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小试方案生化1111班 黄娥 25 二.仪器和药品药品：苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁仪器：回流反应装置（三口烧瓶100ml 球形冷凝管 温度计（100度）、蒸馏装置（单口烧瓶100ml 蒸馏头 直行冷凝管 接收头 锥形瓶 烧杯 温度计（200度）、分液漏斗、空气冷凝管 色谱板三实验安排1.苯甲酸甲酯的制备在50mL干燥的圆底烧瓶中放入21.96g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸甲醇的摩尔比1:3或1：2.5），加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流60 min 。 （搭装置5min，称量5min ，加热5min，回流60min， 冷却15min）2.苯甲酸甲酯的纯化（1）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇（搭装置5min，蒸馏30min，冷却10min）（2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗涤2次、然后用10碳酸钠溶液每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。（水洗每次5min，酸洗每次5min） （3)将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤，倒入50mL梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏，收集195-200的馏分(水银温度计
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