标准解读

《YS/T 667.4-2009 化学品氧化铝化学分析方法 第4部分 4A沸石中砷、汞含量的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法》是一项专门针对化学品氧化铝中的4A沸石材料进行砷(As)和汞(Hg)两种重金属元素含量检测的方法标准。该标准采用氢化物发生技术结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),通过将样品中的目标元素转化为挥发性氢化物,随后引入到ICP光源中激发并发射特征波长的光谱线来实现定量分析。

对于砷而言,首先需要使用适当的酸溶液对4A沸石样品进行消解处理,使其中的砷元素以可溶形式存在于溶液中;接着,在一定条件下加入还原剂(如硼氢化钠NaBH4),使得As(III)或As(V)与之反应生成气态砷化氢(AsH3)。生成的气体被载气带入到ICP-AES系统内,在高温等离子体环境下分解成原子态,并在特定波长处发出荧光信号,根据信号强度与已知浓度的标准曲线对比即可计算出样品中砷的实际含量。

汞的测定过程与此类似,但因其具有更强的挥发性和更低的检出限,通常会采取更为温和的条件促进其转化为甲基汞或其他易于形成稳定气态化合物的形式。同样地,这些化合物也会被导入至ICP-AES仪器中完成后续的测量工作。

整个过程中需要注意控制好实验参数,比如酸度、温度以及试剂用量等,以确保反应充分且结果准确可靠。此外,为了保证数据的有效性,还应当按照标准要求定期校正设备,并通过空白试验、加标回收率测试等方式验证方法的精密度和准确性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-12-04 颁布
  • 2010-06-01 实施
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文档简介

犐犆犛 犎 中华人民共和国有色金属行业标准 犢犛犜 化学品氧化铝化学分析方法 第部分犃沸石中砷、汞含量的测定 氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 犜犺犲狋犲狊狋犻狀犵犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪犾狌犿犻狀犪 犘犪狉狋犇犲狋犲狉犿犻狀犻狀犵犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犪狀犱 犿犲狉犮狌狉狔犻狀犃狕犲狅犾犻狋犲犫狔犎犌犐犆犘犃犈犛发布 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 书 中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 化学品氧化铝化学分析方法 第部分犃沸石中砷、汞含量的测定 氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行 北京复兴门外三里河北街号 邮政编码: 网址 电话: 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本 印张 字数 千字 年月第一版年月第一次印刷 书号: 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话:() 书 犢犛犜 前言化学品氧化铝化学分析方法共分为部分: 第部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光 谱法; 第部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生电感耦合等 离子体发射光谱法; 第部分 沸石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 第部分 沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第部分。 本部分附录 为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分起草单位:中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要起草人:张新宇、王云霞、陈建立。 本部分主要验证人:李跃平、赵贵芬。 书 犢犛犜 化学品氧化铝化学分析方法 第部分犃沸石中砷、汞含量的测定 氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法范围 的本部分规定了 沸石中砷、汞含量的测定方法。 本部分适用于 沸 石 中 砷、汞 的 测 定。测 定 范 围:砷 ;汞 。方法原理 试料以盐酸溶解,在一定的酸度下,被测元素在氢化物发生器中经过氢化反应得到富集。然后导入 氩等离子体光源激发,进行光谱测定。以选择有效的络合剂来屏蔽基体及其他干扰元素对测定的影响。试剂 除非另有说明,在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。盐酸(优级纯经亚沸二次蒸馏)。砷标准溶液:此标准储备液()由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液 用盐酸()稀释倍,稀释后的标准溶液含砷。汞标准溶液:此标准储备液()由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液 用盐酸()稀释倍,稀释后的标准溶液含汞。混合 标 准 溶 液:分 别 准 确 移 取 砷 标 准 溶 液 ()、 汞 标 准 溶 液 ()于 容量瓶中,加盐酸(),再以二次去离子水稀释至刻度,混匀。此混合标准溶液中砷、 汞元素浓度均为。铝基体溶液:称取纯铝()于烧杯中,加入 盐酸(),低温加热到 溶解完全。移入 容量瓶中,冷却至室温,用二次去离子水稀释至刻度,混匀。此溶液 含氧 化铝。钠基体溶液:称取光谱纯氯化钠(预先在 马弗炉中灼烧,冷却至室温)于烧杯中, 加入 去离子水盖上表皿,放在电热板上待样品完全溶解后,移入容量瓶中,冷却至室温, 以二次去离子水稀释至刻度,此溶液 含钠。 碘化钾 坏血酸和 硫脲混合溶液:称取碘化钾、抗坏血酸和硫 脲,溶于水中,摇匀。硼氢化钠溶液:称取硼氢化钾于 烧杯中,加入粒固体氢氧化钠,加入

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