硬脂酸镁检验记录.doc

硬脂酸镁检验记录 记录编号：FL-YZ-20品 名硬脂酸镁批 号包装规格进厂编号生产厂家检品来源取样日期 年 月 日检验日期年 月 日检验标准中国药典2010年版二部一 性状：1本品为 （白色轻松无砂性的细粉）；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。结果： 二鉴别：天平型号： 1取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚2次，每次4ml,合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。（1）取上述溶液10ml，加氨试液，即生成 （白色沉淀）；滴加氯化铵试液，沉淀 （溶解）；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成 （白色沉淀）。分离，沉淀在氨试液中 （不溶）。（2）另取上述溶液10ml，加氢氧化钠试液，即生成 （白色沉淀）。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀 （不溶）；另一份中加碘试液，沉淀转为 （红棕色）。 结果： 2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照品溶液两主峰的保留时间 （应一致）。 结果： 三检查：1.酸碱度： 天平型号： 取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量为 （应不得过0.05ml）。结果： 2氯化物： 标准氯化钠溶液的制备：精密吸取标准氯化钠溶液的贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的CL）。 取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。 供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml置甲管中,加稀硝酸10ml，加水稀释成40ml. 对照品溶液的配制： 取标准氯化钠溶液10.0ml置乙管中；加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀。分别在甲、乙两管中加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察： 。结果： 3硫酸盐： 取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。 供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml置甲管中,加水稀释成40ml，再加稀盐酸2ml，摇匀，作为供试品溶液。 对照品溶液的配制： 取标准硫酸钾溶液6.0ml置乙管中，加水稀释成40ml，再加稀盐酸2ml，摇匀，作为对照品溶液。分别于甲管和乙管中加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察： 。 结果： 4干燥失重： (减失重量应不得过5.0%) 电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： 取两个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1= g；W2= g，再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W3= g W4= g，称量瓶已恒重。 取本品置上述称量瓶中，精密称定，W5= g，W6= g，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W7= g ，W8= g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W9= g ，W10= g；样品与称量瓶已恒重。计算： (1) = (2) =平均： 结果： 5铁盐：电子天平/型号： 标准铁溶液的制备：精密吸取标准铁溶液的贮备液10.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Fe）。取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。称取本品 （0.5g)，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵 ，置甲管中，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得供试品溶液。取标准铁溶液5.0ml置乙管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵 ，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得对照品溶液。取甲管和乙管同置白色背景上，从比色管上方向下观察： 。 结果： 6重金属：电子天平/型号： 电热恒温水浴锅/型号： 标准铅溶液的制备：精密吸取标准铅溶液的贮备液10.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。取两支配对的25ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。供试品溶液的配制：取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml，使恰湿润，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500-600炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，摇匀，为供试品溶液。对照品溶液的配制：取标准铅溶液 ml，置乙管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，摇匀，作为对照品溶液。再在甲管和乙管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，从比色管上方向下观察： 。 结果： 7 硬脂酸与棕榈酸相对含量： 照气相色谱法（附录V E）测定 电子天平型号： 气相色谱仪型号： GC7900 （硬脂酸相对含量应不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和应不得低于90%） 色谱条件与系统适用性试验 进样口温度220，检测器温度 260 取本品0.1g, 置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀释至100ml,摇匀5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1ul注入气相色谱仪，记录色谱图；分别称取对照品棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯适量，加正庚烷制成每1ml约含15mg与10mg的溶液，同法测定。按下式面积归一法计算：硬脂酸(棕榈酸)百分含量（%）=式中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。检验结果见另页。8微生物限度：取本品，依法检查（附录XI J），每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数及酵母菌数不得过100个外，还不得检出大肠埃希菌。 检验结果见下页。四含量测定： （按干燥品计算，含Mg应为4.0%5.0%） 电子天平/型号： 取本品约0.2g，精密称定W1= g，W2= g,加正丁醇-无水乙醇（11）溶液50ml，加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）3ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml与铬黑T指示剂少许，混匀，在4050水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校