虫草头孢菌粉标准操作规程.doc

XXXXX公司当前版本编号STP-MM-02-001-Rev.01. 12替代版本编号规程名称虫草头孢菌粉检验操作规程虫草头孢菌粉检验操作规程起 草 人日 期20 年 月 日审 核 人日 期20 年 月 日批 准 人日 期20 年 月 日生效日期颁发部门质量部分发部门1.目的 建立虫草头孢菌粉检验标准操作规程，规范检验操作。2.范围 适用于虫草头孢菌粉3.依据： 中国药典2010版二部4. 职责 4.1 起草 ：QC ，审核： QA ，批准人：质量负责人 4.2 QC实施本规程。4.3 QA监督本规程的实施。5.内容5.1性状：本品为黄棕色至深棕色粉末。5.2鉴别：5.2.1鉴别（1）5.2.1.1试液及仪器一般实验仪器和显微镜亚甲蓝指示液：亚甲蓝0.5g,加水使溶解成100ml, 即得5.2.1.2分析步骤取本品涂片，加亚甲蓝试液染色，镜检。5.2.2鉴别（2）5.2.2.1试液及仪器一般实验仪器茚三酮试液：取茚三酮2g ，加乙醇使溶解成100ml,即得5.2.2.2分析步骤称取本品约0.5置分液漏斗中，加无水乙醇5ml，振摇提取20分钟，滤过，取滤液1ml，加茚三酮试液1ml，水浴加热数分钟后，观察。5.2.3鉴别（3）5.2.3.1试液及仪器一般实验仪器5.2.2.2分析步骤取鉴别（2）项下的滤液1ml，水浴蒸干，残渣加冰醋酸1ml溶解，加醋酐1ml，加硫酸1滴，观察颜色的变化。5.2.4鉴别（4）在腺苷含量测定项下记录的色谱图中，观察供试品中是否有与对照品峰的保留时间一致的峰。5.3.检查：5.3.1干燥失重5.3.1.1试液及仪器一般实验仪器5.3.1.2分析步骤 105干燥5小时，减失量符合规定减失量%=式中 W瓶+样前-干燥前恒重的称量瓶与样品称样量；W瓶+样后-干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。5.3.2炽灼残渣5.3.2.1试液及仪器一般实验仪器5.3.2.2分析步骤 取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0. 5 1ml 润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800；炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700800炽灼至恒重，即得。计算遗留残渣。残渣%=式中 W坩埚+样后-炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；W坩埚-炽灼前恒重的坩埚称样量。5.4.含量测定5.4.1腺苷5.4.1.1试液及仪器一般实验仪器和高效液相色谱仪5.4.1.2分析步骤 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取6.8g磷酸二氢钾置1000ml量瓶中，稀释至刻度，与甲醇比例为85：15混匀作为流动相，设定检测波长为260nm，理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。测定法精密称取本品约0.25，置50ml量瓶中，加0.01mol/L磷酸钠溶液适量，充分振摇后，超声提取20分钟，放冷，用0.01mol/L磷酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液，量取100l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取精密称取腺苷对照品0.01g置100ml量瓶中，用0.01mol/L磷酸钠溶液溶解稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液5ml至50ml量瓶中，摇匀，将此两种溶液用针头滤器滤过。按外标法以峰面积计算。含量% = 100% 式中 A样-样品的峰面积 W对-腺苷对照品称样量 A对-腺苷对照品的峰面积 W样-样品的称样量5.4.2甘露醇类物质5.4.2.1试液及仪器一般实验仪器高碘酸钠（钾）溶液：取硫酸溶液（120）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.31000）110ml混匀。碘化钾试液：取碘化钾16. 5g，加水使溶解成100ml，即 得。本液应临用新制。淀粉指示液：可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓 倾人100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷,倾取 上层清液，即得。本液应临用新制。5.4.2.2分析步骤 精密量取腺苷含量测定项下的供试品溶液10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液50ml，置水浴上加热15分钟。放冷，加碘化钾试液10ml，密塞放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于0.3643的C6H14O6。