GB 913-2012 汞.pdf

I C S7 7 1 5 0 9 9 H6 2 囝园 中华人民共和国国家标准 G B9 1 3 2 0 1 2 代替G B9 1 3 1 9 8 5 2 0 1 2 - 0 5 一”发布 汞 M e r c u r y 2 0 1 3 - 0 4 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局台右 中国国家标准化管理委员会及1 1 1 前言 G B9 1 3 2 0 1 2 本标准第3 章及第6 章为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准按照G B T1 1 - - 2 0 0 9 给出的规则起草。 本标准代替G B9 1 3 - - 1 9 8 5 汞，本标准与G B9 1 3 1 9 8 5 相比，其主要变化如下： 本标准增加工业粗汞一个品级； 本标准增加了感官要求的试验方法； 本标准在检验规则中增加了检查与验收； 本标准在检验规则中明确了组批与抽样原则； 本标准增加了判定规则； 本标准增加了保存期； 本标准增加了安全要求； 本标准增加了运输部分； 本标准对包装的内容作了部分增减； 本标准改变了铁和其他重金属( 以铅计) 的测定方法； 对分析方法中的部分仪器设备也作了部分改动。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会( S A C T C2 4 3 ) 归口； 本标准起草单位：铜仁地区质量技术监督检测所、贵州省工商业联合会汞行业商会、贵州大龙银星 汞业有限责任公司、万山特区红晶汞业有限责任公司、贵州省万山特区矿产公司。 本标准主要起草人：帅永华、张亚雄、赵应黔、吴斌、吴泽云、陈伟忠、张臣相。 本标准历次版本发布情况为： G B9 1 3 1 9 8 5 。 G B9 1 3 - - 1 9 6 6 1 范围 汞 G B9 1 3 2 0 1 2 本标准规定了汞的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书和合同( 或订货 单) 等。 本标准适用于火法冶炼、湿法冶炼生产的汞，本产品用于电气仪表、试剂、药剂、化工、冶金等行业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 G B1 9 0 危险货物包装标志 G B1 3 6 9 0 常用危险化学品的分类及标志 G B1 5 6 0 3 常用化学危险品贮存通则 G B T8 1 7 0 数字修约规则与极限数值的表示和判定 G B , T1 6 4 8 3 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 J J F1 0 7 0 定量包装商品净含量计量检验规则 3 要求 3 1 汞的品级、牌号及化学成分 按化学成分将汞分为四个品级，见表1 。 表1 汞的品级、牌号及化学成分 化学成分( 质量分数) 品级牌号 杂质，不大于 汞，不小于 灼烧残渣总量铁 铅 高纯汞H g - 0 6 9 9 9 9 99 00 0 01 0 0 C 00 40 0 0 00 4 零号汞H g 一0 5 5 9 9 9 9 950 0 0 050 0 0 0 10 0 0 02 一号汞H g - 0 5 9 9 9 9 90 0 0 10 0 0 020 0 0 04 工业粗汞H g 一0 3 9 9 90 1 3 2 外观要求 除H g - 0 3 外，所有品级的汞均应具有银白色光泽，不含机械夹杂( 灰渣等) ；零号汞应具有明显的镜 面；高纯汞表面不应有任何薄膜。具体要求如下： 3 2 1 高纯汞、零号汞、一号汞，取试样5g 1 0g 置于2 0 0m L 烧杯中，加入1 0m L 硝酸( 1 + 1 ) ，加热 溶解后，溶液应清亮无不溶物。 1 G B9 1 3 2 0 1 23 2 2 高纯汞、零号汞、一号汞试样从干燥洁净的玻璃容器中应可自由倾出，壁上不得粘留任何汞质。3 2 3 高纯汞、零号汞、一号汞试样在光滑的白纸或瓷板上滑过后不应留有痕迹。3 24 高纯汞试样置于白色的瓷板上检查时，不应有肉眼可见的污点。3 2 5 工业粗汞的外观呈银灰白色，试样从干燥洁净的玻璃容器中自由倾出，在壁上允许有少量肉眼可见的杂质。4 试验方法4 1 汞含量、灼烧残渣总量的测定按本标准中附录A 规定的方法执行。4 2 铁含量和铅含量的测定铁含量和铅含量的测定分别按本标准中附录B 和附录C 规定的方法执行。4 3 外观检测外观检测采用目测法。5 检验规则5 1 检查与验收5 1 1 产品由供方提供出厂检验合格报告，保证产品质最符合本标准要求，并填写质量证明书。5 1 2 需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准的规定不符时，应在收到产品之日起3 0 天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁样品由供需双方共同在相同批次产品中按规定抽取，承检机构由双方协商指定。5 2 组批每批产品由同一个品级的汞组成。高纯汞、零号汞、一号汞和工业粗汞每批重量分别不得超过1t 、4 t 、7 t 和1 0 t 。5 3 检验项目每批产品应进行汞含量、灼烧残渣总量、铁含量、铅含量的测定及外观检测。5 4 取样5 4 1 取样量每批产品的取样件数( 瓶、罐) 不少于1 0 ，试样的质量规定为：高纯汞不少于4k g 零号汞不少于1k g ，一号汞不少于0 6k g ，工业粗汞不少于0 4k g 。5 4 2 取样方法采用内径为4m m 6m m 的玻璃管等量抽取试样，试样装入洁净带塞的陶瓷瓶或不透明的玻璃瓶中。经充分混合均匀后分成两等份，其中一份用于检验，另一份用于备查，备查试样应密封并充入氮气或氩气保护，试样保存期为一年。2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 5 5 检验结果的判定 5 5 1 数值修约和检验结果的判定按G B T8 1 7 0 的规定执行。 5 5 2 检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品， 5 5 3 检验结果全部项目中的任一项出现不合格时，则判该批产品为不合格品。 6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书 6 1 标志 标志应符合G B1 9 0 的规定。 6 2 包装 G B9 1 3 2 0 1 2 6 2 1 高纯汞装在容积为1 0 0m L ( 每瓶净重1k g ) 的陶瓷瓶或聚乙烯瓶或聚丙烯瓶里或不透明的玻璃 瓶中，充人氮气或氩气，瓶口用T 型丁基橡胶内塞或翻口丁基橡胶内塞或塑料薄膜套翻口天然橡胶内 塞，外用铝塑复合盖密封或热塑收缩套密封。内垫废纸屑或成型泡沫塑料，装在坚固的木箱中，木箱用 钢带加钉。包装规格为1k g 2 0 瓶箱( 单重为1 4 - 0 0 0 2k g ) 。 6 2 2 零号汞和一号汞装在内衬搪瓷的钢罐或聚乙烯罐中，并装在坚固的木箱中，木箱用钢带加钉。 净重为3 4 5 0 0 3 0k g 。 6 2 3 工业粗汞装在钢罐中，单重为3 8 o 0 0 3 0k g 。 6 3 运输 所有品级的汞运输应严格遵守国家有关危险化学品运输的相关法律、法规，严禁与食品、饲料、日用 品以及涉及危害人类和动物的物质等混装混运。 6 4 贮存 所有品级的汞均应贮存在温度不高于4 0 的室内，并按G B1 5 6 0 3 的规定执行；在符合本标准规 定的条件下贮存，保存期为1 年。高纯汞在使用时方可开启瓶盖，以免氮气或氩气逸出，造成表面氧化。 6 5 质量证明书 每批产品应附有产品质量证明书，其上注明 a ) 生产企业名称、地址、电话、传真； b ) 产品名称和品级； c ) 批号、净重和件数； d ) 产品检验报告单； e ) 本标准编号； f ) 生产日期。 7 合同( 或订货单) 本标准所列汞的合同( 或订货单) 应包括下列内容 a ) 产品名称； b ) 品级； c ) 杂质含量的特殊要求； G B9 1 3 2 0 1 2d ) 数量；e ) 本标准编号f )包装；g ) 其他。8 安全8 1 供方应向需方提供汞化学品安全技术说明书( M S D S ) 。8 2 化学品安全技术说明书应符合G B1 6 4 8 3 的规定。4 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 A 1 范围 附录A ( 规范性附录) 汞化学分析方法烧灼残渣的测定灼烧法 本方法规定了汞中烧灼残渣含量的测定方法 本方法适用于汞中烧灼残渣含量的测定。 A 2 汞纯度的测定 A 2 1 灼烧残渣的测定 A 2 1 1 原理 汞经蒸发灼烧后，其残渣留于石英皿中用称量法测定。 A2 ，1 2 装置 如图A 1 所示： G B9 1 3 2 0 1 2 说明： 1 氮或氩气瓶； 2 转子流量计； 3 橡胶塞或磨口塞； 4 石英管或瓷管或耐高温玻璃管 5 石英皿或耐高温玻璃皿； 6 管式电炉； 7 温度自动控制仪； 8 水冷凝器或液氮冷阱； 9 汞收集瓶； 1 0 盛碘液的净化瓶； l l 一一装有以碘蒸汽饱和过的活性炭的净化塔 1 2 真空泵； 1 3 复合真空计。 图A 1 装置图 5 G B9 1 3 2 0 1 2 A 2 1 3 分析步骤 称取试样高纯汞10 0 0g ( 零号汞2 0 0g 、一号汞1 0 0g 、工业粗汞1 0 0g ) ，精确至0 0 1g ，置于已经恒 重的石英皿( 或耐高温玻璃皿) 内。在氮气( 或氩气) 流中( 1L m i n ) 于2 0 0 + 5 下使汞慢慢蒸发( 应 有回收净化装置) 至残留约为2g 以下，然后在4 0 0 土5 ( 氨气或氩气) 条件下灼烧残渣不少于 3 0r a i n ，最后称量残渣的质量。 A 2 1 4 分析结果计算方法及表述见式( A 1 ) ： 1 ( ) 一生1 0 0 m 口 式中： ”z 灼烧残渣的质量分数，单位为( ) ； m 。灼烧残渣质量，单位为克( g ) ； m ，样品质量，单位为克( g ) 。 试验结果中没有说明的数值修约按照G B T8 1 7 0 规定执行。 A 2 2 汞纯度的测定 按式( A 2 ) 残渣差减法计算汞的纯度： “ 2 ( ) = 1 0 0 一W 1 式中： w 。灼烧残渣的质量分数，单位为( ) ； w ：汞纯度( 质量分数) ，单位为( ) 。 试验结果中没有说明的数值修约按照G B T8 1 7 0 规定执行。 B 1 范围 附录B ( 规范性附录) 汞化学分析方法铁含量的测定原子吸收光谱法 本方法规定了汞中铁含量的测定方法。 本方法适用于汞中铁含量的测定。 B 2 原理 G B9 1 3 - - 2 0 1 2 在附录A 的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解，在硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱 仪波长2 4 8 3n m 处测量铁的吸光度。 B 3 试剂 B 3 1 盐酸( D 1 1 9g m L ) ，优级纯。 B 3 2 硝酸( 0 1 4 2g m L ) ，优级纯。 B 3 3 混合酸( 硝酸+ 盐酸一1 + 3 ) ，优级纯。 B 3 4 硝酸( 1 + 1 ) 优级纯。 R3 5 铁标准贮备溶液：准确称取o 1 0 00g 金属铁( 9 9 9 9 ) 于2 5 0m L 烧杯中，加入2 0m L 硝酸 ( i + 1 ) ，盖上表面皿，在低温电热板上加热溶解后取下，冷却移入10 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1m L 含1 0 0v g 铁。 B 4 仪器 原于吸收光谱仪，附铁元素空心阴极灯。 在仪器最佳工作状态下，凡能达到下列指标者，均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基本相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于o 1 6 5 “g m L 。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1 o ； 用最低浓度的标准溶液( 不是“零”浓度标准溶液) 测量1 0 次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0 5 。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5 段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0 8 。 B 5 试样溶液的制备 于附录A 灼烧的残渣中加入5m L 混合酸( B 3 3 ) ，置于低温电热板上蒸至近干，再加硝酸( 1 + i ) 1 0m L 溶解，在蒸发过程中轻轻摇动蒸发皿，待完全溶解后，取下冷却，移人5 0m L 容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。 7 G B9 1 3 2 0 1 2 B 6 空白溶液的制备 随同试样做空白试验。 R7 测定步骤 使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长Z 4 8 31 1 1 2 2 处，以水调零，与系列标准溶液同时，测量铁 的吸光度，减去随同空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应铁的浓度。 B 7 1 工作曲线的绘制 E7 1 1移取0m L ，1 0 0m L ，2 0 0m L ，3 0 0m L 、4 0 0m L 、5 0 0m L 铁标准溶液，分别置于1 0 0m L 容量瓶中，挑人8m L 硝酸( 1 4 - 1 ) ，用水稀释至刻度，强匀。该系列标准溶液的浓度分别为0v g m L 、 1 0 0 i g m L 、2 0 0 , u g m L 、3 0 0p g m L 、4 0 0t L g m L 、5 0 0 z g m L 。 R7 1 2 在与测量试液相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中 “零”浓度溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作血线。 B 7 2 分析结果的计算 按式( B 1 ) 计算铁的质量分数”一 。：! ! ：! ! 兰! ! ：k 1 0 0 m o 式中： m 。样品质量，单位为克( g ) ； y 。试液总体积，单位为毫升( m L ) ； n 自上作曲线上查得铁的浓度，单位为微克每毫升( u g m L ) 。 试验结果中没有说明的数值修约按照G B T8 17 0 规定执行。 8 C 1 范围 附录C ( 规范性附录) 汞化学分析方法铅含量的测定原子吸收光谱法 本方法规定了汞中铅含量的测定方法。 本方法适用于汞中铅含量的测定。 C 2 原理 G B9 1 3 - - 2 0 1 2 在附录A 的灼烧残渣中加入混合酸进行溶解，在硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱 仪波长2 8 3 3i l m 处测量铅的吸光度。 c 3 试剂 C 3 1 盐酸( p 1 1 9g m L ) ，优级纯。 C 3 2 硝酸( p 1 4 2g m L ) ，优级纯。 C 3 3 混合酸( 硝酸+ 盐酸一1 + 3 ) ，优级纯。 c 3 4 硝酸( 1 + 1 ) ，优级纯。 c 3 5 铅标准溶液：称取0 1 0 00g 金属铅( 9 9 9 9 ) 于2 5 0m L 烧杯中，加入2 0m L 硝酸( 1 + 1 ) ， 盖上表面皿，在低温电热板上加热溶解后，取下冷却，移入10 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1m L 含 0 0b t g 铅。 C 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铅元素空心阴极灯。 在仪器最佳工作状态下，凡能达到下列指标者，均可使用。 特征浓度：在与测量溶液基本相一致的溶液中，铅的特征浓度不大于0 2 1 7 “g m L 。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1 o ； 用最低浓度的标准溶液( 不是“零”浓度标准溶液) 测量1 0 次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0 5 。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5 段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0 8 。 C 5 试样溶液的制备 于附录A 灼烧残渣中加入5m L 混合酸，置于低温电热板上蒸至近干，再加入1 0m