对硝基苯甲酸的制备.doc

羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁羀芁芃蚀肂膃薂蚀螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄肃羁莇螄螃芇芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃袀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈膆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膃节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈袇膇薃薇罿肀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁羀芁芃蚀肂膃薂蚀螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄肃羁莇螄螃芇芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃袀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈膆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膃节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈袇膇薃薇罿肀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁羀芁芃蚀肂膃薂蚀螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄肃羁莇螄螃芇芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃袀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈膆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膃节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈袇膇薃薇罿肀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁羀芁芃蚀肂膃薂蚀螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿 对硝基苯甲酸的制备一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点()沸点()比重(d420)水溶解度(g/100ml)对硝基甲苯137.142g（0.015mol）51.3237.71.286不溶Na2Cr2O4298.056g（0.02mol）356.74002.348易溶浓硫酸9810ml(0.18 mol)10.42901.84对硝基苯甲酸167.122421.610难溶15%硫酸20ml5%氢氧化钠25ml四、实验装置图五、实验流程图六、实验注意事项1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。七、教学方法1、 本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯2、 本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪些措施？3、 组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。 腿膁莅袇膈芄薁袃膇蒆莄蝿膆膆虿蚅膅芈蒂羄膄莀蚇袀膄蒃蒀螆芃膂蚆蚂节芅葿羀芁莇蚄羆芀蕿蒇袂艿艿螂螈袆莁薅蚄袅蒃螁羃袄膃薃衿羃芅蝿螅羂莈薂蚁羂蒀莅肀羁芀蚀羆羀莂蒃袂罿蒄蚈螈羈膄蒁蚃羇芆蚇羂肆荿葿袈肆蒁蚅螄肅膀蒈螀肄莃螃蚆肃蒅薆羅肂膅螁袁肁芇薄螇肀荿螀蚃膀蒂薃羁腿膁莅袇膈芄薁袃膇蒆莄蝿膆膆虿蚅膅芈蒂羄膄莀蚇袀膄蒃蒀螆芃膂蚆蚂节芅葿羀芁莇蚄羆芀蕿蒇袂艿艿螂螈袆莁薅蚄袅蒃螁羃袄膃薃衿羃芅蝿螅羂莈薂蚁羂蒀莅肀羁芀蚀羆羀莂蒃袂罿蒄蚈螈羈膄蒁蚃羇芆蚇羂肆荿葿袈肆蒁蚅螄肅膀蒈螀肄莃螃蚆肃蒅薆羅肂膅螁袁肁芇薄螇肀荿螀蚃膀蒂薃羁腿膁莅袇膈芄薁袃膇蒆莄蝿膆膆虿蚅膅芈蒂羄膄莀蚇袀膄蒃蒀螆芃膂蚆蚂节芅葿羀芁莇蚄羆芀蕿蒇袂艿艿螂螈袆莁薅蚄袅蒃螁羃袄膃薃衿羃芅蝿螅羂莈薂蚁羂蒀莅肀羁芀蚀