YS∕T281.1-2011 钴化学分析方法 第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法

ICS7712070 H 13 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T28112011 代替 . YS/T281.11994 钴化学分析方法 第1部分 铁量的测定 : 磺基水杨酸分光光度法 MethodsforchemicalanalsisofcobaltPart1 Determinationofironcontent y : Sulfosalicylicacidspectrophotometry2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准钴化学分析方法 第1部分 铁量的测定 : 磺基水杨酸分光光度法 YS/T281.12011 * 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行 北京市朝阳区和平里西街甲 号 2 (100013) 北京市西城区三里河北街 号 16 (100045) 网址 : 服务热线 年 月第一版 2012 8 * 书号 :1550662-23863 版权专有 侵权必究 YS/T28112011 . 前 言 钴化学分析方法 共分为如下 个部分 YS/T281 20 : 第 部分 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 1 : 第 部分 铝量的测定 铬天青 分光光度法 2 : S 第 部分 硅量的测定 钼蓝分光光度法 3 : 第 部分 砷量的测定 钼蓝分光光度法 4 : 第 部分 磷量的测定 钼蓝分光光度法 5 : 第 部分 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 6 : 第 部分 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 7 : 第 部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 8 : 第 部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 9 : 第 部分 镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 10 : 第 部分 铜 锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 11 : 、 第 部分 砷 锑 铋 锡 铅量的测定 电热原子吸收光谱法 12 : 、 、 、 、 第 部分 硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 13 : 第 部分 碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 14 : 第 部分 砷 锑 铋量的测定 氢化物发生 原子荧光光谱法 15 : 、 、 - 第 部分 砷 镉 铜 锌 铅 铋 锡 锑 硅 锰 铁 镍 铝 镁量的测定 直流电弧原子发射光 16 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 谱法 第 部分 铝 锰 镍 铜 锌 镉 锡 锑 铅 铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 17 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 第 部分 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 18 : 第 部分 钙 镁 锰 铁 镉 锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 19 : 、 、 、 、 、 第 部分 氧量的测定 脉冲 红外吸收法 20 : - 本部分为 的第 部分 YS/T281 1 。 本部分按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 本部分代 替 钴 化 学 分 析 方 法 磺 基 水 杨 酸 分 光 光 度 法 测 定 铁 量 与 YS/T 281.11994 。 相比 本部分主要有如下变化YS/T281.11994 , : 对文本格式进行了修改 ; 补充了质量保证和控制条款 增加了重复性限和再现性限 , ; 补充了对试验报告的要求 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 提出并归口 (SAC/TC243) 。 本标准负责起草单位 金川集团有限公司 北京矿冶研究总院 : 、 。 本部分负责起草单位 金川集团有限公司 : 。 本部分参加起草单位 北京有色金属研究总院 北京矿冶研究总院 英德佳纳金属科技有限公司 : 、 、 。 本部分主要起草人 张发志 吕庆成 董丽萍 潘梅荣 佟玲 张卓 冯先进 阮桂色 吴迟春 骆月英 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 : YS/T281.11994。 YS/T28112011 . 钴化学分析方法 第1部分 铁量的测定 : 磺基水杨酸分光光度法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使 : 。 。 用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件 , 。1 范围 的本部分规定了钴中铁含量的测定方法 YS/T281 。 本部分适用于钴中铁含量的测定 测定范围 。 :0.00080%0.70%。2 方法提要 试料用硝酸溶解 在约 盐酸溶液中 用 甲基 戊酮和乙酸异戊酯的混合溶剂萃取铁与 , 7 mol/L , 4- -2- 钴分离 然后用水反萃取 在 的氨性溶液中 铁 与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物 , , pH8.511 , () , 于分光光度计波长 处测量其吸光度 420nm 。3 试剂 如无特殊说明 所用试剂均为分析纯试剂 制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 , , 室用水 。31 盐酸 优级纯 . (=1.19g/mL), 。32 硝酸 优级纯 . (=1.42g/mL), 。33 硫酸 . (=1.84g/mL)。34 氢氧化铵 . (=0.90g/mL)。35 甲基 戊酮 . 4- -2- 。36 乙酸异戊酯 . 。37 盐酸 . (3+2)。38 硝酸 . (3+2)。39 磺基水杨酸溶液 . (100g/L)。310 混合萃取剂 甲基 戊酮 与乙酸异戊酯 按等体积混合 . :4- -2- (3.5) (3.6) 。311 铁 标 准 贮 存 溶 液 称 取 三 氧 化 二 铁 w 置 于 烧 杯 中 加 入 . : 0.2859g ( Fe2O3 99.98%), 200 mL , 盐酸 盖上表皿 低温溶解完全 冷却 将溶液移入 容量瓶中 以水定容 混匀15mL (3.1), , , , 1000 mL