原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择实验报告2.doc

原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择 姓名：王芳 学号：41007032 （2010级化学一班2实验小组，Email :1589918981)一、实验目的1.学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。2.掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。二、实验原理 在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和干扰的消除。在最佳实验条件下，才能获得满意的分析结果。通常要选择的实验条件有吸收线波长、灯电流、燃气的流量比、燃烧器高度和单色器通带宽度等。1.吸收线波长 选择吸收线波长通常要从灵敏度、稳定性、线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对于谱线比较简单的元素，应选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。对于谱线复杂的元素，考虑到可能存在的干扰，也可选用次灵敏线。2.灯电流 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，灵敏度高，但灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信噪比低。一般的原则是在保证稳定和适当光强输出的情况下，尽可能选用较低的灯电流。选择灯电流的方法如下：点火后，在不同灯电流时喷雾标准溶液（选择线性范围内偏低的浓度），记录吸光度。选择吸光度-灯电流曲线中吸光度最大时灯电流为最佳灯电流。为考查光源辐射的稳定性，需在不点燃火焰时，用记录器记录不同灯电流时基线的稳定性，基线稳定的灯电流为最佳。双光束仪器在1h内基线的变化应小于0.003A；单光束仪器10min内基线的变化应小于0.005A。3.燃气和助燃气的流量比（燃助比） 燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变燃助比。在不同燃助比时测定吸光度，吸光度最大的燃助比为最佳燃助比。4.燃烧器高度 火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。5.单色器通带宽度 单色器通带宽度取决于单色器的线色散率和狭缝宽度。在实验中通过改变狭缝宽度来选择不同的通带宽度。通带宽度的选择以能将吸收线与邻近线分开为原则。通带较窄时虽然灵敏度较高，但由于噪声相对较大，故信噪比不一定高，当通带宽度增大到某一数值时将会得到最大的信噪比。如果继续增大光谱通带，由于灵敏度明显下降而使信噪比减小，同时校正曲线弯曲增大。对许多元素来说，为了得到最大的信噪比、较高的灵敏度以及线性好的校正曲线，要求有0.2nm的光谱通带宽度。三、实验仪器与试剂 TAS-986型原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶，空气压缩机，钙空心阴极灯， 100mL容量瓶，5ml 移液管；100.0 g/mL钙离子储备液四、实验步骤1.实验溶液的配制：用5ml吸量管吸取5 mL 1mg/mL的钙标准溶液于100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙为5g/ml 。2.仪器调节（1）启动计算机，打开仪器电源开关。鼠标双击“AA win”图标，启动工作站，选择联机，仪器初始化。选工作灯和预热灯，寻峰，预热30分钟。（2）注意检查仪器下方的水瓶中是否有漏气现象，检查废液管保证废液能顺利流出。打开空气压缩机电源开关；调减压阀压力为0.05Mp，打开乙炔总阀，点火。3.最佳实验条件的选择（1）狭缝宽度的选择：在上述已选定的最佳条件下，将狭缝宽度分别置于0.2、0.4、1.0 nm；测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽（2）灯电流的选择：在最佳狭缝宽度条件下，分别在灯电流为2.6、2.8、3.0、3.2、3.4mA时，喷雾钙标准溶液，测量吸光度，注意观察不同灯电流的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。（3）燃助比的选择：在最佳狭缝宽度，最佳灯电流条件下固定空气流量为8 L/min, 改变乙炔流量为 1200、1400、1600、1800 mL/min，记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃助比即为最佳燃助比。 4.测量结束后用高纯水冲洗原子化器2min，先关乙炔气再关空气。 5.退出工作站，关闭计算机，关闭仪器电源开关。五、数据处理狭缝宽度（nm）吸光度A0.20.12950.40.623610.05401.绘制不同狭缝时吸光度-狭缝宽度曲线，最大吸光度所对应的狭缝宽度即为最佳 吸光度随缝宽的变化 吸光度 狭缝宽度nm2.绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流；灯电流（mA）吸光度A2.60.58112.80.53793.00.56353.30.55983.40.5389 吸光度随灯电流的变化吸光度灯电流mA3.绘制不同乙炔流-时吸光度曲线，曲线是最大吸光度所对应的燃烧器高度及燃助比即为最佳条件；乙炔流量（mL/min）吸光度A12000.132314000.341616000.512618000.5801 吸光度随乙炔流量的变化吸光度乙炔流量mL/min综合上述实验，得出测钙时的最佳实验条件为（考虑稳定性）：测定波长（nm）狭缝宽度（nm）灯电流（mA）乙炔流量 （mL/min）422.4318002.61800六、思考题 1、原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯和钨灯代替，为什么？ 答：因为原子吸收谱线很窄，并以朗伯比尔定律为定量基础，而此定律只适用于单色光，且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度之间的定量关系才能成立，待测元素空心阴极灯发射的是锐线光源。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收，则不可能避免出现非线性的校正曲线，导致灵敏度低，故不能用氢灯或钨灯代替的另一个原因是它们发射的不是锐线光源。 2、燃助比为什么会影响测定的灵敏度？ 答：因为燃助比不同，火焰的温