YS∕T 36.2-2011 高纯锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

ICS7712060 H 13 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T3622011 代替 . YS/T36.21992 高纯锡化学分析方法 第2部分 锑量的测定 : 孔雀绿分光光度法 Methodsforchemicalanalysisofhigh-purityTin Part2 Determinationofantimon content : y Malachitegreenspectrophotometry2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 YS/T3622011 . 前 言 高纯锡化学分析方法 共包括 个部分 YS/T36 3 : 第 部分 砷量的测定 砷斑法 1 : ; 第 部分 锑量的测定 孔雀绿分光光度法 2 : ; 第 部分 镁 铝 钙 铁 钴 镍 铜 锌 银 铟 金 铅 铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 3 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 本部分为 的第 部分 YS/T36 2 。 本部分按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 本部分代替 高纯锡化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量 与 YS/T36.21992 , YS/T36.2 相比 主要有如下变动1992 , : 修改部分试剂的配制过程 ; 补充了精密度 质量保证和控制条款 、 ; 补充了 试验报告 要求 “ ” 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 提出并归口 (SAC/TC243) 。 本部分负责起草单位 株洲冶炼集团股份有限公司 : 。 本部分起草单位 峨嵋半导体材料厂 : 。 本部分参与起草单位 株洲冶炼集团股份有限公司 广西华锡集团股份有限公司 : 、 。 本部分主要起草人 唐云博 金智宏 朱小峰 黄小梅 : 、 、 、 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 : YS/T36.21992。 YS/T3622011 . 高纯锡化学分析方法 第2部分 锑量的测定 : 孔雀绿分光光度法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 。 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 , 。1 范围 的本部分规定了高纯锡中锑含量的测定方法 YS/T36 。 本部分适用于高纯锡中锑含量的测定 测定范围 。 :0.00003%0.00015%。2 方法提要 试料以硫酸加少量硝酸溶解 在盐酸介质中锑的络合阴离子与孔雀绿作用 生成绿色络合物 用苯 。 , , 萃取 于分光光度计波长 处测其吸光度 , 635nm 。3 试剂 除非另有说明 在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 实验所 , 。 用器皿均用硝酸溶液 充分浸泡后用水彻底清洗干净 (1+19) 。31 盐酸 . (=1.19g/mL)。32 硝酸 . (=1.43g/mL)。33 硫酸 . (=1.84g/mL)。34 苯 分析纯 . , 。35 盐酸 . (2+1)。36 硫酸 . (1+1)。37 硫酸 . (1+9)。38 二氯化锡 称取 二氯化锡 溶于 热盐酸 中 加入 水 混匀 现用 . (100g/L): 1.0g , 5mL (3.1) , 5mL , 。 现配 。39 亚硝酸钠溶液 称取 亚硝酸钠溶于 水中 混匀 . (100g/L): 10g 100mL , 。310 尿素饱和溶液 将尿素溶于 热水中 直到尿素不再溶解为止 . : 50mL , 。311 孔雀绿溶液 称取 孔雀绿溶于 水中 过滤后使用 . (1g/L): 0.1g 100mL , 。312 锑 标 准 贮 存 溶 液 称 取 锑 w 置 于 烧 杯 中 加 入 硫 酸 . : 0.1000g ( Sb 99.999%) 50 mL , 20 mL 加热溶解 取 下 冷 至 室 温 移 入 容 量 瓶 中 用 硫 酸 稀 释 至 刻 度 混 匀 此 溶 液 (3.3), , , 1000 mL , (3.7) , 。 含锑1mL 100g。313 锑标准