实现混合物分离的过程。甲醇精馏采用改进的节能型的三塔双效精馏工艺。甲醇精馏采用双效精馏流程，加压塔塔顶的气体冷凝液作为常压塔塔底再沸器的热源，节约蒸汽和循环水自甲醇合成工段来的粗甲醇含有二甲醚等轻组分及水、乙醇、高碳链杂醇等其他重组分，甲醇精馏工段的任务就是除去粗甲醇中的这些杂质，生产出AA级的精甲醇产品，并副产甲醇油。另外，本工段的废水要达标排放。1.2、岗位管辖范围1.2.1塔 C3501-C3505，共5台。1.2.2换热器 E3501-10，13-16,20共16台。1.2.3槽罐类 V3501-V3508、V3520共10台。1.2.4泵 P3501A/B-P3506A/B、P3508-P3511A/B共22台。上述设备和设备的附属管线、阀门及就地仪表等。第二章、岗位职责2.1严格执行岗位操作规程和各种规章制度，以高度的工作责任感精心操作，控制好各项工艺指标，并按时填写工艺报表，努力实现安全、稳产、高产、优质、低耗。2.2按照当班班长的指示，正确进行设备的开停，倒换和调节生产负荷。在努力完成当班生产任务的同时，发扬风格为下一班创造良好的生产条件，认真交接班。2.3严格遵守劳动纪律，因故需离开岗位时必须取得班长的同意。2.4按时定点进行巡回检查，管好用好和维护保养好本岗位范围内所属的设备、管道、阀门、仪表电器等，发现不正常情况及时处理或请示上报。2.5负责管好本岗位的专用工具，消防器材和防护器材。2.6认真总结经验，努力掌握先进技术，不断掌握新工艺操作和设备结构，大胆提出技改，技措项目挖掘生产潜力。2.7负责做好设备检修交出前的准备工作和安全措施。检修过程中积极做好配合和监护工作，修复后认真做好质量验收工作。2.8每班必须进行清扫，保持本岗位环境及所属设备、管道、阀门等清洁卫生。第三章、原材料规格、成品规格及用途3.1原材料规格3.1.1粗甲醇组成(wt%) 粗甲醇SOR mol% 粗甲醇EOR mol% 组份组成组份组成 H2 0.02 H2 0.019 N2 0.027 N2 0.031 CO 0.002 CO 0.003 CO2 1.176 CO2 1.094 CH4 0.02 CH4 0.022 AR 0.011 AR 0.012 H2O 13.306 H2O 13.404 CH3OH 85.438 CH3OH 85.415 粗醇产量94915kg/h 95005kg/h 粗甲醇中副产品期望组份乙醇 1600ppm 甲酸甲酯 280ppm 正丙醇 700ppm 异戊烷50ppm 正丁醇 350ppm 正戊烷50ppm 异丁醇 40ppm 正己烷50ppm 异戊醇 80ppm 正庚烷50ppm 酮135ppm 其它4600ppm 二甲醚400ppm 3.1.2公用工程规格循 环 水 电 源 蒸 汽 仪表空气 上水温度 28 回水温度38 上水压力 0.4Mpa.G 回水压力 0.25Mpa.G 低压380V / 220V 50Hz 仪表用电 DC24V AC220V 压力 0.5Mpa.G 温度 158.1 压力 1.0Mpa.G 温度 183.2 压力 0.4Mpa.G 无油、无尘 3.2技术指标 生产能力精甲醇收率废水中甲醇含量蒸汽消耗产品质量60万吨/年精甲醇99.6%0.01%1.1 吨/吨精甲醇GB338-2004 标准 美国联邦AA 级标准3.3、产品压力温度纯度流量精甲醇产量0.5MPa(G)4099.9%WT80311 kg/h异丁基油0.13MPa(G)84.71m3/h第四章、岗位生产原理及流程叙述4.1 生产原理利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制。原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精馏重要特点，经过多次而且同时部分气化和部分冷凝，最后得到较纯净的组分（甲醇产品），从而实现混合物分离的过程。4.2、流程叙述(1)自甲醇合成工段V3303来的粗甲醇(40，0.58MPa)通过粗甲醇预热器（E3501）预热至72(以回收蒸汽凝液的热量)送入预精馏塔中部。预精馏塔为填料塔，粗甲醇在此塔中除去其中残余的溶解气体以及以二甲醚为代表的低沸物。预精馏塔顶部设置两个冷凝器，预精馏塔一级冷凝器（E3503）和预精馏塔二级冷凝器（E3504）。一级冷凝器将塔内上升气中的甲醇大部分冷凝下来进入预精馏塔回流槽（V3503）64，V3503内甲醇再经预精馏塔回流泵（P3502A/B）送入C3501作为回流。E3503壳侧的不凝气及轻组分、部分未冷凝甲醇蒸汽进入E3504进一步冷却至约40，将其中的大部分甲醇冷凝回收，进入甲醇解析器（V3520）中用脱盐水进行萃取，萃取后的甲醇和水自流入V3503。萃取后的油性组分异丁基油，自流入异丁基油中间槽（V3508）。E3504的不凝气进入C3505弛放气洗涤塔，经水洗后不凝气去火炬，洗涤液去预塔回流泵入口管线。为了防止粗甲醇中酸性物质对设备的腐蚀，通过柱塞式碱液泵（P3501A/B）从碱液贮槽（V3501A/B）向C3501和E3501的入口粗甲醇中加入一定量的稀碱液，保持预精馏塔底部预后甲醇的PH在8.5左右。预精馏塔底部由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器（E3502A）和由加压塔再沸器冷凝液加热的再沸器（E3502B）向塔内提供热量。预精馏塔C3501的塔顶操作压力约0.135Mpa, 温度约74.7； 塔底操作压力约0.143Mpa，塔底操作温度约77.1，回流与进料之比0.61。出预精馏塔C3501底部的预后甲醇，经加压塔换热器（E3505）换热至95，进入C3502中部。加压塔为填料塔，塔顶蒸汽进入常压塔冷凝器/再沸器（E3508A/B）作为常压塔（C3503）的热源。该甲醇蒸汽再经水冷器（E3515）冷凝后以125、0.8MPa进入加压塔回流槽（V3505），一部分经加压塔回流泵（P3504A/B）加压后送至C3502顶部作为回流液，其余部分经过加压塔精甲醇冷却器（E3507）冷却到40以后，作为AA级精甲醇产品送往精甲醇中间槽（T3602A/B）。C3502塔底由低压蒸汽（1.0Mpa）加热的热虹吸式再沸器（E3506）向塔内提供热量。加压塔塔顶操作压力约0.8Mpa, 温度约128.1； 塔底操作压力约0.815Mpa，塔底操温度约133.5，回流比2.6-2.9。C3502塔底排出的甲醇混合液经进入E3505换热后送至常压塔（C3503）。常压塔为填料塔和板式塔的复合塔，上部为填料段，下部为板式段。从C3503塔顶出来的甲醇蒸汽经常压塔冷却器（E3509）冷却至40后，进入常压塔回流槽（V3506），再经常压塔回流泵（P3505A/B）加压后，一部分送往常压塔塔顶作为回流液，其余部分经过常压塔精甲醇冷却器（E3510）冷却到40以后, 作为AA级精甲醇产品送往精甲醇中间槽（T3602A/B）。在C3503的塔板段设置有三个侧线采出口，(8、11、13)板，通过回收塔进料泵（P3506A/B）加压后送入回收塔（C3504）进料口作为回收塔进料。 C3503塔顶操作压力约0.11Mpa, 温度约66.6； 塔底操作压力约0.13Mpa，塔底操作温度约107.1，回流比1.5-1.8。C3504是复合塔，包含填料段和塔板段，塔板段在塔的中部，共有20块塔板。出C3504的塔顶蒸汽经回收塔冷凝冷却器（E3515）冷却至40，自流入汽提塔回流槽（V3507），V3507内的甲醇经回收塔回流泵（P3508A/B）加压后，一部分送往C3504顶作为回流，其余部分作为精甲醇产品送至精甲醇中间槽（T3602A/B）。C3504塔板段中上部设有六个侧线采出（10、12、14、16、18、20）板，采出异丁基油与 V3520的异丁基油混合后送入异丁基油中间槽V3508。C3504塔底由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器（E3514）向塔内提供热量，塔底排出的废水，含有少量甲醇的废水经废水泵（P3509A/B）加压再经废水冷却器（E3516）冷却后，送至煤浆制备。回收塔C3504的塔顶操作压力约0.11Mpa, 温度约66.6； 塔底操作压力约0.13Mpa，塔底操作温度约107.1，回流比11。本精馏装置的特点：(1）热能的综合利用，精榴单元吨甲醇能耗显著降低，达到国内领先水平；(2)安全环保考虑：甲醇精馏工段四个塔的塔顶均设计安全阀，安全放空气送至火炬；由于甲醇易燃、易爆且毒性很强，各塔、容器、换热器、泵的排净管线均汇集至地下槽V-3504,以防甲醇外漏，并可回收利用。第五章 岗位开车操作5.1 原始开车5.1.1 开车前的检查工作(1)检查精馏塔内件系统达到开工要求确认系统清洗合格确认塔的塔盘安装完好确认各填料塔填料装填完好确认各塔连接完好(2)检查装置设备达到开工要求塔、容器A .确认塔、容器试压完毕B.确认各塔、容器内无杂物，人孔封闭C.确认各塔、容器温度计、压力表齐全完好D.确认各塔、容器安全阀齐全完好E.确认各塔、容器高点放空、低点排净关闭F.确认各塔、容器液位计完好H.确认各塔、容器进出口阀全开I.确认各设备平台和护拦完好机泵设备A.确认各泵体、电机、密封、油系统处于完好备用状态B.确认各容积泵安全阀齐全完好冷换设备A.确认冷却器及换热器试压完毕B.确认冷换设备各部件完整，法兰完好C.确认各换热器，冷、热流进出口阀全开，付线关闭，放空阀开(3)检查装置主工艺管线达到开工要求确认吹扫贯通试压完毕确认管线完整，阀门、压力表完好确认工艺流程施工完毕，确认流程正确确认管线、阀门、法兰连接完好确认各管线放空、排净阀处关闭(4)检查装置仪表电气系统达到开工要求确认电器设备完好，照明、防雷、接地设施完好确认仪表投用正常，指示正确现场各类仪表与DCS控制系统及SIS系统已连接（行程、报警实验）调试完毕，具备开工条件由内操在中控室分别给定各控制阀0%、25%、50%、75%、100%的开度，同时通知外操在现场逐个核对确认外操在现场确认阀位是否吻合5.1.2 引入公用工程(1)精馏系统引入低压蒸汽确认0.5MPaG蒸汽主管网压力运行稳定关闭与蒸汽连接的蒸汽吹扫线、伴热线、防止窜汽装置蒸汽系统流程全面检查完毕，打开各段蒸汽末端的放空阀、各疏水阀前的排污阀引入蒸汽放尽冷凝水，缓慢打开蒸汽进装置阀，防止水击末端放空阀见汽后关闭各疏水阀前的排污阀见汽后关闭，打开疏水阀前的切断阀检查无泄露、水击现象(2)精馏系统引入仪表空气确认仪表空气管线、阀门、法兰连接完好精榴装置仪表空气系统流程全面检查完毕引入仪表空气检查系统管线、阀门无泄露(3)精馏系统引入循环水投用水冷器确认循环水管线、压力表、阀门、法兰齐全完好精馏装置内循环水系统，流程全面检查完毕引入循环水打开循环水进装置总阀打开循环水出装置总阀打开各水冷器冷/热流进、出口阀，关闭付线阀打开各水冷器放空检查，当放空阀中气体排净，见水后关闭放空检查各水冷器、管线无泄露(4)精馏系统引入氮气确认氮气管线、压力表、阀门、法兰齐全完好精榴装置氮气系统流程全面检查完毕引入氮气检查系统流程无泄露5.1.3精馏系统置换确认以上工作已经完成(1)预塔C3501、预塔回流槽V3503、外循环解析器V3520、C3505的置换将预塔塔顶PIC35003设置0.05MPa投自动，打开C3501、C3505充氮阀，向系统充氮。打开外循环解析器LV35013及其前后切断阀 、旁路阀；打开LV35012及其前后切断阀 、旁路阀。打开V3503、V3520、FV35001阀后导淋、FV35002阀前导淋、适时打开预塔回流槽V3503、外循环解析器V3520顶部手动放空进行排放。 在AP3501、AP3503和AP3517取样分析，当O20.2%且不含水分时，表明C3501、C3505、V3503、V3520及其周围管线置换干燥合格。置换完毕，关闭排放阀，系统0.05MPa保压。(2) C3502、V3505的置换将PIC35006设置0.2MPa投自动，打开C3502充氮阀向系统充压。打开V3505导淋、回流槽LV35005阀前导淋、C3502液位调节FV35012阀前导淋、C3501液位调节FV35002阀后导淋进行排放。 打开FV35008及其前后切断阀。在AP3504取样分析O20.2%且不含水分时，表明C3502、V3505及其周围管线干燥合格。置换完毕，关闭各排放阀，系统0.2MPa保压。(3)C3503、V3506的置换将PIC35011设置0.2MPa投自动,打开C3503充氮阀，控制C3503压力不超过0.1MPa。打开LV35006阀前导淋、LV35007阀前导淋、FV35014阀前导淋、FV35021阀后导淋。在AP35008、处取样分析，O20.2%且不含水分时，表明C350303、V3506及其周围关系置换干燥合格。置换完毕，关闭各排放阀，系统0.2MPa保压。(4)、C3504、V3507、异丁基油中间槽V3508的置换打开C3504 、V3508充氮阀，调节系统压力约为0.2MPa。打开FV35020、FV35021阀前导淋、HIC35002阀前导淋、V3508放空阀，打开FV35018及其前后切断阀、FV35014阀后导淋在AP35013、AP35014取样分析，O20.2%且不含水分时，表明C3504、V3507、V3508及其周围管线置换干燥合格。置换完毕，关闭各排放阀，系统0.1MPa保压。5.1.4 系统水联运系统水联运是以脱盐水为工艺介质，对系统进行清洗，同时进行仪表、阀门及运转设备的测试。水联运操作步骤和开车步骤相近，具体操作见水联运方案。5.1.5 精馏系统化工投料前的准备精馏投料前需对系统再次进行全面的安全大检查，清除现场杂物，易燃易爆物质等。检查安全设施，消防设施。(1) 在联动试车过程中确认各机泵试运转正常(2)确认设备、管道气密性试验合格，无泄漏(3)在联动试车过程中确认所有仪表调校完毕，投运且状态正常温度、压力表与标准表调校流量计孔板复位调节阀作行程试验液位计控制室与现场校对，高低限报警试验系统的联锁试验已合格电磁阀开/关位置确认(4)化工投料的准备粗甲醇的储备，满足开车用料。在V-3501A/B中配制10碱溶液，碱系统的准备。(5)公用工程的投运：精馏装置的蒸汽管线、预热疏水引入工号。循环冷却水、脱盐水引入工号。确认氮气、仪表空气、引入系统投入运行。机泵送电、检查润滑油、机封有无泄漏、并盘车检查。5.1.6甲醇精馏单元投料(1)预塔开车如果甲醇精馏单元预塔系统、加压塔系统、常压塔系统、回收塔系统均处于氮气正压保护状态预塔投料A 配置碱液A)配碱槽（V-3501A/B）内碱液已配好B)已开配好的碱液槽（V-3501）出料根部阀C)开碱泵P-3501出入口阀和安全阀进出口阀关出入口排净阀。D)开转子流量计35FI-016前后切断阀，关旁路阀E)碱泵P-3501备用B 在给预塔正式进料前，若预塔原来处于氮气保护状态，有必要打开塔顶放空阀给预塔减压至微正压C预塔导入粗甲醇A) 通知中间罐区启动粗甲醇输送泵，准备向甲醇精馏单元进料B) 打开粗甲醇预热器（E-3501）前后切断阀C) 启动粗甲醇泵向预塔（C-3501）进料，同时启动碱液泵按进料比例加入碱液至塔釜液位（35LICA-001）为60. D 预塔再沸器E-3502A引加热蒸汽A) 确认35FV-005进出口切断阀打开，旁路阀关闭B) 微开预塔再沸器（E-3501A）连通0.5MPa的低压蒸汽进口手动阀C) 打开预塔再沸器（E-3501 A）壳程排空阀D) 手动模式逐渐加大35FV-005开度，增加进入再沸器的蒸汽量E) 经常观察预塔塔底温度35TRC-005F) 待有大量蒸汽冒出后关闭壳程排空阀G) 确认35TV-001前后切断阀打开，旁路阀关闭，35TIC-001投自控模式H) 打开E-3501热侧进出口切断阀，冷凝液流经E-3501加热进料粗甲醇，冷凝液冷却后被送至脱盐水站重新处理循环利用E 预塔压力调节维持预塔塔釜液位在60-80，将预塔塔顶压力35PI-003投自动模式，压力设定在0.045Mpa建立预塔C-3501A预塔建立回流A)打开35FV-004前后切断阀，关闭旁路阀，投35FV-004调节阀手控模式B)当V-3503液位35LICA-005达到50时，打开V-3503出料根部阀门，打开P-3502A/B（即将投用的泵）入口切断阀C)按离心泵启动步骤启动预塔回流泵P-3502A或B中的一台，缓慢打开P-3502出口切断阀，预塔进行全回流操作；维持稳定状态至少1小时，经常观察C-3501液位D)随着预塔填料及分布器中持液量的增加，预塔液位会明显下降，此时可以增加C-3501进料量（注意缓慢增加进料负荷）E)预塔塔釜液位稳定70-80后,35LICA-001投自控模式(V-3503液位35LICA-003投自控模式)F)塔底温度控制在7580，通过调节加碱量控制PH7-9, 通过调节萃取液加入量控制预后甲醇比重0.83-0.85g/cm3 。B 预塔工艺参数调整A)根据塔釜液位调整预塔进料量至计划负荷B)调整塔釜温度35TRC-005C)调整塔顶压力35PIC-003D)调整回流槽（V-3503）液位35LICA-003E)调整回流量35FIC-004F) 通过调节冷却水量使35TI006至64,TE3507至40.(2)加压塔开车建立加压塔液位A确认35FC-002旁路阀关闭，其前后切断阀打开，35FIC-002处于手动控制模式，阀仍处于关闭状态B打开P-3503A或B（即将投用的泵）入口切断阀，关闭出/入口排净阀C确认E-3505冷热侧进出口切断阀已打开，C-3502进料切断阀已打开D按离心泵启动步骤启动加压塔进料P-3503A或B，E 确认泵运转正常，手控逐渐加大35FV-002开度，向加压塔进料，注意维持C-3501液位稳定建立常压塔液位A因为一旦加压塔再沸器通蒸汽，常压塔塔釜将被动升温，因此在给加压塔塔釜升温前，需要建立常压塔液位B确认35FV-012旁路阀关闭，其前后切断阀打开，35FIC-012处于手动控制模式，阀仍处于关闭状态C待液位35LICA-004为60时,手控逐渐加大35FC-012开度，保持加压塔压力在（0.25-0.3Mpa）向常压塔（C-3503）进料，注意维持C-3502液位稳定，D待液位35LICA-006为60时,开始向加压塔再沸器通蒸汽，提高加压塔压力。 加压塔再沸器通蒸汽，提高加压塔压力A 在加压塔再沸器E-3506通加热介质前, 确认35FIC-009旁路阀已关闭，前后切断阀打开，投手控模式。B 加压塔再沸器E-3506引低压蒸汽(注意暖管、疏水)A)开低压蒸汽进加压塔再沸器（E-3506）的阀门B)打开再沸器壳程排空阀，有大量蒸汽冒出时关闭排空阀C)确认35FIC-009旁路阀关闭，其前后切断阀打开，35FIC-009处于手动控制模式，阀仍处于关闭状态D)手动缓慢打开35FIC-009调节阀；给加压塔塔底升温当塔压达到（0.25-0.3Mpa）后必须稳定住蒸汽流量。C 引加压塔蒸汽冷凝液至预塔再沸器E-3502bD 密切关注C-3501塔釜温度变化情况，如发现预塔釜温上涨过快尽量控制35FV-005阀位。E 建立C-3502加压塔回流加压塔建立回流A随着E-3506通加热蒸汽，加压塔（C-3502）塔顶甲醇蒸汽经常压塔再沸器（E-3508A/B）和加压塔二冷，冷凝后在V-3505中积累液位 B V-3505的液位至50时，确认35FC-008旁路阀关闭，前后切断阀已打开，投35FIC-008为手动模式。C增加预塔和加压塔进料，维持加压塔液位6580%D打开V-3505出料去P-3504A/B的根部阀门E打开P-3504A或B（即将投用的泵）入口切断阀，关闭出/入口排净阀F按离心泵启动步骤启动加压塔回流泵P-3504A或B，进行加压塔全回流操作G投用V-3505液位调节器35LICA-005，原始产品先返回中间罐区粗甲醇罐，待塔操作稳定且分析产品质量合格后切换送往中间罐区精甲醇产品罐 加压塔和常压塔压力调节A如前述,在加压塔再沸器E-3506通加热介质前，已投35PIC-006为自控模式，设定值0.7MpaG，随着加压塔塔釜温度的升高，塔顶压力将会显著提高，此时系统内的氮气将通过35PV-006放空泄压至常压塔塔顶管线，因此此时需同时关注常压塔塔顶压力B 同时随着加压塔塔顶温度升高，热量经E-3508AB带到常压塔，同样会导致常压塔压力升高，因此C 当常压塔塔顶压力35PI-008压力报警或者35PIA-011压力报警时,需迅速打开35HIC-001泄压 加压塔工艺参数调整A 调整加压塔进料量35FIC-002B 调整塔底液位35LIC-004C 调整塔底温度35TRC-013D 调整回流量35FIC-008E 调整塔顶压力35PIC-006F 调整回流槽（V3505）液位35LICA-005G 通过冷却水量调节35TI016至所需范围。(3)常压塔开车建立常压塔液位A 详见5.3.2节建立常压塔回流A当V-3506液位达50时，确认35FC-013旁路阀关闭，前后切断阀已打开，投35FIC-013为手动模式，缓慢打开B恢复常压塔进料，维持常压塔液位70-80C投用35FIC-013（常压塔回流调节）D打开V-3506去P-3505A/B的阀门E按离心泵启动步骤启动常压塔回流泵P-3505A或B中的一台，进行常压塔全回流F投用V-3506液位调节器35LICA-007，原始产品先返回中间罐区粗甲醇罐，待塔操作稳定且分析产品质量合格后切换送往中间罐区精甲醇产品罐常压塔工艺参数调A 调整常压塔进料量35FIC-012B 调整塔底液位35LICA-006C 35HIC-001调整塔顶压力D 调整V-3506液位35LICA-007E 调整回流量35FIC-013F 调整侧线采出量35FIC-014H 通过冷却水量调节35TI030至所需范围。(4)回收塔开车回收塔建立液位A 根据工艺要求打开常压塔（C-3503）侧线采出口的其中一个阀门681012板(共4个)B 打开回收塔（C-3504）进料的其中一个进料阀(共5个)C 确认35FC-014前后切断阀已打开，旁路阀关闭，投35FV-014调节阀手控模式D 打开P-3506A或B（即将投用的泵）入口切断阀，关闭出/入口排净阀E 按离心泵启动步骤启动回收塔进料泵P-3506A给回收塔进料，维持常压塔、加压塔和预塔液位稳定F 回收塔建立液位至60-70回收塔再沸器E-3514引热源 A 缓慢打开低压蒸汽进回收塔再沸器的阀门B 打开再沸器壳程排空阀，待有大量蒸汽冒出时关闭排空阀C 确认35FC-017旁路阀关闭，其前后切断阀打开, 投用35FIC-017为手控模式，调节低压蒸汽流量阀给回收塔塔釜升温回收塔建回流A 回收塔回流槽(V-3507) 建立液位至50B 打开V-3507去回收塔回流泵P-3508A/B的根部阀C 按离心泵启动步骤启动P-3508A或B，投用35FIC-018阀建立回收塔回流回收塔回收甲醇A 原始产品先返回中间罐区粗甲醇罐，待塔操作稳定且分析产品质量合格后切换送往中间罐区精甲醇产品罐回收塔工艺参数调整A 调整回收塔进料量35FIC-014B 调整塔底液位35LIC-010C 调整回流量35FIC-018D 调整塔底温度35TRC-041E 调整V-3507液位35LICA-011F 调整侧线采出量35FIC-019G 通过冷却水量调节35TI043至所需范围。5.2 正常开车同5.1.6第六章 甲醇精馏单元停车操作6.1 正常计划停车(1)降低C-3501塔进料量负荷， (2)在预塔降低进料的同时，降低加压塔、常压塔、回收塔降低进料负荷，相应减少E-3502A/E-3506/E-3514再沸器蒸汽量； (3)中控操作人员通知罐区操作人员停粗甲醇进料泵；(4)停碱液计量泵P-3501A/B；(5)关闭预塔进料阀； (6) V-3503槽用P-3502A/B将液位降到低限，停P-3502A/B，关闭预塔回流管线调节阀(7) 关闭预塔再沸器蒸汽阀，关闭35FV-005；(8)C-3501塔用预后泵P-3503A/B将液位降到低限, 停P-3503A/B，关闭出料调节阀(9) V-3505槽用P-3504A/B将液位降到低限，停P-3504A/B，关闭加压塔回流管线调节阀(10)利用塔压将塔釜残余液体压往常压塔进料，当塔釜液位显示底限时关闭35FC-012阀(11)关闭E-3506B蒸汽进料阀，关闭35FV-014；(12)V-3506槽用P-3505A/B倒空，停P-3505A/B，关闭常压塔回流管线调节阀(13)V-3507槽用P-3508A/B倒空，停P-3508A/B，关闭回收塔回流管线调节阀(15)当回收塔塔釜底限液位显示时关闭E-3514蒸汽进料阀，关闭FC-017；(16)当35LICA-011底限显示时停P-3508A/B(17)关闭35FV-014阀，停P-3506A/B(18)关闭35FC-021阀，(19)停预塔冷凝器E-3503、V-3503冷却水(20)停常压塔冷凝器E-3509冷却水(21)停回收塔冷凝器E-3514冷却水(22)停E-3507、E-3510、E-3516冷却水(23)各冷却器循环上水侧阀后排净，回水侧阀前排净，打开顶部放空阀，打开上水与回水间的旁路(24)同时打开塔釜排净阀、泵进出口排净阀、管线低点排净阀（用临时胶管将导淋与地漏连接），将残余甲醇液体排往地下槽，排净后关闭各排净阀(25)检修人员进入设备前需按照要求对设备内部吹扫通风置换合格后，方可进入。(26)若各塔充氮气保护，各塔压力达到0.1MpaG时停止充氮气，保压等待6.2 不超过24小时的短期停车(1)若短期停车，各塔停止进料和采出(2)各塔维持全回流操作(3) 根据塔温和塔压，调整加热蒸汽流量(4)维持现有状态等待恢复进料6.3 精馏工序事故停车精馏工序发生下列情形时，必须按事故停车处理，如：冷却水中断、仪表空气供应发生故障、蒸汽系统发生故障。要求DCS操作人员和现场操作人员密切配合，事故停车操作按下列步骤操作：(1)首先关闭蒸汽进入加压塔再沸器E-3506的进汽阀，(2)注意：如果E-3509冷却水停止中断，C-3503的压力可能会迅速上升，需特别注意PIC-011的压力(3)关闭蒸汽进入预塔再沸器E-3502A/E-3514的进料阀，(4)通知罐区操作者停粗甲醇进料泵(5)关闭粗甲醇进料阀，停碱液计量泵P-3501A/B(6)停塔釜出料泵P-3503、P-3506(7)停各塔回流泵P-3502、P-3504、P-3505、P-3508(8)对各塔、回流罐充氮气保护(9)待各塔温度下降至50左右，关闭塔顶压力放空阀第七章 精馏系统调整和正常操作7.1系统调整7.1.1调整异丁基油采出(1) 当回收塔各塔盘温度达到设计值，打开回收塔侧线采出的其中1-2个采出阀门(2)投用异丁基油流量阀调节阀35FV-019采出异丁基油(3) 调节异丁基油采出量，提高产品甲醇质量指标，降低塔釜废水中甲醇含量7.1.2调整各塔物料平衡(1) 调整预塔进料量和出塔量，使塔液位、温度、压力至正常(2) 调整加压塔进料量和出塔量，使塔液位、温度、压力至正常 (3) 调整常压塔进料量和出塔量，使塔液位、温度、压力至正常(4) 调整回收塔进料量和出塔量，使塔液位、温度、压力至正常7.1.3调整各塔热量平衡调整预塔、加压塔、常压塔和回收塔再沸器热源，调整回流量，使各塔工艺参数至正常7.1.4调整产品合格采出(1) 待V-3505、V-3506产品甲醇化验合格(2) 采出加压塔产品精甲醇切换送往中间罐区精甲醇产品罐(3) 采出常压塔产品精甲醇切换送往中间罐区精甲醇产品罐(4) 开萃取水(DMW)去预塔解析器的阀，此时应密切注意预塔C-3501塔底温度变化 (5) 根据加压塔和常压塔产品质量情况调整两塔热负荷及精甲醇采出量7.2正常操作(1)检查所有的运行设备看是否有密封泄漏、机泵轴承超温和振动声音异常。检查电机转向，需要补加润滑剂；(2)定期记录装置的操作状况；(3)根据需要调整进料量；(4)根据需要调整加热蒸汽的流量。(5)根据需要调节各塔釜液位控制器的设定值，中控操作员与现场操作员相互确认,需密切关注各塔釜液位，严格按照附表中的列出正常值控制，液位过低，影响再沸器的传热效率(6)根据需要调节各回流槽液位控制器的设定值，中控操作员与现场操作员相互确认(7)密切监视各塔塔顶压力，防止超压,各塔顶压力调节控制投自动控制模式；(8)根据各塔操作稳定情况逐个将塔釜温度串级加热介质流量调节回路投自动控制模式，将各塔釜液位调节回路投自动控制模式，将各塔回流投自动控制模式，将各回流槽液位调节回路投自动控制模式(9) 正常操作,预塔回流量约控制在进料量的0.5-0.61(10)正常操作,加压塔回流比约控制在2.63.0(11)正常操作,常压塔回流比约控制在1.5-2.0(12)正常操作,回收塔回流比约控制在8.011(13)各仪表正常操作工艺参数见附表7.3精馏系统操作及安全注意事项(1)开车前必须检查工艺系统（设备、管线、阀门）、公用工程、仪表（温度、压力、流量计、液位、高低限报警、联锁）等投运情况。(2)转动设备运行时，检查振动、润滑油、出口压力变化，发现异常及时处理。(3)在导入加热蒸汽前，应先将C-3501、C-3502、C-3503、C-3504塔进料充至高液位，C-3502无较高液位时，应严禁引入加热蒸汽正常运行时，各塔液位应保持，控制在60-80液位，严禁干锅和淹塔。(4)塔顶回流槽应保持在低报警以上，维持液位50左右，防止溢槽和空槽。(5)再沸器投运前必须先暧管，暧管应缓慢进行，防止发生汽击。(6)精馏系统停车后氮气保护维持正压。(7)长期停车、检修，系统甲醇必须倒空，排放干净，并采用水蒸馏方法清洗系统。直到清洗水中甲醇含量小于1，方可将污水排入污水管道，去污水处理站。(8)NaOH属强腐蚀性物质，严禁皮肤接触，一旦皮肤接触应立即用清水冲洗干净，加碱操作时，穿好防护用具，防止灼伤事故。(9)当气温在30以上时，甲醇贮槽必须开启喷淋冷却水降温。当气温在5以下时，碱系统投伴热。(10)特别在夏、冬季气温变化大时，注意贮槽压力，保持微正压，呼吸阀应定期调校。(11)贮槽的液位控制一般不应超过85，杜绝冒顶事故。(12)巡检中发现设备，管道泄漏及时向当班领导报告，并即时处理解决，防止事故扩大，杜绝燃烧，爆炸事故的发生。(13)粗甲醇进料量不应随意变动，与合成粗甲醇产量一致，必要时可变动负荷(14)进料量每次变化幅度一般应小于改变前流量的5(15)加减进料量的同时，要调节各塔热负荷，加进料时应先加热负荷后加进料；减进料时应先减热负荷后减进料(16)加减预塔进料量时，碱液量也随之调整(17)加减预塔进料量时，萃取水量也随之调整(18)精馏操作原则：在允许的生产负荷下，控制经济的回流比，维持稳定的热量平衡，建立正常的汽液平衡，合理的塔内温度分布，不断调节控制物料平衡，使两个平衡相对稳定达到高产、优质和低耗的目的7.4注意事项7.4.1、甲醇有剧毒，可以通过呼吸、皮肤接触等方式侵入人体，使人中毒，所以在开车、停车、正常运行中要按规定穿戴好防护用品，确保不对自己和他人造成任何人体伤害。7.4.2、甲醇属易燃易爆危险品，在操作和生产维护中，要精心操作，防止超压、着火、爆炸。7.4.3、如果系统停车时间较长，必须卸压，使全系统保持微正压；如果需要检修，需在水联运后置换合格后才可交付检修。7.4.4、停车时，要注意关闭现场所有高、中、低压截止阀，防止串压。7.4.5、注意协调处理好前后工序及相关系统的匹配工作。7.5日常维护要求7.5.1、正常巡检，检查系统跑、冒、滴、漏情况，及时发现及时处理。7.5.2、动设备运行情况及参数要及时掌握，备用泵每班要按要求盘车。7.5.3、各泵及其滤网要及时清洗，保持系统洁净。7.5.4、严格控制各项工艺指标。7.5.5、经常进行中控与现场调节阀的阀位对比，有条件的情况下适当改变阀位进行比较，确保其动作的灵活性和准确性。7.5.6、经常进行现场液位计与DCS液位的对比，防止假指示或联锁误动作造成停车。第八章、运转设备单独做操作说明8.1、规格、型号、位号序号设备位号设备名称规 格材 质数量1P-3501A/B碱液计量泵qv=120L/h组合件2台2P-3502A/B预塔回流泵qv=100m3/h组合件2台3P-3503A/B预后泵qv=150m3/h组合件2台4P-3504A/B加压塔回流泵qv=200m3/h组合件2台5P-3505A/B常压塔回流泵qv=215m3/h组合件2台6P-3506A/B回收塔进料泵qv=10m3/h组合件2台7P-3508A/B回收塔回流泵qv=30m3/h组合件2台8P-3509A/B废液泵qv=15m3/h组合件2台9P-3510输碱泵qv=10m3/h组合件1台10P-3511地下槽泵qv=55m3/h组合件1台8.2、工作介质、流量、进出口压力，正常工作温度序号设备位号设备名称工作介质流量进口压力出口压力正常工作温度1P-3501A/B碱液计量泵10%NaOH溶液120L/h2P-3502A/B预塔回流泵甲醇水溶液3P-3503A/B预后泵甲醇水溶液4P-3504A/B加压塔回流泵甲醇5P-3505A/B常压塔回流泵甲醇6P-3506A/B回收塔进料泵甲醇、水、异丁基油7P-3508A/B回收塔回流泵甲醇8P-3509A/B废液泵废水9P-3510输碱泵10%NaOH溶液10P-3511地下槽泵甲醇、水8.3、启动操作规程8.3.1柱塞泵的停车及倒车规程(1)、开车前的确认工作 检查润滑油油位是否在指标范围之内。 检查柱塞泵所连贮槽液位是否正常。确认柱塞泵的行程调至最小。（零位）打开压力表根部阀门位置是否正确，确认安全阀、压力表、接地线等附件是否正常。(2)柱塞泵开车规程打开柱塞泵进口阀门。打开柱塞泵出口门。启动柱塞泵。逐渐调大柱塞行程，将柱塞泵流量调整到所需位置。观察柱塞泵的运转情况，确认无误。(3)柱塞泵停车规程逐渐将柱塞泵行程调至最小。按下停泵按纽。关闭柱塞泵出口阀门。打开倒淋排净阀排净泵内液体，关闭倒淋阀及进出口阀。(4)使用中的维护注意柱塞泵开泵之前必须检查进出口阀门的开关情况，严禁各阀门同时关闭造成柱塞泵出口超压酿成事故。巡检时要注意各传动部件有无异常的声音及压力表及电流表读数是否正常。定期检查润滑油油位是否保持在指标范围内，油温不应超过60；定期检查润滑油油质，发现变化应及时更换，防止烧坏运转部件。隔膜腔的油要定期更换，新泵每周更换一次，使用1-2个月后每半月更换一次，使用3个月以上的每半年更换一次。在冰冻情况下停泵，应放净泵及管路内的液体，以免冻坏8.3.2 磁力驱动泵启停程序(1)启动前的检查和确认工作泵在装上管线之前应尽一切努力确保从管道和相关设备中除净各种碎屑和杂物。只有当整个装置系统清理后，才可安装泵。为确保安全起见，应在靠近泵的吸入口管道装1台T型（兰式）的4060目金属过滤网的过滤器作为防范措施。滤网的流通面积，应大于管道流通面积，避免堵塞而影响吸入口的流量。过滤器的安装位置应紧靠吸入管切断阀口下游，即切断阀与泵进口之间。检查泵的吸入管线和排出管线上的压力表是否安装，这一点很重要，监测泵的进出口压力差，就可以判断泵是否正常运行，它既是试车时观察泵的起动、运行是否正常的一种监测手段，也是投产后对泵的运行情况进行现场监测的极好手段。进出口管线上的压力表应以同样的量度单位校准，并测定绝对压。保证压力表的灵敏度和准确度。所有管道和相关设备均须检查以确保安装无误，而且无泄漏。打开电动机风扇护罩，用手盘动电动机风扇，检查泵的转动是否轻匀，并细听泵腔内有无异物碰撞声或严重摩擦声；如有，则应查出原因及时排除；如无，则可判定泵内无异物处于正常状态，将电动机风扇护罩装上。关闭泵上的所有排液口和排出口管线上的切断阀（出口阀），全开（开足）吸入口管线上的切断阀（进口阀），使泵充满液体。间断打开出口管线上的排气阀（放空阀），排净空气或蒸气。、对需要稀油润滑的轴承加注20号机油。（2）启动泵的安装位置低于液面（呈灌注状态），起动前应先关闭排出管路的切断阀，然后打开（全开）吸入管路的切断阀，使输送液体充满泵腔和转子室，并打开放空阀，排净泵内空气后，再关闭放空阀，将排出管路的切断阀稍打开一点后起动泵，如果泵的安装位置高于液面（呈真空状态），起动前，也应首先关闭排出管路的切断阀，然后打开（全开）吸入管路切断阀，采用真空泵抽真空或进行灌液，使泵腔和转子室及吸入管内充满液体，