GBT603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

I C S 7 1 . 0 4 0 . 4 0 ; 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 0 3 -2 0 0 2 代替 G s / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 C h e mi c a l r e a g e n t - P r e p a r a t i o n s o f r e a g e n t s o l u t i o n s f o r u s e i n t e s t me t h o d s ( I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 , R e a g e n t s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s - P a r t 1 : Ge n e r a l t e s t me t h o d s , NE Q) 2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 1 6 3 G B 1 6 0 3 2 0 0 2 前言 本标准与I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ( 化学试剂第一部分: 通用试验方法 的一致性程度为非等效。 本标准代替G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 。 本标准与G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 相比主要变化如下: 取消了一般规定中“ V , +V , ” 符号及解释( 1 9 8 8 年版的3 - 4 ) ; 取消了 对于“ 浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示” 的规定( 1 9 8 8 年版的3 - 5 ) ; 取消了关于标准中“ 除另有说明外 标准中的溶液均指水溶液， 稀释是指用水稀释” 的规定 ( 1 9 8 8 年版的3 . 7 ) ; 取消了“ 中性丙三醇“ ( 1 9 8 8 年版的4 . 1 - 8 ) ; “ 双甲酮溶液” 名称改为“ 双甲酮( 醛试剂) 溶液，“ ( 1 9 8 8 年版的4 . 3 . 1 2 ; 本版的4 . 1 . 2 . 1 2 ) ; 增加了“ 乙酸溶液( 质量分数为6 %) , 硫酸溶液( 质量分数为 3 5 0 0 ) , 溟甲酚紫指示液、 二甲基黄 一 亚甲基蓝混合指示液、 乙酸铅试纸的制备方法” ( 本版的4 . 1 . 2 . 2 . 2 , 4 . 1 . 2 . 3 8 . 4 , 4 . 1 . 4 . 3 2 , 4 . 1 . 4 . 3 3 , 4 . 2 . 2 ) 0 本标准给出了汉语拼音索引。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位: 北京化学试剂研究所、 上海试剂一厂。 本标准主要起草人: 关瑞宝、 刘冬霓、 强京林、 郝玉林、 王素芳。 本标准于1 9 6 5 年首次发布， 1 9 7 7 年第一次修订、 1 9 8 8 年第二次修订 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 1 范 围 本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。 本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备， 也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 3 3 -1 9 8 8 化学试剂碳基化合物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) 3 一般规定 3 . 1 本标准除另有规定外， 所用试剂的纯度应在分析纯以上， 所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶 液， 应按G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 2 - - 2 0 0 2 的规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 - 1 9 9 2 中三级水 的规格。 3 . 2 当溶液出现浑浊、 沉淀或颜色变化等现象时， 应重新制备。 3 . 3 本标准中所用溶液以( %) 表示的均指质量分数; 只有“ 乙醇( 9 5 yo) ” 中的( 写) 为体积分数。 4 制备方法 4 . 1 制荆 4 . 1 . 1 一般制荆 4 . 1 . 1 . 1 无二氧化碳的水 将水注人烧瓶中， 煮沸1 0 m i n ， 立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧， 冷却。 4 . 1 . 1 . 2 无氧的水 将水注人烧瓶中， 煮沸 I h 后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧， 导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液 ( 1 0 0 g / L ) 的洗瓶连接， 冷却。 4 . 1 . 1 . 3 无氨的水 取 2 份强碱性阴离子交换树脂及 1 份强酸性阳离子交换树脂， 依次填充于长 5 0 0 mr n 、 内径 3 0 mm 的交换柱中， 将水以3 m L / m i n- 5 m L / m i n的流速通过交换柱。 4 . 1 . 1 . 4 无氨的氢氧化钠溶液 将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中， 煮沸 3 0 m i n ， 用装有硫酸溶液( 2 0 %) 的双球管的胶塞塞 紧冷却， 用无氨的水稀释至原体积。 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 4 门. 1 . 5 无碳酸盐的氨水 量取 5 0 0 m L氨水， 注人1 0 0 0 m L圆底烧瓶中， 加人预先消化l o g 生石灰所得的石灰浆， 混匀， 将 烧瓶与冷凝器连接( 如图 1 ) ， 放置 1 8 h -2 0 h ， 将氨气出口3 用橡皮管与另一装有约 2 0 0 m L无二氧化 碳的水的烧瓶进口5 连接， 外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热， 将氨蒸出直至制得的 氨水密度达0 . 9 g / m L左右。 氮水及石灰; 钠石灰. 3氨气出口; 4钠石灰; 5烧瓶进口; 6 无二氧化碳水. 7冰。 图 1 无碳酸盐兔水的制备装t示愈圈 4 . 1 - 1 . 6 无裁基的甲醇 量取 2 0 0 0 m I ， 甲醇， 加1 0 g 2 , 4 一 二硝基苯麟和。 . 5 m l - 盐酸， 在水浴上回流2 h ， 加热蒸馏， 弃去最 初的5 0 m L蒸馏液， 收集馏出液贮存于棕色瓶中。 按以上方法制备的无碳基的甲醇， 应符合下述要求: 按G B / T 9 7 3 3 -1 9 8 8 的规定测定， 淤基含量不 得大于0 . o o l %. 4 1 1 . 7 无醛的乙醇 量取 2 0 0 0 m L乙醇(950o)， 加1 0 g 2 , 4 一 二硝基苯脐及0 . 5 m L盐酸， 在水浴上回流2 h . 加热蒸馏， 弃去最初的5 0 m L蒸馏液， 收集馏出液。贮存于棕色瓶中。 按以上方法制备的无醛的乙醇， 应符合下述要求: 取 5 m L按上法制备的无醛的乙醉， 加5 m L水， 冷却至 2 0 0C， 加 2 mL碱性品红一 亚硫酸溶液， 放置 1 0 m i n , 应无明显红色。 4 . 1 - 1 . 8 饱和二氧化硫溶液 将二氧化硫气体在常温( 1 5 C -2 5 C ) 下通入水中， 至饱和为止。临用前制备。 4 . 1 . 1 . 9 饱和硫化氢水 将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中， 至饱和为止。 4 . 1 - 1 - 1 0 无钙及镁的抓化钠 将优级纯抓化钠的饱和溶液与同体积乙醇( 无水乙醇) 混合， 不断搅拌至不再出结晶. 抽滤， 于 1 0 5 一1 1 0 干燥后备用。 G s / r 6 0 3 -2 0 0 2 4 . ， . 2 试液 4 . 1 . 2 . ， 乙二胺四乙酸二钠镁溶液 c ( E D T A - Mg ) = 0 . 0 1 m o l / L 称取 。 . 4 3 g乙二胺四乙酸二钠镁， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 . 2 . 2 乙酸溶液 4 . 1 . 2 . 2 . 1 乙酸溶液( 5 Yo) 量取 4 8 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 2 . 2 乙酸溶液( 6 0 0 ) 量取 5 8 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至 1 0 0 0 m 工 。 4 . ， . 2 . 2 . 3 乙酸溶液( 3 0 Yo) 量取 2 9 8 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至 1 0 0 0 m L o 4 . ， . 2 . 3 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / L ) 称取0 . 2 g 乙二醛缩双邻氨基酚( 钙试剂) ， 溶于乙醉( 9 5 %) ， 用乙醇( 9 5 写) 稀释至1 0 0 m L a 4 . 1 . 2 . 4 乙酸铅( 碱溶液) 称取5 g 乙酸铅 P b ( C H , C O O ) 2 3 H 2 0 和1 5 g 氢氧化钠， 溶于8 0 m L水中， 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 . 2 . 5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( 1 g / L ) 称取 。 . 1 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠( 钢试剂) ， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m L 。使用期为一个月。 4 . 1 . 2 . 6 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氛甲烷溶液 称取。 . 2 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸银， 用少量三氛甲烷溶解， 加人1 . 8 g 三乙基胺， 用三抓甲烷稀 释至 1 0 0 m L 。静置过夜， 过滤， 贮存于棕色瓶中。避光保存， 使用期为一周。 4 . 1 . 2 . 7 二甲基乙二醛肪氢氧化钠溶液( 1 0 g / L ) 称取 1 g 二甲基乙二醛肪( 镍试剂) ， 溶于氢氧化钠溶液( 5 0 g / L ) ， 用氢氧化钠溶液( 5 0 g / L ) 稀释至 1 0 0 mL. 4 . 1 . 2 . 8 4 , 7 一 二苯基- 1 , 1 0 一 菲呷啡溶液( c 1 ( C 6 H 5 ) 2 C , 2 H 6 N z =0 . 0 0 1 m o l / I 称取 0 . 3 3 2 4 g4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 一 菲哆琳， 溶于乙醉( 9 5 %) 中， 用乙醉( 9 5 ) 稀释至 1 0 0 0 m L . 41 . 2 . 9 2 , 4 一 二硝基苯麟溶液( 1 g / I ) 称取0 . 1 g 2 , 4 一 二硝基苯麟， 溶于5 0 m L无拨基的甲醉和4 m L盐酸， 稀释至1 0 0 m l 。使用期为 两周。 4 门. 2 . 1 0 马钱子碱溶液( 5 0 g / I ) 称取5 g 马钱子碱， 溶于乙酸( 冰醋酸) ， 用乙酸( 冰醋酸) 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 - 2 , 们孔雀石绿溶液( 2 g / L ) 称取0 . 2 g 孔雀石绿， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L e 4 . 1 - 2 门2 双甲酮( 醛试剂) 溶液( 5 0 g / L ) 称取5 g 双甲酮( 醛试剂) ， 溶于乙醇( 9 5 %) ， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 . 2 . 1 3 双硫膝三抓甲烷( 或四抓化碳) 溶液( 0 . 0 1 g / L ) 称取0 . 0 1 0 g 双硫踪， 溶于三氛甲 烷( 或四抓化碳) ， 用三抓甲烷( 或四抓化碳) 稀释至1 0 0 0 m L 。 使 用期为两周。 4 . 1 - 2 - 1 4 达旦黄溶液( 0 . 5 g / L ) 称取 0 . 0 5 g达旦黄， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 - 2 - 1 5 纳氏试剂 称取5 0 g 红色碘化汞和4 0 g 碘化钾， 溶于2 0 0 m L水中， 将此溶液倾人7 0 0 m L氢氧化钠溶液 ( 2 1 0 g / L ) 中， 稀释至1 0 0 0 m L , 静置， 取上层清液使用。 按以上方法制备的纳氏试剂， 应符合下述要求: 取含0 . 0 0 5 m g 氮( N) 的杂质测定用标准溶液， 稀释 至1 0 0 m L ， 加2 m L纳氏试剂， 所呈黄色应深于空白。 Gs / T 6 0 3 - - 2 0 0 2 4 . 1 . 2 . 1 6 称取 后， 加 1 4 5 4 . 1 . 2 . 1 7 称取 4 . 1 - 2 . 1 8 称取 4 . 1 . 2 . 1 9 玫红三竣酸馁溶液( 0 . 5 g / L ) 0 . 2 5 g 玫红三筱酸钱( 铝试剂) 和5 g 阿拉伯胶， 加2 5 0 m L水， 温热溶解， 加8 7 g 乙酸按， 溶解 m l - 盐酸溶液( 1 5 0 o ) , 稀释至5 0 0 m L 。必要时过滤， 使用期为一个月。 苯基邻氨基苯甲酸一 乙醇溶液( 1 g / L ) 0 . 1 g 苯基邻氨基苯甲酸， 溶于乙醇( 9 5 o a ) ， 用乙醇( 9 5 0 o ) 稀释至 1 0 0 m l 。 苯甲酸苯基经胺溶液( 2 0 g / l ) 2 g 苯甲酞苯基羚胺( 钮试剂) ， 溶于乙醇( 9 5 %) ， 用乙醇( 9 5 Y O ) 稀释至 1 0 0 m 1 。 苯基荧光酮溶液( 0 . 1 9 八) 称取。 . 0 1 g 苯基荧光酮( 苯药酮) ， 加适量乙醇( 9 5 %) ， 温热溶解， 加1 mL盐酸溶液( 2 0 %) ， 用乙醇 ( 9 5 l) 稀释至 1 0 0 mL o 4 . ， . 使用 2 . 2 0 氢氧化钾一 乙醇溶液 称取 3 0 g 氢氧化钾， 溶于 3 0 m L水中。 用无醛的乙醇稀释至 1 0 0 0 m l 。放置 2 4 h . 取上层清液 4 . 1 . 2 . 2 1 氢氧化钾一 T醇溶液 取1 5 m l 氢氧化钾溶液( 3 3 0 g / L ) ， 加, 0 m 工 _ 无漾基的甲 醇， 混匀。 使用期为两周。 4 . 1 . 2 . 2 2 费林溶液 溶液 I : 称取3 4 . 7 g 硫酸铜( C u s o , 5 H = 0 ) , 溶于水， 稀释至5 0 0 m L , 溶液 I 。 称取 1 7 3 g 酒石酸钾钠( C 4 H , K N a O G . 4 H , O) 和5 0 g 氢氧化钠， 溶于水， 稀释至5 0 0 M I 。 使用时将溶液 I 与溶液 D 按同体积混合。 4 . 1 - 2 - 2 3 氨水溶液 4 . 1 - 2 - 2 3 . 1 氨水溶液( 2 . 5 %) 量取 1 0 3 m l , 氨水， 稀释至 1 0 0 0 m L o 4 . 1 - 2 - 2 3 . 2 氨水溶液( 1 0 /) 量取4 0 0 m l , 氮水， 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 2 4 盐酸溶液 4 . 1 - 2 - 2 4 . 1 盐酸溶液( 5 %) 量取 1 1 7 m L盐酸， 稀释至 1 0 0 0 m l - , 4 . 1 . 2 - 2 4 . 2 盐酸溶液( t o /) 量取 2 4 0 m l - 盐酸， 稀释至 1 0 0 0 m L o 4 . 1 - 2 - 2 4 . 3 盐酸溶液( 1 5 %) 量取 3 7 0 ml盐酸， 稀释至 1 0 0 0 mL , 4 . 1 - 2 - 2 4 . 4 盐酸溶液( 2 0 0 a ) 量取 5 0 4 m L盐酸， 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 2 5 盐酸苯腆溶液( 1 0 g / L ) 称取 1 g 盐酸苯拼， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m 1 。临用前制备。 4 . 1 . 22 6 铁 亚铁混合液 称取 l o g 硫酸亚铁铁仁 ( N H , ) , F e ( S O , ) , G H x 0 和1 g 硫酸铁( Y ) 钱L N H , F e ( S O , ) 2 1 2 H , O 刁 ， 溶 于水， 加5 m l , 硫酸溶液( 2 0 %) , 稀释至1 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 2 7 淀粉一 碘化锌溶液 溶液 I : 称取 2 g可溶性淀粉与2 0 m l 一 水棍合， 注人2 0 0 m l . 沸水中， 加 1 0 g 抓化锌， 溶解。 溶液I : 称取。 . 5 g 金属锌粉和1 g 碘， 加 1 0 m L 水. 搅拌至黄色消失， 过滤。 将滤液煮沸， 冷却。 将溶液 I 注人冷却后的溶液 I 中， 混匀， 稀释至5 0 0 m L ,贮存于棕色瓶中， 使用期为一周。 按以上方法制备的淀粉一 碘化锌溶液， 应符合下述要求: 量取 1 m L淀粉一 碘化锌溶液， 加5 0 m L水、 GB/r 6 0 3 - - - 2 0 0 2 3 m L 硫 酸 溶 液 ( 1 + 5 ) .混 匀 ， 溶 液 不 得 呈 现 蓝 色 。 溶 液 中 力 。 ， 滴 碘 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 ， ( 音 K IO ) - 0 . 0 1 m o l / I ， 混匀， 应立即产生蓝色。 4 . 1 . 2 . 2 8 混合碱 取2 0 0 m l氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / l ) ， 加1 0 0 m L无水碳酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 混匀。 4 . 1 . 2 . 2 9 1 , 1 0 - 菲呷琳溶液 4 . 1 - 2 - 2 9 . 1 1 , 1 o - 菲哆琳溶液( 2 g / I ) 称取 0 . 2 0 g 1 , 1 0 一 菲哆琳( C , 2 H 2 N , H , O ) 或 0 . 2 4 g 1 , 1 0 - 菲锣琳盐酸盐( C2 H , N 2 H C I H 2 0 ) I ， 加少量水振摇至溶解( 必要时加热) ， 稀释至1 0 0 m l 。 4 . 1 . 2 . 2 9 . 2 1 , 1 o 一 菲哆琳溶液( 5 g / L ) 称取 0 . 5 g 1 , 1 0 一 菲锣琳( C , 2 H a N , H , 0 ) 或0 . 6 g 1 , 1 0 一 菲哆琳盐酸盐( C , 2 H A N 2 H C I H z 0 ) , 溶于乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H -3 ) 中， 用乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H 3 ) 稀释至1 0 0 M L . 4 . 1 . 2 . 3 0 铬天青 s混合液 溶液 工 : 称取 0 . 5 9 十六烷基三甲基浪化按， 溶于水， 稀释至1 0 0 m 工 。 溶液 I; 称取。 . 0 4 g 铬天青s ， 加 5 m l乙醇( 9 5 %) 溶解， 稀释至1 0 0 m L o 取 1 0 m L溶液 1 及 5 0 m L溶液 I ， 稀释至 1 0 0 m L o 4 . 1 . 2 . 3 1 铬酸溶液( 1 0 0 g / 1 ) 称取1 0 0 g 三氧化铬， 溶于硫酸溶液( 3 5 %) 中， 用硫酸溶液( 3 5 写) 稀释至1 0 0 0 m L o 4 . 1 . 2 . 3 2 偏钒酸钱溶液( 2 . 5 g / L ) 称取 2 . 5 g 偏钒酸按， 溶于5 0 0 m L沸水中， 加2 0 m L硝酸， 冷却， 稀释至1 0 0 0 m L , 贮存于聚乙烯 瓶中。 4 . 1 . 2 . 3 3 抓化亚锡溶液 4 . 1 . 2 . 3 3 . 1 抓化亚锡盐酸溶液 称取 0 . 4 g 抓化亚锡( S n C l z 2 H O) , 置于干燥的烧杯中， 加5 0 m l盐酸溶解， 稀释至1 0 0 m l 。 4 , 1 . 2 . 3 3 . 2 氯化亚锡溶液( s g / L ) 称取 。 . 5 g 抓化亚锡( S n C l , 2 H 户) ， 置于干燥的烧杯中， 加 1 m l盐酸溶解( 必要时加热) ， 稀释至 1 0 0 ml。 4 . 1 . 2 . 3 3 . 3 氯化亚锡一 抗坏血酸溶液 称取 0 . 5 g抓化亚锡( S n C l , . 2 H Z O ) , 置于干燥的烧杯中， 加 8 M L盐酸溶解， 稀释至 5 0 m l ， 加 0 . 7 g 抗坏血酸， 摇匀。临用前制备。 4 . 1 . 2 . 3 3 . 4 抓化k锡盐酸溶液( 2 0 g / l ) 称取2 g 抓化亚锡( S n C l , 2 H 2 0 ) , 置于干燥的烧杯中， 用少量盐酸溶解( 必要时加热) ， 用盐酸稀释 至 1 0 0 m L , 4 . 1 - 2 - 3 3 . 5 抓化亚锡溶液( 4 0 0 g / L ) 称取4 0 g 氯化亚锡( S n C l 2 . 2 H , O ) , 置于干燥的烧杯中， 加4 0 m L盐酸溶解， 稀释至1 0 0 m l 。 4 . 1 . 2 . 3 4 三氯化铁溶液( 1 0 0 g / L ) 称取 1 0 g 三抓化铁( F e C l , 6 H , O ) ， 溶于盐酸溶液( 1 +9 ) 中， 用盐酸溶液( 1 +9 ) 稀释至1 0 0 m L 41 . 2 . 3 5 硝酸溶液 4 . 1 . 2 . 3 5 . 1 硝酸溶液( 1 3 %) 量取 1 5 0 m l硝酸， 稀释至1 0 0 0 m l - 4 . 1 - 2 - 3 5 . 2 硝酸溶液( 2 0 %) 量取 2 4 0 mL硝酸， 稀释至 1 0 0 0 mL, 4 . 1 - 2 - 3 5 . 3 硝酸溶液( 2 5 %) G s / z 6 0 3 -2 0 0 2 量取 3 0 8 m L硝酸， 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 3 6 硝酸银溶液( 1 7 g / L ) 称取 1 . 7 g 硝酸银， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m L ,贮存于棕色瓶中。 4 . 1 . 2 . 3 7 硫化钱洛液 量取 1 0 0 m L无碳酸盐的氨水， 通入硫化氢气体至溶液变为黄色 4 . 1 . 2 . 3 8 硫酸溶液 4 . 1 . 2 . 3 8 . 1 硫酸溶液( 0 . 5 0 o ) 量取 2 . 8 m L硫酸， 缓缓注入约 7 0 0 m 工水中， 冷却， 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 - 2 - 3 8 . 2 硫酸溶液( 5 0 o ) 量取 2 9 m L硫酸， 缓缓注入约7 0 0 m L水中， 冷却， 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 3 8 . 3 硫酸溶液( 2 0 %) 量取 1 2 8 m L硫酸， 缓缓注入约 7 0 0 m L水中， 冷却， 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 3 8 . 4 硫酸溶液( 3 5 写) 量取 2 4 4 m L硫酸， 缓缓注人约 7 0 0 m L水中， 冷却， 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 - 2 - 3 8 . 5 硫酸溶液( 4 0 %) 量取 2 9 4 m L硫酸， 缓缓注人约 7 0 0 m L水中， 冷却， 稀释至1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 3 9 硫酸铜溶液( 2 0 g / L ) 称取 2 g 硫酸铜( C U S 0 , S H 刃) ， 溶于水， 加两滴硫酸， 稀释至1 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 4 0 硫酸亚铁溶液( 5 0 g / L ) 称取 5 g 硫酸亚铁( F e S O , 。 7 H , O ) , 溶于适量水中， 加1 0 m L硫酸， 稀释至 1 0 0 m 1 。 4 . 1 . 2 . 4 1 硫ME铁按溶液( 1 0 0 g / L ) 称取1 0 g 硫酸亚铁按 ( N H , ) , F e ( S O , ) 2 6 H 2 0 3 . 溶于适量水中， 加1 0 m L硫酸， 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 . 2 . 4 2 硫酸锰溶液 称取 6 7 g 硫酸锰( Mn S O , “ H 2 O) ， 溶于 5 0 0 m L水中， 加 1 3 8 m L磷酸及 1 3 0 m L硫酸， 稀释至 1 0 0 0 . mL. 4 . 1 - 2 - 4 3 硫酸银溶液( 1 0 g / L ) 称取1 g 硫酸银， 溶于5 0 m L 硫酸溶液( 4 0 肠) 中， 稀释至1 0 0 m L . 贮存于棕色瓶中。 4 门. 2 . 4 4 硫酸钾乙醉溶液( 0 . 2 g / L ) 称取0 . 2 g 硫酸钾， 溶于7 0 0 m L水中， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 0 m L . 4 . 1 . 2 . 4 5 葛利斯试剂 溶液I ; 称取。 . 1 g 甲蔡胺， 加1 0 0 m L水， 煮沸使其溶解， 冷却， 加3 m L乙酸( 冰醋酸) ， 摇匀。 贮存 于棕色瓶中。 溶液卜称取I g 无水对氨基苯磺酸， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L . 使用时将溶液 I 与溶液 I 按同体积混合。 4 . 1 - 2 - 4 6 紫脉酸按溶液( 0 . 5 g / L ) 称取 0 . 0 5 g 紫腺酸按， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m L .临用前制备。 4 . 1 . 2 . 4 7 4 . 1 - 2 - 4 7 . 1 ， 溶 液 ( 合 B r ,) 一 。 1 m o l/ L 称取 5 0 g 4 . 1 . 2 . 4 7 . 2 配制 澳化钾， 溶于3 0 0 m L水中， 加2 . 5 m L -2 . 6 m L ( 约8 g ) 澳， 稀释至1 0 0 0 m L . 标定 量取 2 5 . 0 0 m L上述溶液， 注人碘量瓶中， 加 2 g碘化钾及 1 0 0 m L水( 1 5 C - 2 0 0C ) ， 于暗处放置 5 mi n ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S , O , ) =0 . 1 m o t / L 滴定， 近终点时， 加 2 m L淀粉指示液 G s / T 6 0 3 -2 0 0 2 ( 1 0 g / L ) ， 继续滴定至溶液蓝色消失。 澳 溶 液 的 浓 度 C c 合 B r ,) , 数值以摩尔每升( m o l / L ) 表示， 按式( 1 ) 计算: _ 1_V C c ( 任冬 匕r )= - 二 二 ; - 艺v . . ， . . . . . . . . . ， (1) 式中: V ,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V 澳溶液的体积的准确数值， 单位为毫升( m L ) , 4 . 1 . 2 . 4 8 碱性品红一 亚硫酸溶液 亚硫酸钠溶液( 1 0 0 9 / 1 ) : 称取2 g 亚硫酸钠( N a 2 S 0 3 . 7 H 2 0 ) , 溶于2 0 m L水中。 称取 0 . 2 g 碱性品红， 溶于1 2 0 m L热水中， 冷却， 加2 0 m L亚硫酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) ， 加 2 m L盐 酸， 稀释至 2 0 0 m L ， 放置 1 h , 按以 上方法制备的碱性品红一 亚硫酸溶液， 应符合下述要求: 取含0 . 0 0 5 m g甲醛的杂质测定用标准 溶液， 稀释至2 0 mL ， 加 2 m L碱性品红一 亚硫酸溶液， 摇匀， 在 1 5 C -2 0 下放置 1 0 m i n ， 所呈红色应深 于空白。 4 . 1 . 2 . 4 9 碳酸按溶液 称取 2 0 0 g 碳酸按， 溶于水， 加8 0 m I氮水， 稀释至1 0 0 0 M L . 4 . 1 . 2 . 5 0 靛蓝二磺酸钠溶液 c ( C , , H , N , N a 20 B S 2 ) 二0 . 0 0 1 m o l / L 4 . 1 . 2 . 5 0 . ， 配制 称取r ; g 靛蓝二磺酸钠( 靛蓝胭脂红) ， 加2 m l - 硫酸溶液( 1 +5 ) 溶解， 稀释至1 0 0 0 M I 。 使用期为 十天。 制备靛蓝二磺酸钠溶液 c ( C , , H , N Z N a , O 声2 ) =0 . 0 0 1 m o t / L 所需靛蓝二磺酸钠的质量m， 单位以 克( 9 ) 表示， 按式( 2 ) 计算: 0 . 4 6 6 4 m二 二 U J . ， . . . . . (2) 式中: 1 f 4 . 1 . 2 - 5 0 称取 1 mL 硫 酸 靛蓝二磺酸钠的质量分数的数值， 以“ %， 表示。 靛蓝二磺酸钠的质量分数测定 2 g于 1 0 5 C , -1 1 0 干燥至恒重的靛蓝二磺酸钠， 精确至 。 n乙仓 ， 稀释至6 0 0 m l ， 用 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 仁 ( 会 K M n 0 , ) = 0 . 1 0 0 0 1 g ,溶于 3 0 m L水， 加 m o t / L 滴定至溶液由绿色变 为淡黄色。 靛蓝二磺酸钠的质量分数二， 数值以%表示， 按式( 3 ) 计算: Vc 人 了 u=m 万 石 0 0 0 义 1 0 0 . . . . . . . . . (3) 式中: V- 高锰酸钾标准滴定溶液的体积的 数值， 单位为毫升( m l ) ; 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; M-靛蓝二磺酸钠的摩尔质量的数值 1 1 6 - 6 1 ; 、 1 靛蓝二磺酸钠的质量的准确数值 ， 单 位 为 克 每 摩 尔 ( g / m o l ) M ( 专 C ,H BN ,N a lO IS 2 ) ， 单位为克( 9 ) 。 4 . 1 . 2 . 5 1 称取 磷试剂甲 5 g 铝酸按C ( N H O s Mo , 0 2 , 4 H 2 0 口 ， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L o G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 4 . 1 . 2 . 5 2 磷试剂乙 称取0 . 2 g 对甲氨基苯酚硫酸盐， 溶于 1 0 0 m l . 水中， 加2 0 g 偏重亚硫酸钠， 溶解， 贮存于棕色瓶 中， 使用期为两周。 4 . 1 . 2 . 5 3 磷酸二氢钠溶液( 2 0 0 g / L ) 称取2 0 g 磷酸二氢钠( N a H , P O , 2 H , 0 ) , 溶于水， 加 1 m L硫酸溶液( 2 0 /) ， 稀释至1 0 0 m l 4 . 1 . 3 缓冲溶液 4 . 1 . 3 . 1 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 4 . 1 . 3 门- 1 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H -3 ) 称取 0 . 8 g 乙酸钠( C H , C O O N a 3 H , 0) . 溶于水， 加 5 . 4 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至 1 0 0 0 m l 。 4 . 1 . 3 . 12 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H - = 4 ) 称取5 4 . 4 g 乙酸钠( C H , 0 0 0 N a 3 H 2 0 ) , 溶于水， 加9 2 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至1 0 0 0 m l 。 4 . 1 . 3 . 1 . 3 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H -4 . 5 ) 称取 1 6 4 g乙酸钠( C H , C O O N a “ 3 H , O) , 溶于水， 加 8 4 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至 1 0 0 0 m l - 4 . 1 - 3 - 1 . 4 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H 4 -5 ) 称取6 8 g 乙酸钠( C H , C O O N a 3 H , 0 ) , 溶于水， 加2 8 . 6 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至1 0 0 0 m L o 4 . 1 . 31 . 5 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( P H N6 ) 称取 1 0 0 g乙酸钠( C H , C O O N a . 3 H , O) ， 溶于水， 加 5 . 7 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至1 0 0 0 m l 4 . 1 . 3 . 2 乙酸一 乙酸按级冲溶液 4 . 1 . 3 . 2 . 1 乙酸一 乙酸按缓冲溶液( p H 4 - - - 5 ) 称取3 8 . 5 g乙酸按， 溶于水， 加 2 8 . 6 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至 1 0 0 0 mL . 4 . 1 . 3 . 2 . 2 乙酸一 乙酸按缓冲溶液( p H = - 6 . 5 ) 称取5 9 . 8 g 乙酸铰， 溶于水， 加1 . 4 m L乙酸( 冰醋酸) ， 稀释至2 0 0 m L o 4 . 1 . 3 . 3 氮一 燕化铰级冲溶液 4 . 1 . 3 . 3 . 1 氨一 氯化铁缓冲溶液甲( p H -1 0 ) 称取5 4 g 氛化铁， 溶于水， 加3 5 0 m L氨水， 稀释至1 0 0 0 m l 。 4 . 1 . 3 . 3 . 2 氨一 氯化按缓冲溶液乙( p H -1 0 ) 称取2 6 . 7 g 抓化按， 溶于水， 加3 6 m L氨水， 稀释至1 0 0 0 m L . 4 . 1 . 4 指示剂及指示液 4 . 1 . 4 . 1 二甲酚橙指示液( 2 g / l ) 称取。 . 2 g 二甲酚橙， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L , 4 . ， . 4 . 2 二苯胺磺酸钠指示液( 5 g / L ) 称取。 . 5 g 二苯胺磺酸钠， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L o 4 . 1 . 4 . 3 二苯基偶氮碳酞麟指示液( 0 . 2 5 g / L ) 称取0 . 0 2 5 g 二苯基偶氮碳酞麟， 溶于乙醇( 9 5 %) ， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 m L o 4 . 1 . 4 . 4 4 - ( 2 - 毗吮偶氮) 一 间苯二酚指示液( 1 g / L ) 称取0 . 1 g 4 - ( 2 - 毗陡偶氮) - 间苯二酚( P A R ) , 溶于乙醇( 9 5 %) ， 用乙醉( 9 5 %) 稀释至 1 0 0 m l 。 4 . 1 . 4 . 5 甲基百里香酚蓝指示剂 称取 1 g甲基百里香酚蓝和1 0 0 g 硝酸钾， 混匀， 研细。 4 . 1 . 4 . 6 甲基红指示液( 1 g / I ) 称取0 . 1 g甲基红， 溶于乙 醇( 9 5 %) ， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 m l 。 4 . 1 - 4 . 7 甲基红一 亚甲基蓝混合指示液 溶液I : 称取。 . 1 9 亚甲 基蓝， 溶于乙醇( 9 5 %) ， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 m L o 溶液 I : 称取 。 . 1 g甲基红， 溶于乙醇( 9 5 %) ， 用乙醉( 9 5 %) 稀释至1 0 0 M I , , G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 取 5 0 m L溶液 1 , 1 0 0 m L溶液 A， 混匀。 4 . 1 . 4 . 8 甲基橙指示液( 1 g / L ) 称取 。 . 1 g甲基橙， 溶于7 0 的水中， 冷却， 稀释至1 0 0 m L o 4 . 1 . 4 . 9 甲基紫指示液( 0 . 5 g / L ) 称取 0 . 0 5 g甲基紫， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m L , 4 . 1 . 4 - 1 0 对硝基酚指示液( 1 g / I ) 称取0 . 1 g 对硝基酚， 溶于乙醇( 9 5 0 o )用乙醇( 9 5 0 o ) 稀释至1 0 0 M I 4 . 1 . 4 门1 百里香酚酞指示液( 1 g / L ) 称取 0 . 1 g 百里香酚酞， 溶于乙醇( 9 5 环) ， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至 1 0 0 m L o 4 . 1 . 4 . 1 2 百里香酚蓝指示液( 1 g / L ) 称取0 . 1 g 百里香酚蓝， 溶于乙醇( 9 5 % ) ， 用乙醇( 9 5 0 0 ) 稀释至 1 0 0 m l 4 门 4 . 1 3 邻甲苯酚酞指示液( 4 g / L ) 称取。 . 4 g 邻甲苯酚酞， 溶于乙醇( 9 5 % ) ， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 M I 。 4 . 1 . 4 . 1 4 邻甲苯酚酞络合剂一 蔡酚绿s混合指示剂 称取 0 . 1 g 邻甲苯酚酞络合剂, o . 1 6 g 蔡酚绿B及 3 0 g 抓化钠， 混匀， 研细。- 车1 . 4 . 1 5 邻联甲苯胺指示液( 1 g / L ) 称取。 . 1 g 邻联甲苯胺， 加1 0 m l盐酸及少量水溶解， 稀释至1 0 0 m l 。 4 . 1 - 4 - 1 6 饱和 2 , 4 一 二硝基酚指示液 2 , 4 一 二硝基酚的饱和水溶液。 4 . 1 . 4 . 1 7 叫噪醒指示液( 2 g / L ) 溶液 工 : 称取 。 . 2 g 叫噪醒， 溶于硫酸， 用硫酸稀释至 1 0 0 m L , 溶液 I ; 称取。 . 2 5 gE氯化铁( F e C l , 6 H 2 0 ) , 溶于1 m L水中， 用硫酸稀释至5 0 m I ， 搅拌， 直至不 再产生气泡。 使用前将 5 . 0 m l - 溶液 I 加人到2 . 5 m L溶液 I 中， 用硫酸稀释至1 0 0 M I 。 4 . 1 - 4 . 1 8 荧光素指示液( 5 g / L ) 称取。 . 5 g 荧光素( 荧光黄或荧光红) ， 溶于乙醇( 9 5 0 0 ) ， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 m l 。 4 . 1 . 4 . 1 9 结晶紫指示液( 5 g / L ) 称取0 . 5 g 结晶紫， 溶于乙酸( 冰醋酸) 中， 用乙酸( 冰醋酸) 稀释至 1 0 0 m l 。 4 . 1 . 4 . 2 0 淀粉指示液( 1 0 g / L ) 称取 I g 淀粉， 加 5 m L水使其成糊状， 在搅拌下将糊状物加到 9 0 m L沸腾的水中， 煮沸1 m i n - 2 mi n ， 冷却， 稀释至 1 0 0 mL 。使用期为两周。 4 . 1 . 4 . 2 1 1 , 1 o 一 菲哆琳一 亚铁指示液 称取 0 . 7 g 硫酸亚铁( F e S O , “ 7 H 2 0) , 溶于 7 0 m L水中， 加 2 滴硫酸， 加 1 . 5 g 1 , 1 0 一 菲哆啦( C2 H , N 2 H 2 O ) 仁 或1 . 7 6 g 1 , 1 0 一 菲呷琳盐酸盐( C , 2 H , N 2 H C 1 H 2 O ) , 溶解后， 稀释至1 0 0 m L o G用前 制备。 4 . 1 . 4 . 2 2 称取 4 . 1 . 4 . 2 3 称取 4 . 1 . 4 . 2 4 称取 用前制备。 酚酞指示液( 1 0 g / L ) 1 g 酚酞， 溶于乙醇( 9 5 %) ， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 M L , 铬黑T指示剂 1 g 铬黑T和1 0 0 g 氯化钠， 混合， 研细。 铬黑T指示液( 5 g / L ) 0 . 5 g 铬黑T和2 g 氯化经胺( 盐酸短胺) ， 溶于乙醇( 9 5 %) ， 用乙醇( 9 5 0 a ) 稀释至1 0 0 m L 。 临 4 . 1 . 4 . 2 5 硫酸铁( I) 钱指示液( 8 0 g / L ) G s / T 6 0 3 -2 0 0 2 称取8 g 硫酸铁( g ) 钱仁 N H , F e ( S O , ) , 1 2 H , O , 溶于5 0 m L含几滴硫酸的水， 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 . 4 . 2 6 紫脉酸铁指示剂 称取 1 g 紫脉酸馁及 2 0 0 g 干燥的抓化钠， 混匀， 研细。 4 . 1 . 4 . 2 7 澳百里香酚蓝指示液( 1 g / L ) 称取 。 . 1 g 澳百里香酚蓝， 溶于 5 0 m L乙醇( 9 5 %) , 稀释至 1 0 0 m L , 4 . 1 . 4 . 2 8 滇甲酚绿指示液( 1 g / L ) 称取0 . 1 g 澳甲酚绿， 溶于乙醇( 9 5 写) ， 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 m l 。 4 . 1 . 4 . 2 9 澳甲酚绿一 甲基红指示液 溶液