亚硫酸氢钠与次氯酸钠检测方法.doc

亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定 2011-03-02 09:47亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定1.实验仪器：分析天平 恒温干燥箱 干燥器2.试验试剂：重铬酸钾硫代硫酸钠 碘 碘化钾 淀粉 盐酸硫酸无水碳酸钠3.方法概要：让亚硫酸氢钠与定量碘反应生成硫酸根离子，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘，直接计算为亚硫酸氢钠的含量，求出浓度。化学反应方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI4.试验方法：称取7克亚硫酸氢钠水溶液样品（精确至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml，注入盛有50.00ml碘标准溶液的碘量瓶中，摇匀，放置5mim，加20%盐酸溶液2ml用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。5.结果计算：NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m式中：V-空白试验消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 V-加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 C-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位：摩尔每升。 m-亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：克。6.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。标定：称取0.18g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15-20），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(Na2S2O3),数值以摩尔每升（mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M式中：m-重铬酸钾的质量的精确值，单位：克。 V1-加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 V2-空白时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 M-重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位：（g/mol） M(1/6K2Cr2O7)=49.0317.碘标准溶液的配制及标定配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色瓶中。标定：量取35.00ml-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（15-20），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验：取250ml水（15-20），加0.05ml-0.20ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失。碘标准溶液的浓度C(1/2I2)数值以摩尔每升（mol/L）表示:C(1/2I2)=(V1-V2)C/(V3-V4)式中：V1-硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。 V2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。 C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位：摩尔每升。 V3-碘溶液的体积数，单位：ml。 V4-空白试验中加入的碘溶液的体积数，单位：ml。亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定（重量法仲裁方法）1.实验仪器：分析天平：0.1mg/220g恒温鼓风干燥箱：马弗炉电加热炉沸水浴锅干燥器2.实验试剂：双氧水（过氧化氢）盐酸氯化钡硝酸银溶液3.方法概论：亚硫酸氢钠水溶液经氧化处理后过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡，与试剂中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤烘干、灰化灼烧，称重计算含量，求出浓度。化学反应方程式：2NaHSO3+2H2O2=Na2SO4+H2SO4+2H2O SO42+Ba2+=BaSO44.分析方法：称取12.5g亚硫酸氢钠水溶液（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中。加入过量过氧化氢。过滤到500ml容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25ml试验溶液置于500ml烧杯中，加入5ml盐酸溶液，270ml水，加热至微沸。在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，时间约需1.5min，继续搅拌并微沸2-3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min，再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5ml洗涤液，加5ml硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊）将沉淀连同滤纸转移至已于（80020）下，恒重的瓷坩埚中，在110烘干，然后灰化，在（80020）灼烧至恒重。5.结果计算：亚硫酸氢钠的浓度=(m1-m2)*8.91726/m式中：m1-硫酸钡与瓷坩埚的重量，单位：g。m2-瓷坩埚恒重后的重量，单位：g。m-亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：g。8.91726-换算系数。GB/T 19106 -20035.1次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定5.1.1原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2OI2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-5.1.2试剂5.1.2.1碘化钾溶液：100g/L称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。5.1.2.2硫酸溶液：3100量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。5.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L5.1.2.4淀粉指示液：10g/L5.1.3仪器一般实验室仪器。5.1.4分析步骤5.1.4.1试料量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.1.4.2测定量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。5.1.5结果计算有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算： （V/1000）cM 5VcMX1 100 （1） m10/500 m式中：V硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试料的质量的数值，单位为克（g）；M氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m35.453）。5.1.6允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。次氯（溴）酸钠分析方法试剂和溶液：30%冰乙酸；0.5%可溶性淀粉溶液；10%碘化钾溶液；0.1N硫代硫酸钠标准溶液测定步骤：准确吸取5ml样品迅速放进已加约10ml水并称重的称量瓶内，称量（称准至0.0002g）后，转移到250ml容量瓶内，以水稀释至刻度，摇匀。吸取25ml上述溶液250ml碘量瓶中，加水至100ml，迅速加入乙酸溶液10ml，加盖水封，摇匀，再迅速加入碘化钾10ml，加盖水封摇匀后，放置暗处5min，以硫代硫酸钠溶液滴定溶液至浅黄色时，再加入淀粉溶液3-5