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文档简介

气相色谱法对混合物的分离分析一、实验目的1、了解气相色谱仪的构造，掌握气相色谱仪的使用。2、了解影响保留值的因素及相对重量因子的意义、用途和测定方法；3、掌握色谱定性定量分析的原理。二、实验原理对于待分析化合物分离的要求是气相色谱法定性和定量分析的前提条件，衡量两色谱峰分离程度可用分离度R来表示：和：分别为两组份的保留时间； 和：分别是两组份的峰底宽；当R=1.5时，两组份分离完全；当R=1.0时98%的分离，此时可满足一般的需求。色谱定性分析的任务是确定色谱图上每个峰代表什么物质，每个峰的保留值是定性分析的根据。在一定的色谱条件下，每种物质都有一个确定不变的保留值，所以可以作为定性分析的依据。但是不同物质在同一色谱条件下也可能具有近似的或完全相等的保留值，所以在进行定性分析时应小心行事。保留值的确定一般用标准纯样品分别进行测定其保留值。常用的方法有下面几种：a、在相同的色谱条件下，将样品和标准样品分别进行测定其保留值。当其相同时，所对应的就有可能是同一物质。但这种方法对色谱条件的要求要十分稳定；b、在样品中标加入标准纯样品，将混合后所得的色谱图与加入前的色谱图进行比较，相对应的峰高增加了，便有可能是与标准纯试样物质相同。上面所述待分析物质只是有可能是同标准纯样品一样的物质，也有可能不是。为了进一步确认，可在两根极性相差较大的色谱柱上分别进行测试，若此时所得的保留值相同，则可以确认待分析物质与标准试样是同一物质。三、仪器和试剂1、仪器：TRACE GC ULTRA 进样器 10uL 色谱柱：GsBP-5, 长30m,内径0.32mm,厚度0.25um2、试剂：乙醇、苯酚、甲苯（均为A.R.） 未知样品混合物四、实验步骤1.开机：打开电源之前先检查各气路、电路的连接是否正确，并进行下列条件设置： 柱 温：程序升温 检测器温度：280 进样器温度：250 载 气：N2 载气 流量：30mL/min附表2.打开GC主机电源，打开电脑，双击CHROM-CARD工作站，点击相应的检测器。3.点击“编辑”下面的“方法编辑”设定积分条件的方法。4.点击“编辑”下面的“编辑仪器参数”，设定仪器分析方法，并发送到仪器。5.等待仪器就绪。6.点击“编辑”下面的“样品表”，设定采集样品的名称等信息，点击ok。7.点击“运行”下面的“开始运行样品序列”，点击“现在开始”。8.进样针取混合样，扎进进样口，点击色谱主机的蓝色“start”，样品开机采集。9.等待数据采集完毕，可以进行数据处理。10.关机。五、数据处理根据所打印的谱图进行混合物的定性分析六、思考
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