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文档简介
蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留测定的作业指导书一、简述蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。二、引用标准NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定三、操作步骤1. 空白基质溶液的制备：取空白样品25 g，同3操作，平行3份。2. 对照品溶液的制备：将-六六六、-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、op，DDE 、pp，DDE 、pp，DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10g /mL标准中间液（根据储备液实际浓度调节移液体积），再用丙酮稀释成0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0g/mL的标准工作液。3. 供试品溶液的制备：3.1准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100ml离心管中，收集滤液40-50mL，盖上盖子，剧烈1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。3.2 净化 从离心管中吸取10mL乙腈溶液，放入50mL鸡心瓶中，放在50水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，加入2mL正己烷，盖上铝箔，待净化。 将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上诉待净化溶液，用50mL鸡心瓶接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，将盛有洗脱液的鸡心瓶放在50水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，然后用移液管移取5mL正己烷，在漩涡混匀器上混匀，分别转到两个自动进样器样品瓶中，供色谱测定。4. 供GC检测。色谱柱：:EC-5毛细管柱，30 m0.32mm0.25 m进样量：1ul检测温度：300 进样口温度：260流速：1 mL/min检测器：ECD升温程序：160保持0min，以10/min升至200，保持2min，以1/min升至250保留4分钟，再以1/min升至260保留1分钟5. 结果计算根据色谱峰的峰面积，按下式计算 V1A V3W= V2Asm式中：W蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克（mgkg）标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）V1萃取液的总体积，单位为毫升（mL）V2吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）V3样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）A样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积 As农药标准品中被测农药的峰面积 m试样的质量，单位为克（g）6.结果判定：以各组分的保留时间进行定性，判定结果依照GB2763食品中农药最大残留限量。 四、注意事项试剂按要求应使用色谱级或更高，氮气纯度应保证99.999
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