标准解读
《YS/T 244.7-2008 高纯铝化学分析方法 第7部分:二硫腙萃取光度法测定镉含量》是一项专门针对高纯铝中镉元素含量检测的标准。该标准详细规定了使用二硫腙作为显色剂,通过有机溶剂萃取后进行比色测定的方法来定量分析样品中的镉含量。
首先,标准明确了适用范围,即适用于高纯铝材料中镉含量的测定,最低检测限为0.0005%(质量分数)。接着,它描述了整个测试流程所需的所有试剂和材料,包括但不限于盐酸、硝酸等用于样品预处理的强酸性溶液,以及关键性的二硫腙指示剂。此外,还列出了所需的仪器设备,如分光光度计等。
在样品准备阶段,需要将待测样品溶解于一定比例的混合酸液中,并经过适当加热以确保完全溶解。随后,在此溶液基础上加入缓冲溶液调整pH值至适宜范围,再添加过量的二硫腙形成络合物。形成的络合物能够被特定的有机溶剂有效地从水相转移到有机相中,从而实现对镉的选择性分离与富集。
最后一步是利用分光光度法测量萃取出的镉-二硫腙络合物在最大吸收波长处的吸光度,并根据事先建立好的标准曲线计算出样品中镉的实际含量。此过程中需注意控制好实验条件,比如温度、时间等因素,以保证结果准确可靠。
该标准提供了详细的步骤指导和技术参数设定,旨在为实验室提供一个标准化的操作指南,以便于不同实验室之间获得可比较的结果。同时,也强调了对于安全操作的要求,特别是在处理有害化学品时必须采取适当的防护措施。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-03-12 颁布
- 2008-09-01 实施
©正版授权
文档简介
犐犆犛 犎 中华人民共和国有色金属行业标准 犢犛犜 高纯铝化学分析方法 第部分:二硫腙萃取光度法 测定镉含量 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犪犾狌犿犻狀狌犿 犘犪狉狋:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犱犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 犫狔犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犱犻狋犺犻狕狅狀犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱发布 实施 国家发展和改革委员会 发 布 书 犢犛犜 前言高纯铝化学分析方法共分为个部分: 第部分:邻二氮杂菲硫氰酸盐光度法测定铁含量; 第部分:钼蓝萃取光度法测定硅含量; 第部分:二安替吡啉甲烷硫氰酸盐光度法测定钛含量; 第部分:丁基罗丹明 光度法测定镓含量; 第部分:阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量; 第部分:催化锰过硫酸反应体系法测定银含量; 第部分:二硫腙萃取光度法测定镉含量; 第部分:结晶紫萃取光度法测定铟含量; 第部分:电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。 本部分为第部分。 本部分是对 高纯铝中附录 的修订,主要变动如下: 增加了“重复性”条款; 增加了“质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人:计春雷、周艳娜、冯颖新。 书 犢犛犜 高纯铝化学分析方法 第部分:二硫腙萃取光度法 测定镉含量范围 本部分规定了高纯铝中镉含量的测定方法。 本部分适用于高纯铝中镉含量的测定。测定范围:。方法提要 试样以盐酸、硝酸溶解。在有氰化钾酒石酸存在下,以二硫腙三氯甲烷萃取分离,然后再以二硫 腙四氯化碳萃取,于波长 处进行光度测定。试剂 配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。无水乙醇,优级纯。硝酸(),优级纯。盐酸(),优级纯。盐酸(),优级纯。盐酸(),优级纯。酒石酸钾钠溶液()。配制后应呈微碱性,过滤后用二硫腙三氯甲烷溶液()萃取至 有机相为绿色,保存于石英器皿中。氢氧化钠溶液(),优级纯。氰化钾溶液()。二硫腙三氯甲烷溶液()。酒石酸溶液(),优级纯。三氯甲烷。盐酸羟胺溶液(),优级纯。二硫腙四氯化碳溶液(),用时用四氯化碳稀释至,保存暗处,天内使用。镉标准贮存溶液:称 取 镉 (),置 于 烧 杯 中,盖 上 表 面 皿,加 入 的 盐 酸 (),缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却至室温。将溶液移入容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液含镉。镉标准溶液:移取 镉标准贮存溶液()于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 再从此 溶 液 中 移 取 溶 液 于 容 量 瓶 中,用 水 稀 释 至 刻 度,混 匀
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