皮蛋中铅含量的测定.doc

皮蛋中铅含量的测定组 别 第一组 专 业 环境工程 年级、班级 11级 课程名称 仪器分析实验 实验 项目 皮蛋中铅含量的测定 试验时间 2014年5月 【实验题目】皮蛋中铅含量的测定【实验目的】 熟悉使用标准加入法进行定量分析的分析方法。 掌握皮蛋样品预处理的方法。 熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。【实验原理】 每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子的最外层电子将选择性地吸收其相同元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。原子吸收光谱法正是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 定量方法可用标准加入法或标准曲线法。本实验采用标准曲线法，具体操作为：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图，测量色谱峰面积或峰高，然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。【仪器与试剂】（1） 试剂：10%和1%硝酸，去离子水，铅标准溶液的配制：准确称取0.0799g（实际称取0.0801g）硝酸铅，加入10%硝酸溶解，移入10ml容量瓶中用1%硝酸定容。再取1ml该溶液加入到100ml的容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻度，得到质量浓度为10.0g/ml的铅标准溶液。样品处理：皮蛋一个，剥去外壳，取蛋白部分剪碎研磨备用。（2） 仪器：TAS-986火焰型原子吸收光谱仪、乙炔钢瓶、无油空气压缩机；马弗炉，可调电热板，1个100ml，7个50ml容量瓶，研钵，酒精灯，大、小烧杯等。【实验步骤】称取5.00g（实称5.0046g）已研磨充分的皮蛋蛋白置于瓷坩埚中，在电热板上用火加热炭化，移入马弗炉中，800下灰化1小时左右，放冷取出。用10%硝酸使灰化溶解至样液澄清，将试样消化液移入50ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。取配制好的铅标准溶液0，2.5,5,10,20ml分装于50ml的容量瓶中，用1%稀硝酸定容，分别得到浓度为0,0.5,1.0,2.0,4.0g/ml的铅标准溶液。调整仪器的工作条件如下：铅原子吸收分析中仪器的最佳工作条件参考待测元素分析线(nm)狭缝（nm）灯电流（mA）燃烧器高度（mm）燃气流量Pb217.00.48.0121000ml/min然后将上述标准液分别注入石墨炉中，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 将样品液注入石墨炉中，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅的浓度。【结果与讨论】测定结果：原子吸收法测定皮蛋中铅含量浓度（g/ml）00.51.02.04.0样品（0.183）吸光值A-0.0010.0140.0290.0560.1100.005K1=36.2148 K0=-0.0065 相关性：0.99976 C浓度=K1A+K0根据上述数据可知： 在50ml样品液中铅的总含量为： 0.183g/ml*50ml=9.15g 即在5.00g的皮蛋蛋白中还有9.15g铅，因此： 9.15/5.00=1.83g/g=1.83mg/kg 即每1g皮蛋蛋白中含有1.83g铅。分析与讨论：（1） 新国家标准通过审定，对皮蛋的含铅量作出了严格要求，含铅量不能大于0.5mg/kg，通过该实验对铅含量的测定，说明了该产品的铅含量超出国家规定范围。（2） 我们该组测定的是皮蛋中的蛋白含量，而其他组测定的是蛋黄中铅的含量，据了解，别组测得的蛋黄中铅的含量是我们该组的10倍左右，因此，该产品的铅含量大大超出了国家规定范围。（3） 从马弗炉取出灰化过的皮蛋后，观察到白色灰分中含有少量的蓝色，可能是皮蛋中的微量铜接触到空气中的水蒸气形成结晶体，呈蓝色。（4） 称取硝酸铅和皮蛋质量时，实际称取的量跟理论上的量稍微有点差别，在一定程度上降低了结果的可信度。【参考文献】1陈木兰.市售皮蛋中铅的含量调查.化学教育，2006，5：47-48.2秦汉明.示波极谱法测定皮蛋中微量铅.理化检验-化学分册，2002，11：573-574.3刘丹赤.化妆品铅含量测定的样品预处理方法比较研究.微量元素与健康研