如何提高DWS—51型钠离子浓度计的准确性.doc

提高DWS51型钠离子浓度计的准确性摘要：DWS51型钠离子浓度计主要用于蒸汽冷凝液，锅炉用水中的钠含量。该仪器具有操作简便、快速、仪器及测量成本都 很便宜的特点。但在实际操作过程中，仍存在着许多问题要注意，如钠离子的含量及水样的温度，碱化剂（二异丙胺）的加入量，仪器预热时间，以及K+离子的干扰都有一定的关系，本文就此探寻以求得DWS51型钠离子浓度计的最佳的测定条件，发挥其最佳的准确性。关键词：DWS51型钠离子浓度计 PNa值 碱化剂 时间 温度 K+ Na+1. 前言： 钠离子是锅炉水中的重要指标之一，它起着对水质的品质监督作用，而炉水中的Na+是随着Na3PO4的加入量而产生的，因此，要控制好Na+含量首先要控制好Na3PO4的加入量。在锅炉内加入Na3PO4作为水处理剂，是使加入的Na3PO4和随给水带入锅炉内的碱度杂质，结合形成一种不粘在受热面上而又易于随着排掉的水渣，以便防止锅炉受热，水表面结成水垢，以保证锅炉的安全运行；另一方面是加入Na3PO4为了提高PH ，但加入Na3PO4量过多，造成药品的浪费，污染蒸汽使蒸汽含盐量增加，结成盐垢，即会产生和其它水垢的危害，而且会降低蒸汽热效率；同时PH值过大，会造成碱腐蚀管道。因此控制钠离子的含量在锅炉生产中是非常重要的。2 测定原理 DWS-51 型钠离子浓度计是一台全晶体管式高阻抗毫伏计和钠功能电极组合而成，当钠电极浸入溶液时，钠电极敏感玻璃与溶液间产生一定的电位，此电位决定于溶液中NA+的活度，用另一支具有固定电位的参比电极即能测得其电势，也就求得NA+的活度（亦即浓度），其PNAJN电极的电位受NA+活度的影响，就符合下列公式：E=E0+2.3026RT/FLogaNa+式中：E电极电位；R气体常数（8.314焦耳/度 . 克分子）E0零电位ANa+-Na+活度T绝对温度（273+t）F法拉第常数（96500库仑/克当量）PNa=-LogaNa+ ，当 Na+的活度系数为一常数时，则上式即为：E= E0 +2.3026RT/F LogCNa+式中：CNa+Na+的克离子浓度。3.仪器和试剂：3.1仪器3.1.1 DWS51型钠离子浓度计3.1.2钠离子选择性电极3.1.3甘汞电极3.1.4温度计3.1.5塑料杯3.2试剂3.2.1碱化剂（二异丙胺）3.2.2氯化钠标准液（即定位液）3.2.2.1 PNa2 标准贮备液：取1.169g经250-35烘干的NaCL（优级纯）溶于高纯水中，稀至1L。3.2.2.2 PNa4标液：取10ML PNa2溶液稀至1L。3.2.2.3 PNa5使用液4、分析方法4.1 仪器开启半小时后，按仪器说明书进行调零、温度补偿及满刻度校正。4.2 用PNa 4标液定位，定位重复1-2次，识差不超过0。02PNa 才算定位完毕。然后，用进PNa5行校核，校核稳定后即可测水样。 4.3 水样的测定：以PH调制10以上的高纯水反复冲洗电极和电极杯，再用己加二异丙胺的水样将电极冲洗数次，最后重新取被测溶液，调节PH到10以上，浸入电极，再次进行高速温度补偿操作，然后按下仪表读数开关，待仪表指针平衡后记录读数。5. 结果与讨论5.1 影响DWS51型钠离子浓度计准确性的因素：5.1.1 所用试剂瓶及取样瓶都用塑料杯，且刚开始要用（1+1）HCL溶液处理，并用高纯水反复冲洗后才用。5.1.2 新的电极或干放的电极，使用前应在己加二异丙胺的PNa 4溶液中，浸泡1-2小时以上。5.1.3 预热时间对其的影响（表1）表1 预热时间的影响 时间结果(ug/l)01020304050 113.512.510.58.78.68.4219.018.116.714.914.714.6312.011.110.48.38.28.0416.014.913.712.412.112.0515.213.711.89.59.39.1从上表的分析数据可看出PNa值随着计DWS51型钠离子浓度计预热时间由短到长而其值由大到小的变化趋势,这说明预热时间愈短,仪器愈不稳定,指针漂移,而引起结果偏大;但预热时间太长,误差虽不大但浪费时间.所以在测定PNA时最好预热30分钟后测,这样可提高分析准确度，增强仪器的准确性。5.1.4水温对水样PNa值的影响 表2 水温对PNa值的影响水温（）结果510152025304014.17.810.413.719.6263525.38.911.314.624.530.939.936.410.012.515.929.235.644.547.511.013.417.034.240.049.258.711.914.117.939.746.255.3 从表2的数据表明，在严格遵守操作规程的前提下，PNa值随着温度的变化而变化即温度由高到低，PNa值由小到大（已做温度补偿的情况下）。当水样温度低于20（特别低于15以下时），PNa电极的反应速度慢，因此读数时间将要适当延长，结果偏低，误差偏大，影响测定的准确性。反之亦然。所以要减小水温对PNa值的影响，提高PNa计的准确性，定位液温度和水样的温度最好不超过5。 5.1.5碱化剂（二异丙胺）的加入量对PNa值的影响表3 碱化剂（二异丙胺）的加入量对PNa值的影响 碱化剂（滴） 结果（ug/l）012345111.410.68.98.78.68.4210.78.95.85.75.55.3312.010.88.68.58.48.3414.112.79.99.89.69.5528.020.010.710.410.29.9 由上表的数据可看出加入碱化剂从少到多，PNa值则由小到大的变化。当加入碱化剂少与2滴时，其PH小于10时，H对水样有干扰，结果偏大，而当加入2滴以上碱化剂时，误差小，由于二异丙胺能溶于水中，产生OH ，中和水中的H而提高PH，降低H的浓度以消除对Na的干扰，影响测定，所以在操作中加入适量的碱化剂可以保证钠离子浓度计的准确性。5.1.6 K对PNa值的影响表4 K对PNa值的影响 项目 序号Na(mg/l)K(mg/l)Na的测量值(mg/l)1100.99210.51.03110.994121.15151.361101.471251.7由表4中的数据可以看出当溶液中的Na+:K+1时，测量值和真实值基本相同，即K+对Na+基本没有干扰。当Na+:K+1时，干扰开始出现，并随着K+的浓度逐渐增大而增大。故控制待测溶液中的钠钾比使之大于或等于1，可以确保仪器测定结果的准确性。5.2 结论：5.2.1 在严格遵守操作规程的前提下，PNa值随着温度的逐渐升高而增大，要保证仪器的准确性，定位液的温度和待测额液的温度最好不超过5。5.2.2 仪器预热时间越长（一般在30分钟），仪器的稳定性越好，准确性也就越好。5.2.3 在测定过程中，加入碱化剂（二异丙胺）在规定