YS∕T 955.2-2014 粗银化学分析方法 第2部分：钯量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS7712099 H 68 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T95522014 . 粗银化学分析方法 第2部分 : 钯量的测定 火焰原子吸收光谱法 MethodsforchemicalanalsisofcrudesilverPart2 Determinationof y : palladiumcontentFlameatomicabsorptionspectrometricmethod2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 粗银化学分析方法 第2部分 : 钯量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T955.22014 * 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲 号 2 (100029) 北京市西城区三里河北街 号 16 (100045) 网址 : 服务热线 :400-168-0010年 月第一版 2015 3 * 书号 :1550662-28328 版权专有 侵权必究 YS/T955.22014 前 言 粗银化学分析方法 分为 个部分 YS/T9552014 2 : 第 部分 银量的测定 火试金法 1 : ; 第 部分 钯量的测定 火焰原子吸收光谱法 2 : 。 本部分为 的第 部分 YS/T955 2 。 本部分按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 归口 (SAC/TC243) 。 本部分负责起草单位 北京矿冶研究总院 : 。 本部分参加起草单位 广州有色金属研究院 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 铜陵有色稀 : 、 、贵金属分公司 杭 州 富 春 江 冶 炼 有 限 公 司 福 建 紫 金 矿 冶 测 试 技 术 有 限 公 司 江 西 铜 业 股 份 有 限 公 、 、 、司 。 本部分主 要 起 草 人 王 皓 莹 陈 殿 耿 冯 振 华 陈 小 兰 王 芳 施 意 华 周 存 款 龚 昌 合 廖 家 章 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、夏珍珠 康广利 、 。 YS/T955.22014 粗银化学分析方法 第2部分 : 钯量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法规定了粗银中钯量的测定方法 。 本方法适用于粗银中钯量的测定 测定范围为 。 100g/t4000g/t。2 方法提要 采用火试金包铅灰吹 分离粗银中的除贵金属外杂质 钯富集于合粒中 合粒经硝酸分解 氯化银 , , 。 , 沉淀分离银 在 混合酸介质中使用空气 乙炔火焰 于原子吸收光谱仪波长 处 测量钯的吸 , 5% - , 247.6nm , 光度 计算钯量 , 。3 试剂和材料 除非另有说明 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 , 。31 铅箔 纯铅 w 厚度约 . : ( Pb99.99%) 0.1mm。32 盐酸 . (=1.19g/mL)。33 硝酸 . (=1.42g/mL)。34 冰乙酸 . (=1.42g/mL)。35 混合酸 盐酸 与硝酸 以体积比 混合配制 . : (3.2) (3.3) 31 。36 稀混合酸 取 份混合酸 与 份水混合配制 . (5+95): 5 (3.5) 95 。37 硝酸 . (1+7)。38 醋酸 . (1+3)。39 钯标准贮存溶液 称取 钯 w 于 烧杯中 加入 混合酸 . : 0.1000g ( Pd99.99%) 100mL , 20mL (3.5), 加热溶解后 加入 滴 氯化钠溶液 于水浴上蒸至近干 加入 盐酸溶解 移入 容 , 5 200g/L , , 20mL , 100mL 量瓶中 冷却至室温 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 含 钯 , , , 。 1mL 1000g 。310 钯标准溶液 移取 钯标准贮存溶液 于 容量瓶中 加 混合酸 . : 10.00mL (3.9) 100mL , 10 mL (3.5), 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 含 钯 , 。 1mL 100g 。4 仪器与设备 41 分析天平 分度值 . : 0.1mg。42 试金电炉 最高加热温度不低于 . : 1000 。43 灰皿机 . 。44 镁砂灰皿 顶部内径约 底部外径约 高 深约 . : 35mm, 40mm, 30cm, 17mm。