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使用说明书 P/N305-32004-01 岛津扫描型 X 射线荧光光谱仪 LABLAB CENTERCENTER XRF-1800XRF-1800 (P/N(P/N 212-21600)212-21600) 硬件操作手册硬件操作手册 请在使用前认真阅读本操作说明书 妥善保存本手册，以备不时之需 日本岛津公司分析与测试分公司 日本.东京 保保 修修 感谢您购买岛津 X 射线荧光光谱仪。岛津公司为您的产品提供以下保修项目。 1、保修期 验收后 12 个月，或发运之日起 18 个月，以先到期限为准 2、保修 在保修期内，由于岛津仪器本身原因造成的故障，我们将为您免费更换或修 复备件。 3、保修项目 保修项目不包括以下原因造成的故障： 1) 使用不当。 2) 由未经岛津授权的公司对仪器进行维修或调试。 3) 非仪器原因在造成的故障。 4) 由于分析样品吸附在光管或晶体上，造成破坏或性能下降。 5) 在高温、高湿度、腐蚀性气体、爆炸性气体或震动环境等恶劣环境下使 用仪器。 6) 火灾、地震或其他自然灾害。 7) 仪器安装调试完成后移动或运输。 8) 耗材或相当于耗材的备件。 注注 意意 本说明书中警告标志说明如下： WARNING 表明一种潜在的危险状况，如果不设法避免，将会导致死亡或受 伤。 CAUTION 表明一种潜在的危险状况，如果不设法避免，可能会导致轻伤 或中等程度的伤害。 ATTENTION 正确使用本仪器的描述信息。 WARNING ATTENTION *Windows 是 Microsoft Corporation 公司在美国的注册商标。 *其他的公司名称以及产品名称均为各公司的商标或注册商标。 没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器。否则可能导致安全 隐患。 如果没有我们的允许，请不要将本说明书外泄。 本说明书内容可能会变动，将不再另行通知。 本说明书结构本说明书结构 本操作说明书按照以下结构安排： 前言前言 安全操作说明安全操作说明 高压气体使用注意事项高压气体使用注意事项 PR 气使用注意事项气使用注意事项 He 气使用注意事项气使用注意事项 打开仪器面板维修注意事项打开仪器面板维修注意事项 硬件硬件 第一章 系统配置 第二章 各部分操作 维修维修 第一章 检查与维修 第二章 自诊断 标准附件列表标准附件列表/耗材耗材/备件备件/专用附件专用附件 前前 言言 本设备为扫描型 X 射线荧光光谱仪，通过选择合适的分光晶体、检测器和 试样容器，可以对固体、粉末或液体中的各元素含量进行快速准确的无损检测， 分析元素范围覆盖从铍（Be） 、硼（B） 、碳（C）到铀（U） 。也可以进行局部 分析、目标位置分析和图谱分析。 本仪器采用了高真空、高压、精密的机械加工以及微电脑技术。为获得快 速准确的分析结果，请认真阅读本说明书。 安全操作说明安全操作说明 本仪器会产生对人体有害的 X 射线和高压。为了安全使用本仪器请注意以 下事项。 WARNING 关于防止关于防止 X 射线伤害射线伤害 1.本仪器提供了为防止 X 射线在正常操作情况下泄漏而设置的安全保护机构。 如果处理不当可能会导致 X 射线泄漏。在使用仪器过程中不要轻易移动保 护电路部分，也不要调整设备的任何部件，否则会影响安全运行。 2.如果控制系统运行不正常，千万不要强行操作送样系统或打开快门。 WARNING 关于防止电击伤害关于防止电击伤害 1.从 X 射线发生器的高压柜到 X 光管都具有防电击构造。但是，如果移动 高压电缆会导致高压电极暴露，可能造成电击事故。 如果非要取下高压电缆，应先关掉仪器电源，并确认放掉所有的高压电荷 后再进行。此操作必须由专业人员进行。 2.此设备装有检测器高压电源和交流电源等高压装置。不要打开此部分的盖 板。高压部分贴有警告标志。 3.如果想打开高压部分的盖板进行检修，必须先关掉仪器电源。 CAUTION 高压气体使用注意事项高压气体使用注意事项 关于安装和使用高压气体钢瓶，遵守相关法规（高压气体使用规定） 特别要注意下列事项： 1.一般操作注意事项一般操作注意事项 1)不要将高压气体钢瓶直接置于阳光下或风雨中。保持环境温度低于 40，保持储藏室通风良好。 2)不要将气瓶挪作他用。例如不要使用气瓶作为移动其他物品的滚轴。 3)将用完的气体钢瓶储放在固定地点，保持整齐，并且进行隔离避免危险。 4)不许改变或擦掉颜色，不要随意在气瓶上贴东西。 5)报废气瓶或将气瓶挪作他用时，一定要先通知气瓶制造商或当地的气体 经销商。 6)小心使用高压气体钢瓶，防止被盗或遗失。 2.厂房车间内移动注意事项厂房车间内移动注意事项 1）短距离移动气瓶时，如厂房车间内，应该使用专用的手推车，并用绳索 绑牢。 2）当用手移动钢瓶时，请检查瓶盖是否盖紧。并且在移动过程中，应该朝 拧紧的反方向转，防止瓶盖松动气体泄漏。 （注意，在雨天里要格外当心，避免气瓶滑倒。 ） 3.使用注意事项使用注意事项 1） 远离可燃物，在 5 米半径范围内注意小心用火。 2） 如有条件，应制作专门用于固定气瓶的架子，并使气瓶固定在气瓶架 子上。 如果没有气瓶架，可以用绳索将气瓶帮在固定的安全位置。 3） 不要用手或者手套移动气瓶。 4） 开关气瓶阀门时，应该缓缓操作，当气瓶不用时，应该关掉阀门并用 瓶盖盖紧。 5） 将充满气体的气瓶和空气瓶分开放置。 6） 安装减压阀时，应将对接安装部分擦干净，并使用专用的扳手。 7） 在使用气瓶之前，可以用肥皂水或检查液先检查一下阀门管路或减压 阀是否漏气。 4.紧急情况下的预防措施紧急情况下的预防措施 如果发生火灾，应将气瓶移到安全地带。如果没有时间转移气瓶，就打开所 有的气瓶阀门排放气体，或者用水冷却气瓶，以防止气瓶温度升高，以便逃生。 如果上述行动不能有效实施，请报火警。 CAUTION PR 气使用注意事项气使用注意事项 本仪器会用到 PR 气（10L 瓶裝） 。 供给 FPC 检测器，用量为 5-7.5mL/min，这个用量不会对操作者产生伤害。 PR 气的性质： 1)PR 气含有 10%的易燃物甲烷，如果 PR 气大量泄漏，会导致火灾。一 定要严格控制用火，禁止将气瓶置于阳光下或者暴露在燥热的天气中。 2)尽管 PR 气无色无味，然而大量的泄漏会稀释空气中的氧气从而造成缺 氧。如果发生泄漏事故，应立即使房间通风。 PR 气比空气重，所以如果发生泄漏，PR 气会在室内的低处停留。 使用 PR 气注意以下事项： 1）使用附带的管子连接仪器与气瓶。当心不要折弯或弄坏连接管。 2）如果 PR 气瓶离仪器较远，就需要加长连接管，但一定要把金属管连接 在仪器一侧。 CAUTION He 气使用注意事项气使用注意事项 此设备有时可能会用到 He 气。 He 气的性质： 尽管 He 气无色无味，然而大量的泄漏会稀释空气中的氧气从而造成缺氧。 如果发生泄漏事故，应立即使房间通风。 He 气比空气轻，所以如果发生泄漏，He 气会在室内的高处停留。 使用 He 气注意以下事项： 1）使用管子连接仪器与气瓶。当心不要折弯或弄坏连接管。 2）如果 He 气瓶离仪器较远，就需要加长连接管，但一定要把金属管连接 在仪器一侧。 打开仪器面板维修注意事项打开仪器面板维修注意事项 没有标志的面板，除维修工程师外不许任何人打开。打开任何面板之前 请确保关掉电源。 XRF-1800 的外观的外观 （图片与实物可能会有局部不同） 硬硬 件件 硬件目录硬件目录 第一章第一章 系统配置系统配置14 1.1 基本结构基本结构.14 1.2 X 射线发生器射线发生器16 1.3 分光单元分光单元.17 1.4 控制器控制器.18 1.5 XRF 工作站工作站 19 1.6 简图简图.20 第二章第二章 各部分操作各部分操作21 2.1 X 射线发生器射线发生器21 2.2.1 供电供电.21 2.1.2 光管光管.23 2.1.3 X射线电源射线电源24 2.1.4 光管冷却循环水系统光管冷却循环水系统.26 2.1.5 保护机构保护机构.28 2.2 分光单元分光单元.30 2.2.1 进样系统进样系统.30 2.2.2 分光器分光器.33 2.2.3 真空系统真空系统.35 2.2.4 温控加热器温控加热器.36 2.2.5 PR气系统气系统37 2.2.6 检测器检测器.38 第一章第一章 系统配置系统配置 1.1 基本结构基本结构 图 1.1 XRF-1800 基本结构图 XRF-1800 包括 X 射线发生器、分光单元、控制器和 XRF 工作站。 分光单元 控制器 X 射线发生器 X 射线光管 XRF 工作站 图 1.1 XRF-1800 基本结构图 详细图示请参考 1.6 XRF-180 结构图。 基本结构图请见图 1.2 操作者 XRF 工作站 控制器分光单元 X 射线发生器 （初级 X 射线） 图 1.2 XRF-180 基本结构图 做好分析的准备工作后，只需要在工作站进行操作，就可以控制整个仪器 的运行。在启动、关闭、操作、维修或者检查仪器之前，一定要详细了解仪器 的构造和各单元如何操作。 1.2 X 射线发生器射线发生器 X 射线发生器是一组能够产生用于照射样品初级 X 射线的电路。图 1.3 是 这部分的结构图。 灯丝 光管冷却水 X 光 管 光管冷却循环 水 X 射线电源高压转换 管压 外部冷却水（自来水） 图 1.3 X 射线发生器结构图 电源 1，AC200V 1.3 分光单元分光单元 分光单元将初级 X 射线照射到样品表面，并利用测角仪和分析晶体检测从 样品表面发射的各种波长的荧光 X 射线，之后测量出 X 射线的强度。 分光单元包括分光器、进样系统、检测器、真空系统、PR 气系统和温控加 热器。 荧光 X 射线 初级 X 射线 分光器 进样系统 检测器 真空系统 PR 气系统 温控加热器 图 1.4 分光单元 1.4 控制器控制器 图 1.5 是控制结构图 CPU 主板分光单元 I/O XRF 工作站 X 射线发 生器 图 1.5 控制结构图 主板从分光单元取得各种模拟传感器信号用于计算 X 射线脉冲、驱动脉冲 马达、控制 I/O 系统、分光单元和 X 射线发生器。 I/O 系统驱动各种马达，同时将主板信号与噪音干扰加以区分。 主板与其它单元的数据交换可以通过主板上的 LED 检测。详细了解 LED 请参考维修部分第二章图 2.3。 在进行检测之前请详细阅读注意事项。 1.5 XRF 工作站工作站 数据处理系统和 XRF 工作站如图 1.1 中的。结构见图 1.6。 显示器 计算机 键盘鼠标 打印机 控制 CPU RS-232C 图 1.6 XRF 工作站构造图 1.6 简图简图 第二章第二章 各部分操作各部分操作 本章描述各个单元如何操作及操作步骤。 2.1 X 射线发生器射线发生器 2.2.1 供电供电 电源开关位于仪器背面左下方。请见图 2.1。 仪器主开关 X 射线电源开关 图 2.1 主开关 XRF-1800 有两种电源开关，如图 2.1 所示。 SYSTEM ：分光单元、控制器、XRF 工作站 X-RAY ：X 射线发生器 因此，如果由于 X 射线电源或者 X 射线管的故障导致额定电流过载，将不会对 系统产生有害影响。 CAUTION 在控制台后面的 左上方有一个开关，当 XRF 工作站不能控制仪器时，使用此开关紧急停机。见 图 2.2。 按照说明书上的步骤打开或关闭仪器，否则可能会损坏设备。 按照下述 PCXRF 软件说明书上的步骤操作：“1.开关机” 主机 背面左下方 图 2.2 开停机开关 通常情况下，仪器处于开机（“START” ）状态。 （日常操作不要使用这个开关 来开关机。 ） 高高 压压 危危 险险 为防止电击，在打开面板前请先关掉电源。为防止电击，在打开面板前请先关掉电源。 操作过程中，如果打开处于控制台后面左侧的面板，可能会被 电击。因其内部安装有主开关和高压电缆，X 射线电源风扇也 安装在这。 注意：仪器在通电状态下，不要打开处于控制台后面左侧的面 板。打开它之前一定要确保仪器主电源和 X 射线电源关闭。 警告标志 主开关 仪器后面视图 2.1.2 光管光管 被加热的灯丝产生热电子，热电子在几千伏的高压下被加速，撞击到靶材， 靶上就产生连续波长（以下称为连续 X 射线）的 X 射线和靶的特征 X 射线。 两者一起成为初级 X 射线。 初级 X 射线穿过位于 X 光管的底端铍窗，随后照射到被检测的样品上。标 准光管的靶材是铑（Rh） ，初级 X 射线是一束混合光束，它包含有连续 X 射线 和特征 X 射线（Rh-K，Rh-L 等） 。Rh-K 射线用于激发样品中的重元素使之产 生 X 射线，Rh-L 射线用于激发样品中的轻元素使之产生 X 射线。 当热电子束撞击到靶材上时，超过 99%的能量被转变成热能，这些热能将 靶加热，如光管的输出功率为 4kW 时，靶的加热功率就约为 4kW。因此必须 对靶进行冷却，以免溶化。由 X 光管冷却单元供应的循环蒸馏水提供冷却，蒸 馏水要求具有非常好的绝缘性。 冷却水必须被送到 X 光管接近靶的部位进行冷却，因为这里也会被释放出 来的热量加热。 X 光管的效率会在几年之后随着灯丝的耗损而下降。因此，在满足测量功 率的条件下，在维修之前最好不要加大 X 射线的强度。 本仪器可任意选配 3kW 的双靶光管或 4kW 的标准光管。 2.1.3 X 射线电源射线电源 X 射线电源给光管提供所需的电流和电压，请见图示 2.3。 主板 X 光 管 电源控制 管压 0- 60kV 管流控制灯丝变压器 管压可控硅高压变压器AC 200V 管流 灯丝 电流 管流检测 管压检测 0-100mA:3kV 0-140mA:4kV 图 2.3 X 射线电源结构图 管压管流可通过计算机在主板上进行数字设定。开关机操作、升降管流管 压都可以通过软件设定自动进行。超过安全范围的管流管压设定软件会自动提 示，从而保护设备。为安全起见，请参考 2.1.5：关闭 X 射线安全注意事项。 此电源可选配双靶控制器。 高高 压压 危危 险险 为防止电击，在打开面板前请先关掉电源。为防止电击，在打开面板前请先关掉电源。 操作过程中，如果打开仪器右侧面板，可以看见 X 射线电源单 元，上面附有防电机的盖子，最好不要开盖，有电击危险。 为避免电击，在打开它之前一定要确保仪器主电源关闭。 在产生 X 射线过程中，连接高压变压器到 X 光管的电缆负载 60kV 的电压。 移动高压电缆会使高压电击暴露，极易导致电击事故的发生。 如果检修需要拿掉高压电缆，一定要关掉仪器电源主开关，放 掉所有的高压电荷。此项工作必须由专业人员操作。 警告标志 盖板 仪器右侧面板 2.1.4 光管冷却循环水系统光管冷却循环水系统 光管冷却循环水系统具有以下作用： 1、并循环冷却水（蒸馏水）送往 X 光管，并使其循环流动。 2、使用外部冷却水通过热交换器来冷却蒸馏水（被 X 射线单元加热） ； 3、利用离子交换树脂来保持纯水的纯度； 4、通过各种报警感应开关来保护 X 光管，如流量开关、温度感应器、水位 感应器、电导率检测其等。 热交换管 水箱 离子交换树脂 调节阀 入口流量和温度检测器 出口流量和温度检测器 水位感应器 电导率检测器 压力表 图 2.4 循环冷却水 CAUTION 图 2.5 是循环冷却水系统简图。 光管冷却水压力不能大于 0.45MPa。 否则可能损坏光管。 外冷水入口 外冷水出口 到泵 从 X 射 线管来 到 X 射 线管去 蒸馏水储存在水箱中，水箱底部有一个过滤器，水泵经过过滤器将水吸出。 经过水泵加压的蒸馏水分成两股，一股通过调节阀(2)返回水箱，另一股经过压 力表(3)流进 X 射线管、流量检测器(5)和温度检测器(11)。 蒸馏水先冷却靶，之后冷却光管。从光管流出的蒸馏水，经过流量检测器 和温度检测器进入热交换管。在热交换管中，外冷水是从内部的铜管流入，蒸 馏水是从外部的乙烯基塑料管沿着与外冷水相反的方向流入。 （外冷水用于冷却 高压水箱(4)和热交换管。 ） 从热交换管出来的蒸馏水，与流经调节阀进入水箱中净化器的水汇合。净 化器中装有粒状的离子交换树脂，通过吸收蒸馏水中的金属离子来保持水的绝 缘性。从净化器中出来的蒸馏水返回到水箱中，再进入冷却循环过程。 水泵 调节阀 压力表 高压箱 流量检测器 光管 热交换管 水位传感器 离子交换树脂 电导率检测器 11 温度检测器 图 2.5 循环冷却水系统结构图 外冷水 2.1.5 保护机构保护机构 本仪器装有专门的安全装置，用于防止 X 射线泄露，给操作者提供一个安 全的操作区域。 事故发生时，X 射线电源会被及时切断。 下面列出了 X 射线电源被关闭或切断的各种情形。 1)X 射线 ON 指示灯熄灭。 此灯用于监测电流。 2)仪器面板没有关闭。 在各个面板位置安装有接近开关，用于监测面板状态。 3)快门没有关闭、进样器没有进入仪器内部。 每个单元都装有状态传感器。 4)光管没有安装。 在光管安装处装有一个微动开关。 5)*CWC 流量小于或等于允许流量。 CWC 安装了流量传感器。 6)CWC 水位小于或等于允许水位。 CWC 安装了水位传感器。 7)流进光管的冷却水温度小于或等于允许温度。 8)流出光管的冷却水温度小于或等于允许温度。 冷却水各入口和出口都装有温度传感器。 9)光管冷却水电导率小于或等于允许值。 CWC 安装了电导率测量电极。 10) X 射线过压。 11) *X 射线过流。 每个输出电流都会被监测。 12) *X 射线过载。 监控 X 射线输出。 13) 光管电压与设定电压之间的差值小于或等于允许值。 14) 光管电流与设定电流之间的差值小于或等于允许值。 监测设定值与输出值的差值。 15) 光管电压控制晶闸管温度不正常。 16) 双靶控制器（可选）温度不正常。 温度检测回路监测各单元的温度。 17) PC 故障。 PC 操作信号也会被监测。 * 触发安全装置动作的设定值由 X 射线管的型号决定。光管安装后会自动转换。 以下安全措施用于防止被分光单元的 X 射线照射： 1)当快门没有关闭时，进样器不会移到进样转盘一侧。 2)当进样器没有处于分析一侧时，快门不会打开。 X 射线 ON 指示灯位于主机左后侧。 图 2.6 X 射线 ON 指示灯 2.2 分光单元分光单元 2.2.1 进样系统进样系统 图 2.7 时进样器简图。 进样器包括转盘、升降器、进样器和旋转器。 操作步骤： 1)将试样盒放在转盘上，最多可以 8 个样品。 2)转盘由马达驱动旋转，将试样盒带到位于进样口上的试样盘。 3)试样盒被升降器和进样器带到进样口。之后进入处于光管下面的试样室。 4)分析过程中，试样盒由旋转马达驱动旋转。 5)分析完成后，试样盒再返回到进样口。 图 2.7 进样系统 试样盒 试样室 转盘 旋转器 升降器进样器 试样在试样室中进行测量（图 2.8） 。盖板（1）由螺丝固定在试样盒的上表 面。试样在试样盒里用海绵或弹簧紧压，紧贴在盖板上，使试样表面与盖子上 表面处于同一平面上。 在试样室中，试样盒被垂直压在处于光管下面的旋转装置正下方，以保证 试样表面始终处于合适位置。标准的盖板内经为 30mm。准直仪的大小专门设 计，以保证试样表面直径 30mm 内的光线反射到分光器进行测量。因此盖板的 材料不会影响测量。但是直径小于 30mm 的盖板会由影响测量结果。 如果试样盒内部塞满大量的海绵，抽真空将会花很长时间。弹簧用于薄片 状样品。若果用海绵来支撑软体试样，特别是压片试样，在盖试样盒盖子时， 盖板的边缘可能会损坏样品表面。使用弹簧能使样品和盖板一起转动，从而避 免损坏样品表面。使用弹簧取决于试样的厚度。海绵可以用于稍厚一点的试样。 对于可能被试样粉末污染的试样，可以在试样盒、盖板、轴承、海绵和粉末试 样（压片）下面放一张纸，以减少污染。 （注）试样尺寸：轴承型号 最大5112t（mm） 海绵 最大5138t（mm） 盖板 海绵 弹簧 图 2.8 (a) 试样盒 试样试样 标准 轴承 固体 基准面 在将试样盒放进转盘前，先用手将盖子盖紧。分析完成后要轻轻拿下盖子。试 样盒底部有 4 个滚珠用于局部分析。将 4 个滚珠对准 1 号位的 4 个小孔才能进 行分析。 图 2.8 (b) 局部分析试样盒 个滚珠 2.2.2 分光器分光器 图 2.9 是分光器简图 分光器包括试样室、初级 X 射线滤光器、光孔、初级狭缝、衰减器、晶体 转换器、分光晶体、次级狭缝、检测器（SC/FPC）和测角仪。 1)试样室 试样室固定在分光室的中心位置。X 射线管位于试样室的顶端。快 门安装在试样室的底部，用于维持试样室的真空，同时防止 X 射线泄 漏到设备中。只有在分析过程中快门才由快门马达驱动打开。定位片安 装在试样室内。试样盒由进样器送进试样室，紧压在试样室上，保证 X 射线靶与试样表面的距离为固定值。 1、试样室；2、初级 X 射线滤光器；3、光孔；4、初级狭缝；5 衰 减器；6、晶体转换器；7、分光晶体；8、次级狭缝；9、FPC；10、SC 2)初级 X 射线滤光器 初级 X 射线滤光器过滤掉那些可能覆盖掉被测元素的谱线和不需要 的特征 X 射线。 3)光孔 光孔用于滤掉不需要的 X 射线，例如，提供测试所需的 X 射线。 光孔安装在初级狭缝的前面。有五种规格的光孔 （30，20，10，3，0.5） 4)初级狭缝 初级狭缝位于试样和分光晶体之间，在固定方向接受试样发出的 X 射线，并将这些 X 射线引导至分光晶体。有 3 种规格的初级狭缝（高 分辨率型，标准型，高灵敏度型） 。 5)衰减器 衰减器安装在初涉狭缝入口处的前面，用于调整 X 射线的强度。衰 减率为 1/20 左右。 6)晶体转换器 晶体转换器上最多可以安装 10 种规格的分光晶体。本机安装了 4 种规格的晶体（LIF(200)、GE、TAP 和 PET） 。 7)检测器 检测器（SC/FPC）安装在分光室（真空状态）中。闪烁计数器 （SC）用于测量重金属，流气正比计数器（FPC）用于测量轻元素。 8)测角仪 测角仪在扫描过程中，分光晶体和检测器始终以 1：2 的比率进行 旋转扫描。 测角仪由步进马达驱动，步进马达具有良好的移动位置再现性。 2.2.3 真空系统真空系统 图 2.10 是真空系统的结构简图 真空系统主要包括真空泵、分光室阀、试样室阀、试样室泄气阀。试样室 阀和试样室泄气阀是根据测量程序打开或关闭，给试样室提供真空状态或大气 状态。分光室阀处于常开状态。但是，当试样室阀打开时，为防止产生反向气 流，分光室阀会临时关闭。分光室和试样室分别有一个皮拉尼计和气压传感器， 各自用于操作控制和真空检测。 真空泵的结构可以在停止时防止真空泵油倒流进泵内。在突然断电的情况 下，上述所有的阀门都将关闭，只有停电泄气阀打开，让空气进入真空泵的吸 气一侧，以防止真空泵油倒流进分光室。为保持在分析过程中的真空度稳定， 装有一个真空稳定装置。还有一个装置用于减缓真空泄漏，以防止粉末试样在 分析过程中发生试样破碎。 1、真空泵；2、油雾分离器；3、停电泄气阀；4、试样室阀；5、真空室阀； 6、试样室泄气阀；7、真空室泄气阀；8、真空稳定阀；9、真空度调节阀； 10、气压传感器；11、皮拉尼计 图 2.10 真空系统 分光室 试样室 2.2.4 温控加热器温控加热器 本部分装置给仪器内部提供恒温环境，包括加热器和风扇两部分。仪器 内部温度维持在 350.3。 2.2.5 PR 气系统气系统 流气检测器（FPC）用于检测原子序数小于 Ca 的元素。 流气检测器需要配置一条检测气体管道。这套系统使用 P-10（PR）气，气 体成分为 Ar90%+CH410%，通过减压阀设定压力为 0.05MPa，之后送进 FPC 单 元。 气体进入 FPC 单元后，气体压力由密度稳定器控制。 1、阀；2、减压阀；3、压力表；4、阀；5、流量计（带针阀） ；6、电磁阀； 7、流气检测器；8、储气箱；9、电磁阀；10、针阀；11、压力传感器 图 2.11 检测器管路 气体进入 FPC 单元后，气体流量由针阀 5 调节（7.5ml/min） 。之后气体流 经电磁阀 6。随后流经流气检测器和储气箱，储气箱用来保持气体密度不变。 之后通过针阀 10 排出，用来调节流经电磁阀 9 的气体的流量。本系统中，仪器 的温度是恒定的，当气压大于 113kPa 时电磁阀 9 就会打开。但是当启动设备时， 需要先确定并调整气体流量（针阀 5） 。 气体密度稳定器 气瓶 2.2.6 检测器检测器 检测器包括以下几部分： 1、AMP/PHA。 2、检测器高压电源。 3、温控感应输出。 4、气体密度稳定装置的气压传感器。 AMP/PHA 结构图如下： 来自 FPC 前 置放大器 来自 SC 前置 放大器 FPC 放大器 SC 放大器 增益控制峰值漂移检测器 通道 切换 PHA 单元 I/O 图 2.12 AMP/PHA 结构图 来自 SC 和 FPC 前置放大器的检测信号，有各自的放大器放大或转换成波 形图，并被送到 PHA 单元。在这里，只有所需的脉冲波高才会被选择和输出。 放大器参数可以在工作站窗口中进行设定。 此系统具有自动校正峰值漂移的功能。 高高 压压 危危 险险 为防止电击，在打开面板前请先关掉电源。为防止电击，在打开面板前请先关掉电源。 在检测器上安装一个 2.5kV 的高压电源。为防止电击事故，在 它上面该了一个盖板。在打开盖板之前必须关掉电源。 控制单元主板 警告标志 检测器盖 维维 修修 维修维修 第一章第一章点检与维修点检与维修.42 1.1点检点检.43 1.1.1检查外冷水流量和温度检查外冷水流量和温度43 1.1.2检查检查PR气气瓶压力（参考图气气瓶压力（参考图1.1）.44 1.1.3检查检查PR气流量（参考图气流量（参考图1.2）.45 1.1.4检查工作曲线检查工作曲线45 1.1.5FPC特性特性45 1.1.6检查真空泵检查真空泵45 1.2维修维修.46 1.2.1更换更换PR气气瓶（参考图气气瓶（参考图1.1）.46 1.2.2更换更换FPC心线（参考图心线（参考图1.3）.47 1.2.3更换更换FPC窗口（参考图窗口（参考图1.3和和1.4）50 1.2.4更换离子交换树脂更换离子交换树脂51 1.2.5更换内冷水更换内冷水51 1.2.6真空泵维修真空泵维修51 1.2.7分光器分光器O型环维修型环维修.52 1.2.8水泵水泵O型环和机械密封的维修型环和机械密封的维修.52 第二章第二章自检自检.53 2.1仪器状态监控面板仪器状态监控面板.54 2.2错误信息窗口错误信息窗口.55 2.2.1 错误信息内容错误信息内容.55 2.2.2 修复错误修复错误.63 2.3运行检查运行检查 LED69 第一章第一章 点检与维修点检与维修 本设备应用了各种高压电、高压气体、真空和精密电子技术装备。因此， 除了谨慎操作之外，为了使仪器处于良好状态，还要进行定期点检和检修。 本章将详细介绍点检和维修方法。 1.1 点检 1.2 维修 1.1 点检点检 点检项目和点检方法见表 1.1。 表 1.1 定期点检表 点检周期 点检项目 每日每月 每四 个月 备注 1内冷水流量温度 参考表 1.2 2PR 气气瓶压力 大于或等于 1MPa 3PR 气流量 5-7.5ml/min 4工作曲线 在控制范围内 5EPC 特征值 检查波高线 6真空泵 油位和油的颜色 1.1.1检查外冷水流量和温度检查外冷水流量和温度 外冷水单元需要使用自来水或净化工业水。如果外冷水温度升高或者水位 太低，内冷却水的温度就会升高，从而导致安全电路报警。 因此，外冷水温度最高不能超过 30。根据表 1.2 每天对水位和水温尽心 共检查。 表 1.2 外冷水工作条件 水温*1 流量*2 流量 10 3l/min4l/min 20 4l/min5.5l/min 30 8l/min10l/min 水质：自来水或者同等水质的工业水 水压：0.15-0.3MPa 排放：自然排放 *1：X 光管电压为 3kW *2：X 光管电压为 4kW 1.1.2检查检查 PR 气气瓶压力（参考图气气瓶压力（参考图 1.1） 每天检查 PR 气气瓶内气体压力，以便得知还剩多少气体。 压力表安装在气瓶顶端。 新气瓶的压力最大为 13 MPa。 如果压力表示数低于 1 MPa，就需要更换气瓶了。最好提前一点更换气瓶。 通常一平气可以使用大约一年。 气瓶的更换方法，请参考第二章维修部分（1.2） 。 、PR 气瓶 、气瓶截止阀 、压力表 、流量调节阀 图 2.1 气瓶和流量调节阀 1.1.3检查检查 PR 气流量（参考图气流量（参考图 1.2） PR 气流量计安装在仪器后面板的右上方。合适的流量为 5-7.5ml/min。 如果在调整流量调节阀之后，流量计内的浮子不动，可能是因为气管或过 滤器阻力所致。所以可能需要调整 20-30 秒。如果流量计的浮子动作异常， 可以用手指轻轻弹一下。 浮子 流量调节旋钮 图 1.2 气体流量计 1.1.4检查工作曲线检查工作曲线 每月检查工作曲线，以查看整个仪器状况，如果有必要就要进行曲线校 正。 检查工作曲线的方法是分析控样，检查分析值是否在控制范围内。 1.1.5FPC 特性特性 如果 FPC 长时间使用，其芯线会被污染，从而会改变它的特性。为了防 止上述情况发生，需要每月对波高分布曲线进行测试，如果通过重设 PHA 或者自动调整 PH 等方法，精密度仍然达不到要求，就需要更换芯线。 1.1.6检查真空泵检查真空泵 真空泵上面装有一只油位计。每四个月检查一次油位。如果油位低于油 位计的最低标线，或者油的颜色已经明显改变，这是需要加油或者更换泵 油，具体方法请参考真空泵说明书。 （警告：在检查油位计之前必需关掉 X 射线发生器。 ） 1.2 维修维修 维修项目与维修周期列于表 1.3。 表 1.3 定期维修表 周期 项目 4 个 月 6 个月1 年备注 1PR 气 更换气瓶 2FPC，芯线 更换芯线 3FPC，窗口 更换 PP 窗口 4离子交换树脂 更换离子交换树脂 5蒸馏水 更换蒸馏水 6真空泵 更换泵油 7分光器 O 型环更换 O 形环 8 水泵 O 型环和机械 密封 更换 O 型环和机械密封 1.2.1更换更换 PR 气气瓶（参考图气气瓶（参考图 1.1） 当 PR 气压力减少到 1MPa 以下时，就要更换气瓶，步骤如下： (1) 完全松开旧气瓶的截止阀。 (2) 拧松流量调节阀，确认压力表示数为 0MPa，然后关闭流量调节阀。 (3) 取下连接在流量调节阀上的聚乙烯管。 (4) 用扳手拧松螺母（连接压力表与气瓶） ，取下压力表。注意，在操作过 程中一定要小心使用扳手，对阀门、阀门连接件和气瓶不能用力过度。 (5) 更换气瓶，安装上第 4 步中取下的压力表。 (6) 连接第 3 步中取下的聚乙烯管。 (7) 确认流量调节阀关闭，之后慢慢打开气瓶截止阀。 （全开状态下压力为 大于 13MPa） (8) 完全关闭气瓶截止阀，观察压力表示数约 5 分钟。 （如果压力下降，说 明压力表和管路的安装良好。如果压力太低，可能是因为连接部位没有 拧紧，就需要重新安装拧紧。 ） (9) 再次慢慢打开气瓶截止阀，一边调节流量调节阀，一边观察气体流量计， 使气体流量保持在 5-7.5ml/min。 1.2.2更换更换 FPC 心线（参考图心线（参考图 1.3） 按照下列步骤更换 FPC 心线。 显示“Main Menu”窗口。 “Maintenance”按钮 “Maintenance”窗口 （1） 移动 2 角。 “Maintenance”窗口 “Spectrometer.”按钮 “Spectrometer”窗口 设定 FPC。 在 2 角处输入 30。 点击“Move”按钮。 关闭“Spectrometer”窗口。 （2） 关闭 X 射线 “Maintenance”窗口 “Xray Generator.”按钮 “Xray Generator”窗口 在 X-RAY 处设定为“Off” 。 点击“Start”按钮。 关闭“Xray Generator”窗口。 （3） 设定分光器为大气压力 “Maintenance”窗口 “Atmosphere.”按钮 将 Atmosphere 设定为“Air” 。 点击“Apply”按钮。 然后窗口变为灰色，不能操作，3-4 分钟后，分光器大气压力显示 由变为。 关闭“Atmosphere”窗口。 （4） 关闭仪器、关闭总电源。参考软件操作手册 1.2。 WARNING （5） 打开 分光器盖子。 一定要关闭电源。如果在操作过程中电源打开，可能会电击。 以左上-左下的顺序取下面板。 取下分光器盖子（左边） 。 （6） 拿出 FPC。 拧下头部的螺丝。 图 1.3a 取下头部。 （警告：这部分有高压。通电的情况下不要碰。 ） 拿住末端，轻轻拔出。 （7） 更换心线。 在 FPC 头部电极插入一根新的心线。 图 1.3b 头部末端（电击） 心线单元 心线 铁氟龙套管 胶管 至 FPC 心线 电极 新心线单元 头 铁氟龙套管 心线单元 将此单元插入电极 末端 插入心线单元，短端放在后面， 长短放在头部 轻轻插入心线到最里面，不要用力过大。 拧上头部螺丝。 （8） 盖好分光器盖子。 （9） 以左下-左上的顺序安装面板。 图 1.3c FPC 分解图 1.2.3更换更换 FPC 窗口（参考图窗口（参考图 1.3 和和 1.4） 从 2 角手臂上取下窗口后，需要按照与更换 FPC 心线相同的步骤更换 FPC 窗口。 1)按图取下狭缝的四个固定螺丝，之后拆开狭缝和窗口单元。 2)在狭缝上安装新窗口单元。 3)将狭缝安装在 FPC 主体上。 4)将 FPC 安装在 2 角手臂上。 5)安装分光室盖子。 6)按照仪器左下到左上的顺序安装面板。 7)打开仪器电源开关。 图 1.4 FPC 检测器 1.2.4更换离子交换树脂更换离子交换树脂 离子交换树脂放在净化器中。 （参考硬件操作，图 1.4） 1)取下净化器上面的固定螺丝，拿出离子交换树脂。 注：树脂中加入了染色物质，因此，如果树脂失效，在潮湿环境下颜色 会由蓝色变为棕色。 另外，树脂是阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合物组成的。任何 一种树脂失效都会给仪器带来误差。用过的树脂会变成蓝色和棕色的混 合色。新树脂是棕色的，但是如果放上水，颜色就会全部变成蓝色。 建议扔掉用过的树脂。树脂再生会浪费很多时间和金钱，并且再生效果 也不好。 2)如果盖子上的过滤网脏了，就要清洗一下。如果过滤网的固定螺丝丢了， 要用黄铜或者不锈钢的螺丝代替安装上。因为会生锈，所以不要使用铁 质的螺丝（镀层螺丝也不能用） 。 3)放入新离子交换树脂（大约 1 升） ，安装好盖子。 4)按照上述步骤就完成了树脂的更换。 1.2.5更换内冷水更换内冷水 1)需要准备大约 10 升内冷却水（去离子水）和废水桶。 2)取下仪器左下方的面板，取下水箱盖子。 3)用附带的水泵将水箱中的内冷水排到废水桶。 4)将新水倒入水箱中。 5)盖好盖子。 6)此时并没有更换管道中的水，但没有关系。如果想更换整个管道中的水， 重复步骤 1 到 5，用新水稀释管道中的旧水。 不要用水泵排出管道中的水，这会损坏水泵。 1.2.6真空泵维修真空泵维修 真空泵的维修在表 1.3 中有详细说明。 以下情况，需要提高更换真空泵油的频率。 1、分析样品为粉末状。 （如在制样过程中粉末粘在样品表面，或者样品制 样状态不好。 ） 2、分析室和周围的空气质量不好（灰尘） 。 3、在样品预处理过程中使用腐蚀性气体或液体（如酸、碱、溶剂等） 。 如果存在上述情况，就会加速污染真空泵油，同时加速轴封的磨损和生 锈。 导致真空下降或者漏油。所以必须加以维护。 关于真空泵的其他维护项目，请参考真空泵说明书。 1.2.7分光器分光器 O 型环维修型环维修 每个分光器上都有 O 型环。每 2-3 年在定修期间就要更换了，更换的频 率取决于使用频率。 更换 O 型环需要使用一个特殊的工具，如果需要可以向岛津维修工程师 咨询。 1.2.8水泵水泵 O 型环和机械密封的维修型环和机械密封的维修 内循环冷却水涡流泵（15KLD）O 型环和机械密封必须每年更换一次。 水泵维修请参考水泵说明书。 第二章第二章 自检自检 安装于仪器内部的 CPU 监控着仪器各单元运行。 本章介绍监控内容以及在故障发生情况下如何处置。 2.1 仪器状态监控面板 2.2 错误信息窗口 2.3 运行检查 LED 2.1 仪器状态监控面板仪器状态监控面板 在仪器主机前面板有一个 LED 显示板，用于监控仪器状态。 图 2.1 仪器状态监控面板 监控内容： POWER ：控制电路电源打开时亮。 X-RAY ：X 射线打开时亮。 RUN ：控制 CPU 运行时亮。 READY ：初始化完成并且没有异常发生后亮，此时才可以进行分析。 REEOR ：发生错误时亮，此时不能进行任何分析。 * 控制 CPU 由仪器主机监控，当 CPU 电源关闭或 CPU 超限时，X 射线就 会关闭，同时各输出信号也会关闭。 此时，仪器监控面板上的 RUN、X-RAY、READY 会熄灭，同时 ERROR 亮起。 在这种情况下，工作站不能控制仪器。需要按照下述步骤重启仪器： 按位于控制面板左上角的 START/STOP 开关，暂时关闭仪器。按住开 关不放，锁住。 再按 START/STOP 开关，解锁。几分钟后控制程序启动，监控面板上 的 ERROR 熄灭，RUN 灯亮。 窗口显示仪器正在初始化。 初始化仪器。 2.2 错误信息窗口错误信息窗口 仪器的每个单元都会由计算机监控。如果检测到了故障，就会在主机面板 上显示出错误信息。同时，CTR 上也会弹出窗口，显示错误内容。 信息窗口显示如下信息： 错误发生位置 错误类型 错误内容 原因 处置方法 图 2.2 信息示例 根据信息中提示的处置方法恢复仪器。 2.2.1 错误信息内容错误信息内容 错误信息中显示的内容见下表。根据下表中每个错误信息提供的处置方法 代号，在 2.2.2 种找到相应的处置方法。 错误 代号 错误位 置 错误内容处置方 法代号 101滤光器0101：Time out error during initialization 102滤光器0102：PPMC constant speed operation error during initialization 103滤光器0103：PPMC status loading error during initialization 104滤光器0104：Origin sensor error during initialization 111滤光器0111：Time out error for moving 112滤光器0112：PPMC constant speed operation error when moving 113滤光器0113：Filter No. error specified when moving 1 121滤光器0121：PPMC status loading error during monitoring 122滤光器0122：PPMC error occurrence during monitoring 201旋转器0201：Time out error during initialization 202旋转器0202：PPMC constant speed operation error during initialization 203旋转器0203：PPMC status loading error during initialization 204旋转器0204：Origin sensor error during initialization 205旋转器0205：Sample lifter is not at the lower limit when determining spinner origin 211旋转器0211：Time out error when moving 212旋转器0212：PPMC constant speed operation error when moving 213旋转器0213：Indicated angle error when moving 222旋转器0222：PPMC constant speed operation error for movement start 232旋转器0232：PPMC immediate stop error for movement stop 241旋转器0241：PPMC status loading error during monitoring 242旋转器0242：PPMC error occurrence during monitoring 1 301光孔0301：Time out error during initialization 302光孔0302：PPMC constant speed operation error during initialization 303光孔0303：PPMC status loading error during initialization 304光孔0304：Origin sensor error during initialization 311光孔0311：Time out error when moving 312光孔0312：PPMC constant speed operation error at the time of moving 313光孔0313：Indicated Noerror when moving 321光孔0321：PPMC status loading error during monitoring 322光孔0322：PPMC error occurrence during monitoring 1 401狭缝0401：Time out error during initialization 402狭缝0402：Slit sensor error during initialization 411狭缝0411：Time out error when