YS∕T 34.2-2011 高纯砷化学分析方法极谱法测定硒量标准

ICS7704030 H 17 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T3422011 代替 . YS/T34.31992 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量 Methodforchemicalanalysisofthehigh-purityarsenic Predicatingmethodfordeterminatingtheconcentrationofselenium2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 YS/T3422011 . 前 言 高纯砷化学分析方法 包括 个部分YS/T34 3 : 第 部分 高纯砷 化 学 分 析 方 法 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 测 定 高 纯 砷 中 杂 质 1 : (ICP-MS) 含量 ; 第 部分 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量 2 : ; 第 部分 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量 3 : 。 本部分是 的第 部分 YS/T34 2 。 本部分代替 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量 YS/T34.31992 。 本部分按照 标准化工作导则 第 部分 标准的结构和编写 的规定编写 GB/T1.12009 1 : 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 峨嵋半导体材料厂 : 。 本部分主要起草人 程高明 唐云博 : 、 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 : YS/T34.31992。 YS/T3422011 . 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量1 范围 的本部分规定了高纯砷中硒含量的测定方法 YS/T34 。 本部分适用于砷 中硒含量的测定 测定范围为 (99.999%) 。 0.00005%0.00015%。2 方法提要 试料用过氧化氢溶解 制得含硒的砷酸溶液 调节 与 的比例 于示波极谱仪 , , As() As() , -0.7 记录硒峰最高峰电流值 从工作曲线上查得硒量 -1.2V , 。3 试剂 标准溶液 31 过氧化氢 优级纯 . (30%): 。32 三价砷溶液 称取 三氧化二砷 加 水加热溶解 移入 容量瓶中 稀释至刻 . : 0.528g , 5 mL , 200 mL , 度 混匀 此溶液 含 三价砷 , 。 1mL 2mg 。33 硒标准贮存溶液 称取 硒 置于 烧杯中 加 过氧化氢 在 . : 1.000g (99.999%), 50 mL , 10 mL (3.1), 电热石墨板上低温溶解 蒸至透明状 用少许水溶解 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 , , , 1000mL , , 。 此溶液 含 硒 1mL 1mg 。34 硒标准溶液 准确移取 硒标准贮存溶液 于 容量瓶中 稀释至刻度 混匀 . : 1.0mL (3.3) 1000 mL , , 。 此溶液 含 硒 1mL 1g 。4 仪器 示波极谱仪 扫描电压 : 0V2V。5 样品处理及测定 51 试料 . 称取 试料 精确至 1.000g , 0.001g。52 空白试验 . 随同试料做空白试验 。53 测定 . 531 将试料 置于 烧杯中 滴加 过氧化氢 盖上表面皿 反应平稳后 将烧杯 . (5.1) 50mL ,