《纺织材料性能测试》doc版.doc

纺织材料性能测试一、实验课程：纺织材料性能测试二、实验项目：序号实验名称适应专业实验对象实验时数必开或选开实验类型1傅立叶变换红外光谱仪原理和应用实验纺织工程轻化工程服装工程研究生4选开综合2差热-热重分析原理和应用实验纺织工程轻化工程服装工程研究生4选开综合3紫外分光光度法原理和应用实验纺织工程轻化工程服装工程研究生4选开综合三、实验教材：潘清林. 材料现代分析测试实验教程. 冶金工业出版社.四、主要仪器设备：5700型红外光谱仪Q600&Diamond型热分析仪U3010紫外分光光度计五、实验教学课件傅立叶变换红外光谱仪原理和应用实验1. 实验目的(1) 了解红外光谱仪的基本原理与构造，通过测定样品的红外光谱，掌握获得谱图的操作程序。(2) 学习各种样品的制备方法，利用红外光谱进行常见纤维的鉴别。2. 仪器简介傅立叶变换红外光谱仪仪器特点：扫描速度快，在很短时间内得到红外谱图。光通量大，灵敏度高，可检测透射较低的样品。分辨率高，便于观察气态分子的精细结构。光谱范围宽，通过改变光源、分束器等可得到整个红外区的光谱。广泛应用于化学、化工、催化、能源、材料、医药、环境等领域。3. 基础知识红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱法是有机化合物结构解析的重要手段之一。（1）红外光谱及其表示方法红外光谱所研究的是分子中原子的相对振动，也可归结为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同，因此要吸收不同波长的红外光，形成红外光谱。（2）红外谱带的强度红外吸收峰的强度与偶级矩变化大小有关，吸收峰的强弱与分子振动时偶极矩变化的平方成正比。一般，永久偶极矩变化大的，振动时偶极矩变化也较大，如C=O的强度比C=C要大得多。若偶极矩变为零，则无红外活性，无红外吸收峰。（3）样品制备技术简介气体样品气态样品在气体池内进行测定。先将气体池抽真空，再将试样注入。液体试样将试样注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.011mm。固体试样主要采用压片法。将12mg试样粉末与200mg纯KBr研磨均匀，置于模具中，压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。（4）ATR附件工作原理衰减全反射红外光谱技术是红外光谱测试技术中一种应用非常广泛的技术。水平ATR测试原理：红外光在晶体内表面发生全反射时，一方面入射光强等于反射光强，另一方面在晶体外表面产生驻波，称为隐失波，当样品与晶体外表面接触时，在每个反射点隐失波都会穿过样品。从隐失波衰减的能量就可以得到样品吸收信息。4. 实验方法 （1）样品的制备不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要与之相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。 （2）试样棉纤维、竹浆纤维、羊毛纤维、蚕丝纤维、锦纶纤维、涤纶纤维等常见纤维。测试方法：衰减全反射红外光谱法和溴化钾压片法。压片法在制备试样时应做到：选择适当的试样浓度和厚度。使最高谱峰的透光率在15，基线在9095，大多数的吸收峰透光率在2060。试样中不含游离水。衰减全反射法在选择试样时应做到：样品表面尽量光滑。 （3） 样品测试a) 将制好的样品用夹具夹好，放入红外光谱仪固定支架上进行测定。或使用衰减全反射附件测试。b) 测试操作和谱图处理主要包括背景采集、测量、基线校正、谱峰标定等。c) 测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具洗干净，烘干后，存放于干燥器中。5. 实验结果统计与分析 (1) 常见纺织纤维：棉纤维、竹浆纤维的红外光谱图(2) 蛋白质纤维：羊毛、蚕丝、大豆蛋白纤维的红外光谱图(3) 合成纤维：锦纶、涤纶的红外光谱图(4) 根据不同纤维的红外特征峰进行纤维种类鉴别6. 注意事项(1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作。(2) 样品及KBr应该充分干燥。(3) 谱图处理时，平滑参数选择太高会影响谱图的分辨率。差热-热重分析原理和应用实验1. 实验目的(1) 掌握差热-热重分析的原理，依据热分析曲线解析样品的差热-热重过程。(2) 了解热分析仪的工作原理，掌握热分析仪的使用。2. 基础知识热分析主要是通过热效应来研究物质内部物理、化学过程的实验技术。物质在升温或降温过程中，如果发生了物理的或化学的变化，有热量的释放或吸收，就会改变原来的升、降温进程，从而在温度记录图线上有异常反映，称之为热效应。(1) 差热分析原理在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到特定温度时会发生物理或化学变化。在变化过程中，往往伴随有吸热或放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。差热分析就是利用这一特点，通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系，来获得有关热力学或热动力学的信息。(2) 热重分析原理物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。(3) 热分析影响因素热分析是一种动态分析技术，影响热分析结果的因素较多。升温速率升温速率对差热曲线有重大影响，常常影响峰的形状、分辨率和峰所对应的温度值。比如当升温速率较低时基线漂移较小，分辨率较高，可分辨距离很近的峰，但测定时间相对较长；而升温速率高时，基线漂移严重，分辨率较低，但测试时间较短。试样的量及大小样品的颗粒一般大约在200目左右，用量则与热效应和峰间距有关。样品粒度的大小，用量的多少都对分析有着很大的影响，甚至连装样的均匀性也会影响到实验的结果。稀释剂的影响稀释剂是指在试样中加入一种与试样不发生任何反应的惰性物质，常常是参比物质。稀释剂的加入使样品与参比物的热容相近，能有助于改善基线的稳定性，提高检出灵敏度，但同时也会降低峰的面积。气氛与压力许多测定受加热炉中气氛及压力的影响较大，如CaC2O4H2O在氮气和空气气氛下分解时曲线是不同的。在氮气气氛下CaC2O4H2O第二步热解时会分解出CO气体，产生吸热峰，而在空气气氛下热解时放出的CO会被氧化，同时放出热量呈现放热峰。3. 实验内容 将草酸钙材料的粉末升温至1000，采集其501000温度段的TG-DTG曲线，并于TG曲线上标明各台阶的前向外推点、后向外推点及拐点。最后，结合TG和DTA曲线，简要阐述热分析实验过程中的影响因素。4. 实验方法（1）样品的制备热分析仪（PE公司Diamond），-氧化铝（A. R.），镊子，Sn (A. R.)，氧化铝坩锅，CaC2O4H2O (A.R.)。应采用较细小的粒子，而且装填尽量致密。（2）实验参数设定：样品用量为10mg左右，氮气流量100mLmin-1，温控程序参数为起始温度50，终止温度1000，升温速率10min-1。实验过程中，气流要保持稳定。坩埚轻拿轻放，以减少天平摆动。（3）仪器操作打开气氛，打开总电源，启动计算机，启动仪器，做实验记录。打开控制软件，设定实验参数实验温度控制在室温1300内，升温速度一般为10/min，气氛为N2。用氧化铝坩埚装样，装样量不能超过坩埚容量的2/3，可以测试固体或者液体样品。实验过程中，操作者必须随时注意样品曲线走向，若出现异常情况，必须立即终止实验，清理样品，注意高温部件。实验结束后，必须及时清理样品，如果样品池有污染，必须用棉球蘸取少量酒精或丙酮进行清洗，清洗时必须小心操作，避免划伤样品池。5. 实验结果统计与分析 调入所存文件，分别做热重数据处理和差热数据处理。选定每个台阶或峰的起止位置，可求算出各个反应阶段的TG失重百分比、失重始温、终温、失重速率最大点温度和DTA的峰面积热焓、峰起始点、外推始点、峰顶温度、终点温度、玻璃化温度等。分析与思考：由草酸钙材料热重曲线图谱的各失重台阶，讨论各阶段可能发生的反应，并将所得结果与理论值进行比较。紫外分光光度法原理和应用实验1. 实验目的(1) 熟悉紫外分光光度计的原理及紫外可见分光光度计的操作方法。(2) 掌握紫外分光光度法测定水中苯酚的原理和方法。2. 实验原理具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的第一类取代基（致活基团）使吸收更强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，其吸收程度与苯酚的含量成正比，因此可用紫外分光光度法，根据Lambert- Beer定律直接测定水中苯酚的含量。3. 基础知识紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长max。不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似max不变。对于不同物质，它们的吸收曲线形状和max则不同。吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A有差异，在max处吸光度A的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。在max处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。4. 实验方法与操作步骤标准系列溶液的配制 配制浓度为10ppm，20ppm，30ppm，40ppm，50ppm，60ppm，70ppm，80ppm，苯酚标准溶液，摇匀待测。标准曲线的制作（1）在测定方法(Measurement)部分选择：波长扫描(Wavelength scan)，测出苯酚的最大吸收波长（max）（2）在测定方法(Measurement)部分选择：波长扫描(Photometry)，在苯酚的最大吸收波长（max）下，用1cm石英比色皿，以蒸馏水为参比溶液，测量标准系列溶液的吸光度。根据仪器的提示，依次测量一直浓度的标准溶液的吸光度，仪器将自动画出工作曲线。水样浓度测试 在标准系列溶液