实验5校园龙湖水中溶解氧的测定.doc

实验5 校园龙湖水中溶解氧的测定教学目的与要求：1、知识目标：了解正确的水样采集方法；掌握溶解氧的测定原理和测定方法；掌握容量瓶、滴定管、移液管等仪器的使用方法。2、能力目标： 培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力； 培养学生的动手能力和协助能力； 培养学生的语言表达能力和数据处理能力。3、素质目标：了解校园龙湖水质状况，提高学生的环保意识；培养学生科学的思维方法和创新意识；培养学生的人际交往意识和团队意识教学重点与难点：重点：1.容量瓶、滴定管、移液管等仪器的规范操作； 2.学生综合应用能力的培养。难点：1.学生发现问题、分析问题、解决问题的能力； 2.学生综合素质的培养。教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。学时分配：2学时。教学内容：请同学们看几幅水质污染的图片：问题1：河水为什么会发黑、发臭？鱼为什么会死？生活污水和一部分工业废水排入水体，其中的有机污染物，如以碳水化合物、蛋白质、脂肪、氨基酸等形式存在的天然有机物质及某些其它可生物降解人工合成的有机物质等进入水体后，使水体中的物质组成发生了变化，破坏了原有的物质平衡状态。如果排入到水体中的有机污染物质含量较高，大量消耗了水中的溶解氧，水也就失去了自我净化能力。这时有机污染物便转入厌氧腐败状态，产生硫化氢、甲烷等还原性气体，使水中动植物大量死亡，而且可使水体变黑变混，发生恶臭，严重污染地球生态环境。水中的有机物始终是造成水体污染最严重的污染物，它是水变质、变黑、发臭的罪魁祸首。问题2：什么是溶解氧？溶解于水中的分子态氧称为溶解氧（Dissolved Oxygen，DO）。水中溶解氧的含量，一般用mg/L表示。在正常情况下地表水中溶解氧量为5-10mg/L。问题3：正常情况下，影响水中溶解氧的含量的因素有哪些？除与水体中的生物数量和有机物的数量有关外，还与水温、大气压力及含盐量等因素有关，大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。当水中溶解氧低于34mg/L时，鱼类呼吸困难，继续减少，则会窒息死亡。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。问题4：为什么用“溶解氧”表示水质好坏的一个指标？水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，溶解氧含量就属于这类的一个重要指标。问题5：测定水中溶解氧的意义有哪些？溶解氧值是研究水体自我净化能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。因此，水中溶解氧的高低是判断水质好坏的重要指标之一。问题6：测定水中溶解氧的方法有哪些？ 1、碘量法（GB 7489-87） 2、电化学探头法（GB 11913-89）3、荧光法：美国材料与检测协会国际标准开发组织(ASTM)问题7：碘量法测定水中溶解氧的原理是什么？在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2MnMnO3(棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMnO3)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。问题8：实验过程中需要用到的仪器和试剂有哪些？1、仪器：溶解氧瓶、 酸式滴定管、移液管、吸耳球。2、试剂：浓硫酸，淀粉溶液(1)、硫代硫酸钠溶液，K2Cr2O7（0.01667M）。硫酸锰溶液：溶解120g分析纯硫酸锰溶于蒸馏水中，过滤后稀释成250mL。碱性碘化钾溶液：取125g分析纯氢氧化钠溶解于100mL蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得37.5g碘化钾溶解于100mL蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至250mL。问题9：如何正确采取水样？用溶解氧瓶取水面下50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250mL的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。问题10：如何正确处理水样？1、用移液管吸取硫酸锰溶液1mL插入溶解氧瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。2、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2mL碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。3、酸化。往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。就可以用硫代硫酸钠标液标定了。问题11：测定水中溶解氧的具体步骤有哪些？1、K2Cr2O7(0.01667molL1)标准溶液的配制：将K2Cr2O7在150180烘干2h，于干燥器中冷却到室温。（老师准备好）准确称取10.211g K2Cr2O7于200mL烧杯中，加水溶解后，转入500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。2、Na2S2O3 (0.05molL1)：称取Na2S2O35H2O 5g，溶于刚煮沸并冷却后的400mL水中，再加入约0.2g的Na2CO3，将溶液保存在棕色瓶子中，备用。3、Na2S2O3标准溶液的标定：准确移取上述K2Cr2O7溶液10mL，置于250mL的碘量瓶中，加入10%的KI 溶液6mL，1 molL1的H2SO4溶液2mL，塞上塞子在暗处放置5min后，加入30mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液标定，当溶液由棕色转变为淡黄色时，加入1mL淀粉，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗Na2S2O3溶液的体积，平行做2次，计算Na2S2O3溶液的浓度。4、Na2S2O3标准溶液的稀释：移取以标定的Na2S2O3标准溶液25mL于500mL的容量瓶中，加水至标线，摇匀。5、水样的采集与固定6、用标准Na2S2O3溶液滴定（1）用25mL移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。（2）用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。（3）向锥形瓶中加入淀粉溶液1mL。（4）继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。（5）记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。（6）按上述方法平行测定三次。7、计算 溶解氧(mgL)CNa2S2O3VNa2S2O332/41000/V水O22Mn(OH)2MnMnO32I24Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当CNa2S2O3硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250molL)VNa2S2O3硫代硫酸钠体积(mL)V水 水样的体积(mL)实验中应注意的问题：1、水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。2、水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫代硫酸钠除去，方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。3、水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。课堂交流与讨论1、为什么配制Na2S2O3溶液时，要将Na2S2O35H2O溶于刚煮沸并冷却后的水中，并加入Na2CO3？硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）不能作为基准物质：（1）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解；（2）配制好的硫代硫酸钠溶液不稳定，容易分解，这是因为在水中的微生物、CO2、空气中的O2的作用下，发生分解反应：Na2S2O3 + 微生物 Na2SO3 + SNa2S2O3 + CO2+H2ONaHSO3 + NaHCO3 +SNa2S2O3 + 1/2O2 Na2SO4 +S此外，水溶液中Cu2+的或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（为了除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长。这样配制的溶液也不能长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果溶液变混或有硫析出，应该过滤后标定。2、标定Na2S2O3溶液的浓度的物质？标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析I2：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-3、测定污染严重的水质中的溶解氧时，会有什么干扰？对较清洁的无干扰的地表水可直接测定其溶解氧,但大部分受污染的地表水和工业废水,由于水样有色或含有氧化性及还原性物质Cl2、NO2-、S2-、S2O32-、SO32-、Fe2+等,在溶解氧析碘的过程中将定量地产生I2或消耗产生的I2,因而产生正负干扰。而其修正法也只能消除水样中NO2-、Fe2+和色度的干扰。4、影响水中溶解氧测定结果的因素有哪些？（1）取样的位置；（2）制样的方法；（3）试剂的准确度；（4）滴定操作问题；（5）水样中氧化性及还原性物质的影响。5、引起养殖水质中溶解氧不足的原因有哪些？（1）气温高。氧气在水中溶解度随温度升高而降低，如在一个大气压下，水温由10上升到35时，空气中的氧在纯水中的溶解度可以由11.27毫克/升降至6.93毫克/升，高温会引起溶氧降低。此外，鱼类和其它生物在高温时因摄食运动量加大耗氧多也是一个重要原因。（2）养殖密废过大。养鱼户一味追求高产量，亩放养常规品种4000尾5000尾，甚至更多，超出正常放养量的一倍多。这样，鱼类和水中生物活动呼吸作用加大，耗氧量当然也加大。（3）有机物的分解。大量的有机物（如塘头配套饲养大量的生猪、鸭、鸡、白鸽等禽畜牲口的排泄物）的分解作用，造成细菌活动大，消耗了水中大量的氧气，因此容易造成缺氧。（4）无机物的氧化作用造成缺氧。养殖池塘水中和池塘淤泥存在的硫化氢、亚硝酸盐等会发生氧化作用，导致消耗大量溶解氧。课外学习网站：1、/question/254937966.html2、/jishu/41629.htm3、/js/detail-31401.html4、/view/ae556b71f242336c1eb95e7a.html5、/view/855fb003b52acfc789ebc99e.html6、/view/115c6a1514791711cc791754.html7、/view/43019.htm8、/blog/static/56405551201002541531742/知识拓展：1、大气压为760mmHg时，不同温度下水中溶解氧的含量 水温（）溶解氧（mg/L）水温（）溶解氧（mg/L）89101112131415161711.8711.5911.3311.0810.8310.6010.3710.159.959.74181920212223242526279.549.259.178.998.838.688.538.388.228.072、地表水环境质量标准（GB3838-2002)3、国内外在水体溶解氧检测领域研究的现状。能力训练：龙湖水中游离二氧化碳含量的测定问题1：测定水中游离二氧化碳含量的意义？地表水中的二氧化碳主要来源于水底中有机物的分解和水生物的呼吸作用，也可从空气中吸收，因此，测定其含量，可判断出水质受污染的程度。地表水中的二氧化碳的含量一般小于10 mg/L，当超过40 mg/L时，表明水体污染已影响到鱼类的生存。问题2：水中二氧化碳的存在形式是什么？二氧化碳溶于水，一部分与H2O作用生成碳酸H2CO3（约占1%），大部分仍以溶解状态的CO2存于水中。“游离二氧化碳”是指水中的碳酸及溶解状态的CO2的总和。问题3：水中游离二氧化碳含量的测定原理是什么？测定水中游离二氧化碳含量常用中和法：用氢氧化钠标准溶液同二氧化碳反应，当水中CO2全部生成NaHCO3时，溶液的pH为8.3，因为酚酞的变色范围为8-10，这时酚酞呈淡红色，所以，酚酞可以用作滴定终点的指示剂。问题4：配制试剂时有什么特别要求？配制试剂所有的水必须是无二氧化碳的水，否则，测定结果会偏高。问题5：如何设计一个简单的实验步骤？参考资料：1、 /ntc/151/lusy151/list.