铜精矿中铜的测定.doc

铜精矿中铜的测定一、实训目的1.掌握Na2S2O3标准溶液的配置和标定。2.掌握铜精矿中铜的测定方法。3.掌握碘量法的操作要点。二、原理铜离子在酸性条件下与过量的KI作用析出I2。2Cu2-+4I-2CuI +I2析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定2NaI+ Na2S4O6I2+2Na2S2O3三、试剂 1.碘化钾。 2.铜片（99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（8）中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗二次以上，在100烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。3.无水乙醇。 4.氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 5. 盐酸（1.19g/ml）。 6. 硝酸（1.42g/ml）。7. 硫酸（1.84g/ml）。 8.冰乙酸（1+3）。9.乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH为5。10. 硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加100mL水溶解后（pH25.0050.000.20独立地进行二次测定，取其平均值。 （2）空白试验随同试料做空白试验。（3）试料的处理将试料（1）置于500mL锥形烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸置于电热板上低温加热35min，取下稍冷，加入5mL硝酸（6），盖上表皿，混匀，低温加热，待试料完全分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸至近干，冷却。注：1 若试料中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵。2 若试料中碳含量较高时，需加2mL硫酸和25mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。3 若试料中含硅、碳较高时，加0.5g氟化氢铵和510mL高氯酸。（4）滴定 用30mL水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷至室温。滴加氨水至沉淀物生成，然后滴加冰乙酸（1+3）至沉淀物消失，再过量4mL，加3mL氟化氢铵饱和溶液，摇匀，加入23g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（15）滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好消失为终点。注：1 若铁含量极少时，需补加1mL三氯化铁溶液。2 如铅、铋含量较高时，需提前加2mL淀粉溶液。按式（2）计算铜百分含量。 上式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1测定时，滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；Vo测定时，滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m0试料的质量，g；0.063 55与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O35H2O)=1.00mol/L相当的质量，g/mol。所得结果表示至二位小数。五、数据记录与结果计算1.Na2S2O3标准溶液的标定项目第一份第二份第三份移取用标准溶液的体积V/ml铜标准贮存溶液的质量浓度C0/mg/mL滴定铜标准贮存溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V2/mL。硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度c/m0l/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的平均浓度/m0l/L2.铜精矿中铜的测定项目第一份第二份试料的质量m0/g滴定试料溶液所消耗硫代硫酸