QC-YJ-090-04木糖醇检验操作程序.doc

木糖醇检验操作程序 编号：QC-YJ-090-04 木糖醇检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-090-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目 的：建立一个木糖醇检验操作程序,以规范操作。范 围：适用于木糖醇的质量检验。责任人：化验员、QA检查员。程 序：检验依据：中国药典2010版二部第52页。1、性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜；有引湿性。本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶。熔点 依法检查，本品的熔点为91.094.52、鉴别2.1、仪器与用具：天平、电炉、熔点测定仪。2.2、试剂：盐酸、二氧化铅、甲醛、乙醇。2.3、操作2.3.1、取本品0.5g，加盐酸0.5ml与二氧化铅0.1g，置水浴上加热，溶液即显黄绿色。2.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1088图）一致。 3、检查3.1、溶液的澄清度 取本品1.0g，加水10ml溶解，溶液应澄清无色。3.2、酸度：取本品5.0g，加水50ml 使溶解，加酚酞指示液3滴与0.01mol/L氢氧化钠溶液0.6ml，摇匀，溶液应显淡红色。3.3、氯化物3.3.1、仪器与用具：天平、比色管。3.3.2、操作：取本品0.5g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。3.4、硫酸盐3.4.1、仪器与用具：天平、比色管。3.4.2、试剂：标准硫酸钾溶液。3.4.3、操作：取本品2.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照溶液比较，不得更深（0.015%）。3.5、重金属3.5.1、仪器与用具：天平、量筒、移液管。3.5.2、试剂：蒸馏水、稀醋酸。3.5.3、操作：取本品2.0g，加水23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（第一法），含重金属不得过百万分之十。3.6、镍盐3.6.1、仪器与用具：天平、移液管、比色管。3.6.2、试剂：溴试液、氨试液、1%丁二酮肟乙醇溶液、标准镍溶液。3.6.3、操作：取本品0.5g，加水5ml溶解后，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液1滴，加1%丁二酮肟乙醇溶液0.5ml，摇匀，放置5分钟后，如显色，与标准镍溶液1.0ml用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.0002%）。3.7、干燥失重3.7.1、仪器与用具：电子天平、减压干燥箱 。3.7.2、操作：取本品1.0g，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥24小时，减失重量不得过1.0%。3.8、还原糖3.8.1、仪器与用具：天平、水浴锅。3.8.2、试剂：碱性洒石酸铜试液、葡萄糖溶液。3.8.3、操作：取本品0.5g，置具塞比色管中，加水2.0ml使溶解，加入碱性洒石酸铜试液1.0ml，塞紧，水浴加热5分钟，放冷，溶液的浊度与用每1ml含0.5mg葡萄糖溶液2.0ml同法制得的对照溶液比较，不得更浓（含还原糖以葡萄糖计，不得过0.2%）。3.9、总糖3.9.1、仪器与用具：天平、水浴锅、移液管、量瓶。3.9.2、试剂：稀盐酸、氢氧化钠试液、磷钼酸试液、铜试液。3.9.3、操作：取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸4ml，置水浴上加热回流3小时，放冷，滴加氢氧化钠试液，调节pH约为5，用水适量转移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取4ml，加水1.0ml，作为供试品溶液；另精密称取在105干燥至恒重的葡萄糖适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液；精密量取0.2ml，加水至5.0ml，摇匀，作为对照品溶液；取上述两种溶液，分别加铜试液2.5ml，摇匀，置水浴中煮沸5分钟，放冷，分别加磷钼酸试液2.5ml，立即摇匀；供试品溶液如显色，与对照品溶液比较，不得更深（含总糖以葡萄糖计算，不得过0.5%）4、含量测定4.1、仪器与用具：电子天平、量瓶、碘量瓶、移液管、滴定管。4.2、试剂：高碘酸钾溶液取高碘酸钾2.3g，加硫酸液（1mol/L）16.3溶解后，加水至500ml、硫酸液（0.5mol/L）、碘化钾、淀粉指示液、硫代硫酸钠液（0.1mol/L。4.3、操作 ：取本品约0.2g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置碘量瓶中，精密加入高碘酸钾溶液（称取高锰酸钾2.3g，加1mol/L硫酸溶液16.3ml与水适量使溶解，再用水稀释至500ml）15ml与硫酸液（0.5mol/L）10ml，置水浴上加热30分钟，放冷。加碘化钾1.5g，密塞，轻轻振摇使溶解，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠液（0.1mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠液（0.1mol/L）相当于1.902mg的C5H12O5。注：、镍对照溶液的制备 精密称取硫酸镍铵0.6730g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为镍贮备液（每1ml相当于0.1mg的Ni）。精密量取镍贮备液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于0.001mg的Ni）。铜溶液 取无水碳酸钠4g，溶于40ml水中，加酒石酸0.75g，振摇使溶解。另取硫酸铜0.45g，溶于10