二氧化锰含量测试.doc

二氧化锰含量的测试(碘量法)1. 原理： 在盐酸介质中，二氧化锰能定量地将碘离子氧化成碘,以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘而确定二氧化锰含量。 MnO2+4HCl+2KI - MnCl2+I2+2KCl+2H2O I2+2Na2S2O3 - 2NaI+Na2S4O6 2. 试剂：2.1 盐酸： 1+1水溶液2.3 碘化钾： 固体 2.4 淀粉溶液 0.5%称取0.5g可溶淀粉,加水5ml，使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸水中，煮沸1分钟，冷却，稀释至100ml。2.5 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液的配制标定和计算。2.4.1 配制： 称取26g硫代硫酸及0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml蒸馏水缓缓煮沸10分钟冷却，保存于棕色瓶中静置数日(一般为7日)，过滤待标。2.4.2 标定： 准确称取于120干燥至恒重的重铬酸钾基准试剂0.2(准确至0.0001)g,置于500ml碘量瓶中，溶于25ml经煮沸后再冷却的蒸馏水中,加2g碘化钾、20ml8mol/l硫酸,待碘化钾溶解后,置于暗处10分钟,加蒸馏水(经煮沸冷却)250ml,用硫代硫酸钠待标溶液滴定至近终点(试液呈淡黄色)，加3ml 0.5淀粉指示剂溶液,继续滴定至试液由兰色转为亮绿色,同时作空白试验。2.4.3 硫代硫酸钠溶液摩尔浓度（mol/l）按下式计算： CNa2S2O3 =6G/(V-V0)0.2941=20.4G/(V-V0) 式中 CNa2S2O3： 硫代硫酸钠溶液摩浓度（mol/l）G: 称取重铬酸钾基准试剂量(g)V: 标定时耗用硫代硫酸钠的体积（ml） V0: 空白试验硫代硫酸钠待标溶液耗用体积(ml) 0.2941: 重铬酸钾毫摩尔质量(g/mmol)3. 试验步骤： 称取风干试样0.2(准确至0.0001)g,于250ml碘量瓶中,加蒸馏水50ml,加碘化钾4g,溶解后,加1+1盐酸10ml,置于暗处（或用黑色纸包裹碘量瓶避光），并不时摇动至试样完全溶解(约需50分钟),用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至试液呈淡黄色,加0.5淀粉指示剂溶液3ml,继续滴定至兰色消失，同时作空白试验.4. 结果计算 二氧化锰含量按下式计算: MnO2=C(V-V0)0.08694100/2(G(1-W)= M(V-V0)0.04347100/(G(1-W) 式中: CNa2S2O3: 硫代硫酸钠溶液摩尔浓度（mol/l） V: 试样耗用硫代硫酸钠标准溶液体积(ml) V0: 空白试验耗用硫代硫酸钠溶液体积(ml)G: 称取试样量(g)0.08694: 二氧化锰的毫摩尔质量(g/mmol)5. 讨论 5.1 由于碘极易挥发,所以滴定要迅速,尽量缩短操作时间,特别是滴定的前段,振荡要轻,否则结果偏低。 5.2 由于碘离子在光的照射下,易被氧化成碘,使结果偏高,所以在氧化反应过程要避光。碘量瓶塞子要塞紧，避免透光或碘的挥发。5.3 滴定空白试验时，先加入淀粉指示剂再一滴或半滴 地滴定，因为空白值很低。5.