EDTA溶液的配制与标定.docx

EDTA溶液的配制与标定实验时间：2014.04.04 报告人：武伟一、 实验目的1. 掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。2. 学会判断配位滴定的终点3. 了解缓冲溶液的作用二、 实验原理EDTA，中文名乙二胺四乙酸能与大多数金属离子形成1:1的稳定配合物，因此可以在一定的酸度下，用含有这些金属离子的基准物和适当的指示剂来标定EDTA的浓度。配位滴定过程中通常用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐，其水溶液的 pH为4.5左右，若 pH偏低，应该用氢氧化钠溶液中和到 pH=5左右，避免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。缓冲溶液是无机化学及分析化学中的重要概念，缓冲溶液的 pH值在一定的范围内不因稀释或外加少量的酸或碱而发生显著的变化，缓冲溶液依据共轭酸碱对及其物质的量不同而具有不同的 pH值和缓冲容量。分析测试中，在络合滴定和分光光度法等许多反应里都要求溶液的 pH值保持在一个范围内，以保证指示剂的变色和显色剂的显色等，这些条件都是通过加入一定量的缓冲溶液达到的，所以缓冲溶液是分析测试中经常需要的一种试剂。用锌做基准物质时，可以用铬黑T做指示剂，在NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液中（ pH=10）中进行标定，滴定以前，铬黑T和锌离子结合形成酒红色的络合物，滴入EDTA以后，EDTA会和锌离子形成更稳定的纯蓝色络合物，在滴定终点时，溶液会从酒红色变为纯蓝色。三、 实验器材NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，氨水，铬黑T,锌片，盐酸，25 mL移液管，试剂瓶，250 mL容量瓶，滴管，100 mL小烧杯,EDTA1.8 g,蒸馏水，滴定管，锥形瓶四、 实验内容i. 实验操作1. 0.01 mol/LZn2+标准溶液的配制取纯锌0.15-0.2 g，放于100 mL的小烧杯中，加入5 mL1:1盐酸，盖上表面皿，使锌完全溶解，冲洗表面皿和杯壁，小心转移到250 mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，计算Zn2+标准溶液的浓度。2. 0.01 mol/LEDTA的配制 秤取1.8 g EDTA粉末，加入到试剂瓶中，然后加入500 mL水，使其完全溶解，必要时可以加热以加快溶解。3. EDTA溶液浓度的标定 用25 mL的移液管移取Zn2+标准溶液于锥形瓶中，滴入氨水至刚好出现浑浊，然后加入5 mL缓冲溶液，摇晃使浑浊消失。然后再加入50 mL蒸馏水，滴加三滴铬黑T溶液。 用配制的EDTA溶液滴定Zn2+标准溶液，至溶液由酒红色至纯蓝色。平行操作三次。ii. 数据处理Zn2+标准溶液的浓度为 C（Zn2+标准溶液）=mMV=0.1783 g65 g/mol0.25L=0.01097 mol/L三次滴定用的EDTA溶液的用量为25.55 mL ，24.70 mL，25.48 mLEDTA溶液的浓度为CEDTA=VZn2+标准溶液CZn2+标准溶液VEDTA=0.01097mol/L0.025L0.02555L=0.01073 mol/L组别EDTA用量（mL）EDTA浓度( mol/L)125.550.01073224.700.01110325.580.01072对第二组数据进行离群检验 Q=aR=0.000370.00038=0.970.95，应舍去改组数据。平均值为0.01073 mol/L 标准偏差为0.0000005故本EDTA溶液的浓度为0.001073 mol/L0.0000225 mol/L （在99%置信水平下）五、 思考题1. 在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？由于指示剂是有机酸，在滴定过程中不可以和配位剂或配体反应。2. 本实验用什么方法调节pH？本实验用滴加氨水至刚好出现沉淀的方法来确定溶液的pH，利用氢氧化锌在pH为十左右时刚好出现沉淀。然后在加入缓冲溶液保持pH，3. 若调节pH=10的过程中，加入很多氨水后仍然不见有白色沉淀生成的原因是什么？应如何避免?溶解锌时加入了太多的盐酸，或者滴加的太快，生成沉淀以后，由于又滴入了大量的氨水，使氨的浓度提高太快，沉淀和氨水反应生成溶于水的Zn(NH3)42+，使沉淀消失。在配制注意时不要加入太多的盐酸；缓慢滴加氨水六、 心得体会以前不注意，像很多器材拿来就直接用了，总觉得应该是没问题的，这回咱特意检查了一下容量瓶，还真是有问题，一倒过来就会漏，或许真的以前太习惯于相信这个世界，觉得什么不应该发生的事情应该不会发生在自己的身上，那是因为在很多外界调节的保护之下，你自己在一个理想的环境中，麻烦当然不会找你啦，可是总有一天，你会面对到活生生的世界，到时候可千万不要稀里糊涂的，觉得应该是怎么样的，事实到底是什么样的，不是应该说了算的。啊呀，以小见大，写的还不错吧，所以咱做实验就不要什么都稀里糊涂的，弄进去点水，没关系，关系应该不大，多加了一滴，关系应该不大，没润洗，关系应该不大，刻度不相切，关系应该不大，你知道吗，你把应该去了，研究一下误差到底是怎么样的都是一门学问，误差分析不是也有专门的研究